一种丁腈橡胶用防老化型增塑剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种丁腈橡胶防老化型增塑剂的制备方法，首先将丁腈橡胶溶解于溶剂中配制成溶液，加入烯烃复分解催化剂和防焦型橡胶防老剂，反应后的胶液经溶剂脱出，得到防老化型增塑剂产品。将1‑100份该防老化型增塑剂在开炼机上加入丁腈橡胶NBR3305中，经测试，降低基础胶门尼0.5单位/份，与未加防老剂拉伸强度下降40％‑60％相比，加入该防老化型增塑剂后伸强度下降10％‑30％，延迟焦烧时间1‑15s/份。

A preparation method of antiaging plasticizers for NBR

The invention provides a nitrile rubber anti ageing type preparation process of plasticizer, the nitrile rubber dissolved in the solvent to prepare solution, adding olefin metathesis catalysts and anticoking type rubber antioxidant, glue after reaction by solvent extrusion, get anti ageing type plasticizer products. 1 100 copies of the anti ageing type plasticizer in a mill with nitrile rubber NBR3305, after testing, reduce the base rubber Mooney unit 0.5 / A, with antioxidant tensile strength decreased 60% compared to 40%, joined the anti aging increasing strength plasticizer extension decreased 10% 30%, delay the scorch time 1 15s/.

【技术实现步骤摘要】
一种丁腈橡胶用防老化型增塑剂的制备方法
本专利技术涉及一种丁腈橡胶增塑剂的制备方法，具体是一种具有防老化功能的低分子量丁腈橡胶增塑剂。
技术介绍
橡胶老化过程中常常会伴随一些显著的现象，如在外观上可以发现长期贮存的天然橡胶变软、发黏、出现斑点；橡胶制品有变形、变脆、变硬、龟裂、发霉、失光及颜色改变等。在物理性能上橡胶有溶胀、流变性能等的改变。在力学性能上会发生拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度、弯曲强度、压缩率、弹性等指标下降。一般在橡胶凝聚、加工过程中添加防老剂，一般的防老剂易于析出，各种负载型、反应型、复合型防老剂被逐渐应用。CN95110559.0一种复合橡胶防老剂，是在一种固体载体轻质碳酸钙上吸附有N-苯基-N-仲辛基对苯二胺(668)与2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉(RD)单体的复配物。产品可以作为通用型防老剂，在天然橡胶及合成橡胶的合成和加工过程中广泛应用。CN104403109A本专利技术公开一种反应性树状聚酰胺胺橡胶防老剂的制备方法。该制备方法包括：将聚酰胺胺在有机溶剂中充分溶解至呈均一状态后，在搅拌条件下滴加预先溶解在有机溶剂中的反应物，在10～60℃温度下反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丁腈橡胶用防老化型增塑剂的制备方法，具体包括如下步骤：将丁腈橡胶溶解于溶剂中配制成浓度为0.1‑20％w的溶液，以100质量份橡胶计，加入0.5‑1.5份烯烃复分解催化剂和10‑60份防焦型橡胶防老剂，在15‑50℃下隔绝空气和水，反应0.5‑5小时，反应后的胶液经溶剂脱出，得到丁腈橡胶防老化型增塑剂产品；所述的防焦型橡胶防老剂是由防焦剂和防老剂通过烯烃复分解反应制得；所述的防焦剂是含烯不饱和取代基的亚硝基化合物、有机酸类或硫代亚酰胺类物；所述的防老剂含有烯不饱和取代基，且所述的防老剂含有酚羟基和/或酰胺基团。

【技术特征摘要】
1.一种丁腈橡胶用防老化型增塑剂的制备方法，具体包括如下步骤：将丁腈橡胶溶解于溶剂中配制成浓度为0.1-20％w的溶液，以100质量份橡胶计，加入0.5-1.5份烯烃复分解催化剂和10-60份防焦型橡胶防老剂，在15-50℃下隔绝空气和水，反应0.5-5小时，反应后的胶液经溶剂脱出，得到丁腈橡胶防老化型增塑剂产品；所述的防焦型橡胶防老剂是由防焦剂和防老剂通过烯烃复分解反应制得；所述的防焦剂是含烯不饱和取代基的亚硝基化合物、有机酸类或硫代亚酰胺类物；所述的防老剂含有烯不饱和取代基，且所述的防老剂含有酚羟基和/或酰胺基团。2.如权利要求1所述的防老化型增塑剂的制备方法，其特征在于所制备防老化型增塑剂的Mn为200-8000。3.如权利要求1所述的防老化型增塑剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂为结构中不含烯的能够溶解丁腈橡胶的溶剂。4.如权利要求1所述的防老化型增塑剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂选自氯仿、氯苯、丙酮或丁酮。5.如权利要求1所述的防老化型增塑剂的制备方法，其特征在于所述的防焦型橡胶防老剂的制备方法为：将防焦剂和防老剂以1：0.1～5.0摩尔比混合，用溶剂配制成1％～30％质量浓度的溶液，向溶液中加入占防焦剂和防老剂总物质的量的0.01～0.1％的烯烃复分解催化剂，隔绝空气和水，常温反应0.5～8h后，采用真空脱溶剂装置将溶剂脱出，制得防焦型橡胶防老剂。6.如权利要求5所述的防老化型增塑剂的制备方法，其特征在于所述的防焦剂选自N-亚硝基-二(乙烯基苯)胺、N-亚硝基-苯乙烯基-β-萘胺、N-亚硝基-2-丙烯基-2,4-二甲基-1,2-二氢喹啉聚合物，乙烯基苯甲酸、乙烯基水杨酸、丁烯基水杨酸、乙烯基邻苯二甲酸、N-乙烯基...

【专利技术属性】
技术研发人员：艾纯金，王锋，李波，赵洪国，崔英，郭珺，孟令坤，龚光碧，赵旭涛，梁滔，李树毅，陈建刚，李晶，郑聚成，李昌伟，刘鹏，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11