用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架制造技术

一种用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，包括：圆杯体，在圆杯体杯壁周向方向分别开设两道环形凹槽，第一道环形凹槽靠近圆杯体顶部，第二道环形凹槽位于第一道环形凹槽与杯底之间，靠近杯底处的杯壁上均匀间隔开设3个贯通孔；在圆杯顶部覆盖第一层聚丙烯膜，用橡皮筋将第一层聚丙烯膜平整固定于第一道凹槽内，在第一层聚丙烯膜上放置待测试样品粉末，继续在圆杯顶部覆盖第二层聚丙烯膜，待测试样品粉末位于二层聚丙烯膜之间，在进行后续的X射线荧光光谱分析时，所获取的样品X射线荧光光谱图符合X射线荧光光谱分析技术的要求。本实用新型专利技术样品架制样过程简便、快速，可以提高分析效率；能充分满足微量试样高效、快速、经济分析的要求。

【技术实现步骤摘要】
用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架
本技术涉及一种杯形样品架，特别设计一种用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架。
技术介绍
常规的X射线荧光光谱分析采用直径分别为20mm和30mm的样品环进行压片制样，制备该试样片分别需要1～2g和2～3g样品。对于微量样品特别是小于20mg的样品，通常采用加入粘合剂，例如硼酸或乙基(甲基)纤维素混合之，采用直径10mm样品环压片制样后进行分析，此制样方法的缺点是样品照射面积小，样品稀释倍数过大，不利于对样品中含量较低的元素进行测定。本工作采用一种自制的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，实现了用20mm样品盒对样品量小于20mg的试样进行直接分析，不存在稀释问题，含量较低的元素也可以被检测。实际应用表明：采用常规制样方法和本方法对同一样品进行分析，其结果一致。关于此工作，属首次报道。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，以期达到制样简便、省时、省力，提高分析效率，并能充分满足X射线荧光光谱分析技术的要求。为了实现上述目的，本技术提供一种用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，所述样品架包括：一圆杯体，所述圆杯体设有杯壁和杯底，在所述圆杯体杯壁周向方向分别开设两道环形凹槽，所述两道环形凹槽分别为第一道环形凹槽和第二道环形凹槽，所述第一道环形凹槽与所述第二道环形凹槽之间有间距，所述第一道环形凹槽靠近所述圆杯体顶部，所述第二道环形凹槽位于所述第一道环形凹槽与杯底之间，靠近杯底处的杯壁上开设多个贯通孔；两层聚丙烯膜，在圆杯顶部覆盖第一层聚丙烯膜，用橡皮筋将所述第一层聚丙烯膜平整固定于第一道凹槽内，在所述第一层聚丙烯膜上放置待测试样品粉末，继续在圆杯顶部覆盖第二层聚丙烯膜，待测试样品粉末位于第一层聚丙烯膜与第二层聚丙烯膜之间。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述圆杯体的外径为34mm，杯壁厚5mm，杯高25mm，杯底厚3mm，所述第一道环形凹槽开设于距所述圆杯体的顶部5mm的杯壁上，所述第二道环形凹槽与所述第一道环形凹槽间隔5mm。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述第一道环形凹槽宽2mm、深2mm。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述第二道环形凹槽宽2mm、深2mm。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述贯通孔贯穿圆杯体的杯壁。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述贯通孔距离所述杯底上表面2mm，所述贯通孔直径为1mm。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述贯通孔设有3个，且3个贯通孔沿着圆杯体的杯壁周向方向均匀设置。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述第一层聚丙烯膜厚度为5μm，所述第二层聚丙烯膜厚度为5μm。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述样品架的材质为塑料。所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述样品架为聚乙烯、聚丙烯或尼龙-6材料。本技术的使用效果：对于微量试样，例如，质量小于20mg的微量试样，可以非常方便地进行分析。本技术样品架，微量样品置于两层5μmpp膜的中间部位，在进行后续的X射线荧光光谱分析时，所获取的样品X射线荧光光谱图符合X射线荧光光谱分析技术的要求。本技术样品架制样过程简便、快速，可以提高分析效率；同时，省时、省力，分析能充分满足微量试样高效、快速、经济分析的要求，因而可在石化生产行业中推广应用。附图说明图1-1是本技术杯形样品架的左视图。图1-2是本技术杯形样品架的正视图。图1-3是本技术杯形样品架的俯视图。图2-1采用本技术样品架制作的某样品A的微量试片的X射线荧光光谱分析图。图2-2采用常规方法制作的某样品A的正常试片的X射线荧光光谱分析图。图3-1采用本技术样品架制作的某样品B的微量试片的X射线荧光光谱分析图。图3-2采用常规方法制作的某样品B的正常试片的X射线荧光光谱分析图。其中附图标记为：样品架1杯壁11第一道环形凹槽111第二道环形凹槽112贯通孔113杯底112具体实施方式以下对本技术的实施例作详细说明。本技术提供了一种用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，所述样品架包括：圆杯体和两层聚丙烯膜。该圆杯体设有杯壁和杯底，在所述圆杯体杯壁周向方向分别开设两道环形凹槽，所述两道环形凹槽分别为第一道环形凹槽和第二道环形凹槽，所述第一道环形凹槽与所述第二道环形凹槽之间有间距，所述第一道环形凹槽靠近所述圆杯体顶部，所述第二道环形凹槽位于所述第一道环形凹槽与杯底之间，靠近杯底处的杯壁上开设3个贯通孔，所述贯通孔之间间隔120°；在圆杯顶部覆盖第一层聚丙烯膜(未画出)，用橡皮筋将所述第一层聚丙烯膜平整固定于第一道凹槽内，在所述第一层聚丙烯膜上放置待测试样品粉末，继续在圆杯顶部覆盖第二层聚丙烯膜(未画出)，待测试样品粉末位于第一层聚丙烯膜与第二层聚丙烯膜之间。如图1-1至图1-3所示，是本技术杯形样品架的三视图。该样品架为圆杯形，所述圆杯体的外径为34mm，杯壁厚5mm，杯高25mm，杯底厚3mm，所述第一道环形凹槽开设于距所述圆杯体的顶部5mm的杯壁上，所述第二道环形凹槽与所述第一道环形凹槽间隔5mm。第一道环形凹槽与第二道环形凹槽尺寸为宽2mm、深2mm。沿着圆杯体的在杯壁周向方向均匀开设三个贯通孔，所述贯通孔距离所述杯底2mm，贯通孔直径为1mm。样品架材质为塑料，例如为聚乙烯、聚丙烯和尼龙-6材料。微量试样杯形样品架，所制作的微量样品试片可以充分满足X射线荧光光谱分析对试片的要求—无背底干扰，分析结果令人满意。杯底部的三个贯通孔供在X射线荧光光谱仪真空系统中排除杯形样品架中空气用。本技术的样品架为杯形样品架，其整体形状满足日本理学X射线荧光光谱仪对所用样品盒整体形状的尺寸要求，但不仅限于此，其设计思想适用于所有厂家的X射线荧光光谱仪。若应用于其它X射线荧光光谱仪，则杯形样品架的形状或尺寸需要根据不同厂家X射线衍射仪样品盒的实际情况，做出相应的尺寸变更。利用本技术提供的样品架制作试片，采取如下操作步骤：微量样品收集步骤：收集微量样品，并将其置于研钵中研磨，通常需要研磨15min或以上，以使样品颗粒直径接近1μm。样品上膜步骤：在杯顶部先覆盖第一层聚丙烯膜(pp膜)，厚度为5μm，用橡皮筋将其平整固定于距离杯顶的第一道环形凹槽，在该第一层聚丙烯膜的中心均匀平整放置一薄层待分析的待测试样品粉末。膜覆盖样品步骤：在试样上覆盖第二层聚丙烯膜(pp膜)，厚度为5μm，再用橡皮筋固定于距离杯顶的第二道环形凹槽。杯形样品架与试样、薄膜的组件置于样品盒步骤：将杯形样品架与微量试样、支撑与密封薄膜组件装入X射线荧光光谱仪的样品盒中，用机械臂将样品盒转移至X射线荧光光谱仪真空系统中。试样分析步骤：在规定的仪器工作条件下，进行X射线荧光光谱分析。数据处理步骤：对所获得的X射线荧光光谱数据，采用仪器配置的软件按规定进行正确数据处理以获取试样中各元素的分析结果。采用本新型提供的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述样品架包括：一圆杯体，所述圆杯体设有杯壁和杯底，在所述圆杯体杯壁周向方向分别开设两道环形凹槽，所述两道环形凹槽分别为第一道环形凹槽和第二道环形凹槽，所述第一道环形凹槽与所述第二道环形凹槽之间有间距，所述第一道环形凹槽靠近所述圆杯体顶部，所述第二道环形凹槽位于所述第一道环形凹槽与杯底之间，靠近杯底处的杯壁上开设多个贯通孔；两层聚丙烯膜，在圆杯顶部覆盖第一层聚丙烯膜，用橡皮筋将所述第一层聚丙烯膜平整固定于第一道凹槽内，在所述第一层聚丙烯膜上放置待测试样品粉末，继续在圆杯顶部覆盖第二层聚丙烯膜，待测试样品粉末位于第一层聚丙烯膜与第二层聚丙烯膜之间。

【技术特征摘要】
1.一种用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述样品架包括：一圆杯体，所述圆杯体设有杯壁和杯底，在所述圆杯体杯壁周向方向分别开设两道环形凹槽，所述两道环形凹槽分别为第一道环形凹槽和第二道环形凹槽，所述第一道环形凹槽与所述第二道环形凹槽之间有间距，所述第一道环形凹槽靠近所述圆杯体顶部，所述第二道环形凹槽位于所述第一道环形凹槽与杯底之间，靠近杯底处的杯壁上开设多个贯通孔；两层聚丙烯膜，在圆杯顶部覆盖第一层聚丙烯膜，用橡皮筋将所述第一层聚丙烯膜平整固定于第一道凹槽内，在所述第一层聚丙烯膜上放置待测试样品粉末，继续在圆杯顶部覆盖第二层聚丙烯膜，待测试样品粉末位于第一层聚丙烯膜与第二层聚丙烯膜之间。2.如权利要求1所述的用于微量样品X射线荧光光谱分析的样品架，其特征在于，所述圆杯体的外径为34mm，杯壁厚5mm，杯高25mm，杯底厚3mm，所述第一道环形凹槽开设于距所述圆杯体的顶部5mm的杯壁上，所述第二道环形凹槽与所述第一道环形凹槽间隔5mm。3.如权利要求2所述的用于微量样品X射线荧光...

【专利技术属性】
技术研发人员：包世星，李瑞峰，何英华，邴淑秋，刘卫东，王磊，赵铁凯，徐冬梅，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：新型
国别省市：北京,11