利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，将含有防结块剂的复混肥料溶于四氯化碳溶液中，充分摇匀后得到防结块剂含量小于0.12mg/mL的试液，将试液过滤至比色管中，然后在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度，代入公式计算得到复混肥料中防结块剂的质量分数。本发明专利技术利用“相似相溶”原理，通过固液萃取将复混肥中的防结块剂萃取出来，利用紫外分光光度计测定其吸光度，从而确定复混肥料中防结块剂的含量。本发明专利技术旨在提供一种操作简单、经济环保、检测速度快、结果准确的测定方法。

Determination of the content of oil like anti caking agent in compound fertilizer by Spectrophotometry

The invention discloses a method of using fertilizer anti caking agent content in the form of Complex Spectrophotometry, containing compound fertilizer dissolved in carbon tetrachloride solution of anti caking agent, fully shake get anti caking agent content of less than 0.12mg/mL solution, the test solution was filtered to colorimetric tube, and then in the 282nm using 10mm quartz cuvette absorbance, into the formula of mixed mass fraction of anti caking agent in fertilizer. The invention uses the principle of \similar dissolution\ to extract the anti caking agent from the compound fertilizer through solid-liquid extraction, and absorbance is determined by ultraviolet spectrophotometer, so as to determine the content of anti caking agent in the compound fertilizer. The invention aims to provide a method of simple operation, economic and environmental protection, fast detection speed and accurate results.

【技术实现步骤摘要】
利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法
本专利技术属于分析检验
，涉及一种测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，特别是涉及一种采用四氯化碳萃取防结块剂后，用分光光度计进行测定的方法。
技术介绍
为了保证复混肥料的质量，通常会在复混肥料中加入防结块剂，但是目前还未见复混肥料中防结块剂的分析检验方法，生产厂家也不能提供防结块剂分析方法，因此，亟需一种能够测定复混肥料中油状结块剂的方法。
技术实现思路
为了解决现有技术中复混肥料中防结块剂的问题，本专利技术公开了一种利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，根据防结块剂和复混肥料的性质特点，利用“相似相溶”原理，通过固液萃取将复混肥中的防结块剂萃取出来，利用紫外分光光度计测定其吸光度，从而确定复混肥料中防结块剂的含量。本专利技术旨在提供一种操作简单、经济环保、检测速度快、结果准确的测定方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，将含有防结块剂的复混肥料溶于四氯化碳溶液中，充分摇匀后得到防结块剂含量小于0.12mg/mL的试液，将试液过滤至比色管中，然后在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度；将得到吸光值A代入式（1）计算得到复混肥料中防结块剂的质量分数：（1）式中：——复混肥料中防结块剂的质量分数；A——吸光值；K——曲线系数；m——试样复混肥料的质量,g。作为一种优选实施方式，将试样复混肥料溶于四氯化碳溶液中，充分摇匀后得到0.015~0.06mg/mL的试液。与现有技术相比，本专利技术具有如下技术效果：（1）本方法在0.0003~0.12mg/mL之间具有较好的线性相关性，由于该方法线性范围适中，更适合复混肥中防结块剂的测定；（2）本方法快速、准确，填补了复混肥中防结块剂分析方法的空白；（3）本方法所用仪器为实验室常用仪器，化学试剂用量少，适合在基层实验室开展。附图说明图1位防结块剂标准曲线。具体实施方式以下描述用于揭示本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。实施例1准确称取1.00g纯防结块剂于烧杯中，加入适量四氯化碳，在50℃水浴30min后冷却至室温；然后转移至100mL容量瓶中，定容，得到防结块剂含量为10mg/mL的A溶液。从A溶液中准确量取10.00mL稀释到100mL容量瓶中，定容，摇匀，得到防结块剂含量为1mg/mL的B溶液。分别从B溶液中准确移取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于25mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀，在282nm处用10mm石英比色皿以纯四氯化碳为参比测定其吸光度，以所得吸光度值为纵坐标，对应的防结块剂含量（mg）为横坐标绘制工作曲线，结果如图1所示。实施例2准确称取复混肥料1.0~1.5g（准确到0.0002g）于25mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，稀释至刻度，在充分摇匀使其复混肥料完全溶解后过滤至比色管中，滤液在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度。实施例3准确称取复混肥料0.75~1.0g（准确到0.0002g）于25mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，稀释至刻度，在充分摇匀使其复混肥料完全溶解后过滤至比色管中，滤液在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度。实施例4准确称取复混肥料1.5~2.0g（准确到0.0002g）于25mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，稀释至刻度，在充分摇匀使其复混肥料完全溶解后过滤至比色管中，滤液在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度。实施例5取试样3份，分别平行试验5次，本专利技术的精密度试验结果见表1。表1精密度试验。现有方法的相对标准偏差为1.08-3.65%。实施例6按照实施例2试验方法对样品进行测量，同时加入一定标准量的防结块剂，再次进行测定，回收率见表2。表2加标回收率试验。从表2看出，回收率达到了96.61-103.7%，方法准确度满足要求。实施例7使用本专利技术方法对样品进行测量，同时和现场添加量进行比对,试验数据见表3。表3比对试验结果。从表3看出，测量结果和现场添加量一致性较好，相对误差在允许的误差范围内。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术的范围内。本专利技术要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，其特征在于：将含有防结块剂的复混肥料溶于四氯化碳溶液中，充分摇匀后防结块剂含量小于0.12mg/mL的试液，将试液过滤至比色管中，然后在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度；将得到吸光值A代入式（1）计算得到复混肥料中防结块剂的质量分数：

【技术特征摘要】
1.一种利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，其特征在于：将含有防结块剂的复混肥料溶于四氯化碳溶液中，充分摇匀后防结块剂含量小于0.12mg/mL的试液，将试液过滤至比色管中，然后在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度；将得到吸光值A代入式（1）计算得到复混...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜爱平，卫丽华，杨云芳，畅学华，崔慧峰，王百文，杨建强，申丽平，牛国明，黄海燕，
申请(专利权)人：天脊煤化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14