一种球形纳米碳酸钙的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种球形纳米碳酸钙的制备工艺，以高活性生石灰和纯度50%的二氧化碳气体为原料，以常压夹套玻璃反应釜为反应设备，进行纳米碳酸钙的制备；高活性生石灰的活性度为340‑360；纯度50%的二氧化碳气体是用纯度99%的二氧化碳气体与空气混合制备；本发明专利技术采用的是连续碳化工艺，即在同一个反应设备中连续完成纳米碳酸钙的制备。混合气体的通气速率为3L/min，二氧化碳混合气体的每分钟通入量与该玻璃反应釜的浆液比为3:0.8。本发明专利技术提供的方法制备的球形纳米碳酸钙具有粒径分散性好、大小均匀，分布在50‑80nm之间、形貌规整、纯度高等优势，而且本发明专利技术提供的制备工艺碳化反应时间大大被缩短，生产效率高，同时也提高了反应设备的利用率，适于在工业生产中推广应用。

Preparation of a spherical nano calcium carbonate

The invention discloses a preparation process of spherical nanometer calcium carbonate with carbon dioxide gas, high active lime and 50% purity as raw material, with normal jacketed glass reactor as the reaction equipment for preparation of nanometer calcium carbonate; high activity lime activity was 340 360; carbon dioxide gas purity 50% is prepared by mixing with air carbon dioxide gas purity of 99%; the invention adopts the continuous carbonization process, which is in the same reaction equipment for preparation of nanometer calcium carbonate. The ventilation rate of the mixed gas is 3L/min, and the ratio of the amount of carbon dioxide gas per minute to the size of the glass reactor is 3:0.8. The invention provides a method for preparing spherical nanometer calcium carbonate particles with good dispersion and uniform size distribution between 50 and 80nm morphology, higher purity and technological advantages, the carbonization time preparation provided by the invention is greatly shortened, high production efficiency, but also improve the utilization rate of reaction equipment that is suitable for application in industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种球形纳米碳酸钙的制备工艺
本专利技术涉及纳米碳酸钙的生产工艺，具体地说是一种球形纳米碳酸钙的制备工艺。
技术介绍
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业，其粒度介于10nm-100nm之间。目前，纳米碳酸钙的制备方法主要有连续喷雾碳化法、超重力碳化法、间歇鼓泡碳化法等。其中，连续喷雾多段碳化法的生产效率相对较高，对二氧化碳的利用度也相对较高，但其稳定生产的可操作性相对较差，最终制备的产品粒径分布范围较宽，产品的应用特性一般相对较低。超重力反应结晶法的产品平均粒径小，具有粒径分布窄，产品质量相对稳定和碳化时间相对较短等优势，但其生产投资较大，且生产中的动力消耗高，从而导致生产成本较高，目前尚无法大规模应用。而间歇鼓泡碳化法投资相对较少且操作简便，其工艺参数控制可操作性强，但目前行业内普遍采用的原料是纯度为28-33%左右的二氧化碳和280左右活性度的生石灰为原料，其生产效率低下，行业内的人试图采用高纯二氧化碳或/和活性度高的生石灰为原料进行碳化制备，但是高纯二氧化碳和高活性的生石灰制备碳酸钙，存在反应速度极快，存在难以控制晶形的问题；即使形成晶形，其产品的粒径存在：粒径分布宽，粒径大小不一而均匀性差的缺陷，这极大地影响了纳米碳酸钙后期应用的稳定性。因此，在高生产效率下，制备粒径小、粒径分布窄、均匀性好的纳米碳酸钙就成为行业内积极研究的课题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种球形纳米碳酸钙的制备工艺，以解决间歇鼓泡制备纳米碳酸钙存在生产效率低、粒径大、粒径分布宽、均匀性差的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种球形纳米碳酸钙的制备工艺，其是以常压夹套玻璃反应釜为反应设备进行一次性碳化反应制备得到，具体步骤为：（a）将活性度340-360mL的高活性生石灰和消化水按质量比1∶7混合消化，消化水温度为60℃，消化好的浆液经悬液分离器分离后过筛，得精制石灰乳；（b）调节所述石灰乳的浓度到8波美度，然后加入晶形控制剂，得碳化初始浆料；其中，所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中所含CaCO3干基质量的1%；（c）将所述碳化初始浆料放入常压夹套玻璃反应釜中，然后通入纯度50%的二氧化碳一次性连续碳化至pH=7，碳化反应结束，得终反应浆料；本步，碳化起始温度调节为25℃且碳化过程中反应体系最高温度控制在35~40℃以下，搅拌转速设定为900r/min；二氧化碳的通入量与玻璃反应釜内浆液比为3L/min∶0.8L；（d）将得到的终反应浆料活化、过滤，洗涤，干燥，即得粒径分布在50-80nm的球形纳米碳酸钙。所述的球形纳米碳酸钙的制备工艺，步骤（b）所述的晶形控制剂为工业白糖。所述的球形纳米碳酸钙的制备工艺，步骤（a）将生石灰和消化水按1∶7混合消化的具体工艺是：将生石灰置于消化机的加料平台处，消化水加热至60℃，备用；开启消化机，先将消化水加入到消化机有效容积的2/3处，然后边加生石灰边加消化水进行消化即可，消化后的浆液经悬液分离器分离后，再过240目圆振筛，得到所述精制石灰乳。本专利技术采用纯度50%的CO2和高活性CaO，通过一次连续碳化工艺和常温碳化，制备了球形纳米碳酸钙颗粒，采用本专利技术提供的方法制备的球形纳米碳酸钙具有粒径分散性好、大小均匀，粒径分布在50-80nm之间、形貌规整、纯度高等优势，而且本专利技术提供的制备工艺碳化反应时间大大被缩短，生产效率高，同时也提高了反应设备的利用率，适于在制备高性能纳米碳酸钙工业生产中推广应用。附图说明图1是不同碳化起始温度下所制备的纳米碳酸钙产品的粒度分布统计和对比。图2是不同消化水温度条件下所制备的纳米碳酸钙产品的粒度分布统计和对比。图3不同搅拌强度下所制备的纳米碳酸钙产品粒度分布统计和对比。图4是实施例1所制备的粉体的透视电子显微镜和扫描电子显微镜检测图。图5是实施例2中消化水50℃所制备的纳米碳酸钙产品形貌检测结果。图6是实施例1中35℃起始碳化温度下所制备的纳米碳酸钙产品形貌检测结果。具体实施方式下面实施例用于进一步详细说明本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。实施例1（1）将称好的60kg活性度为360mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将420kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化约10min结束，过悬液分离器和240目圆振筛过筛，得精制石灰乳。（2）调节石灰乳的浓度到8波美度，然后加入所含CaCO3干基质量的1%的工业白糖作为晶形控制剂，得碳化初始浆料。（3）将所述碳化初始浆料放入常压夹套玻璃反应釜中，碳化起始温度分别为20℃/25℃/30℃/35℃，且碳化过程中控制最高不超过40℃，搅拌转速900r/min，50%的二氧化碳气体流速为3L/min，一次性连续碳化至pH=7，碳化反应结束，得终反应浆料。（4）终止碳化，将得到的终反应浆料活化后通过板框压滤机过滤，用清水洗涤，干燥至水分含量低于0.35%，即得纳米碳酸钙产品。对本例中不同碳化起始温度下所制备的纳米碳酸钙产品的粒度分布进行统计和对比，结果如图1所示，由图1可以看出，在其它条件相同，当碳化阶段起始温度为25℃时粒度分布最窄，纳米碳酸钙颗粒粒径最均匀，在电镜观看粒度为50-80nm的球形纳米碳酸钙。不同温度下的粒度分布范围如下表1：另外对本例中35℃起始碳化温度下所制备的产品形貌进行检测，结果如图6所示。实施例2（1）将称好的60kg活性度为360mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将420kg的水升温至50℃/60℃/70℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化约10min结束，过悬液分离器和240目圆振筛过筛，得精制石灰乳；（2）调节石灰乳的浓度到8波美度，然后加入石灰乳中所含CaCO3干基质量的1%的晶形控制剂（工业白糖），得碳化初始浆料；（3）将碳化初始浆料放入常压夹套玻璃反应釜中，调节碳化起始温度为25℃，最高不超过35℃，搅拌转速900r/min，50%的二氧化碳气体流速为3L/min,一次性连续碳化至pH=7，碳化反应结束；（4）终止碳化，将得到的终反应浆料活化后通过板框压滤机过滤，用清水洗涤，干燥至水分含量低于0.35%，即得纳米碳酸钙产品。对本例中不同消化水温度条件下所制备的纳米碳酸钙产品的粒度分布进行统计和对比，结果如图2所示，由图2可以看出，在其它条件保持不变的情况下，当消化水温度为60℃时所制备的浆液，通过相同条件下的碳化反应得到的纳米钙粒度分布最好.不同消化水温度下的粒度分布范围如下表2：另外对本例中50℃消化水条件下所制备的产品形貌进行检测，结果如图5所示。实施例3（1）将称好的60kg活性度为360mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将420kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化约10min结束，过悬液分离器和240目圆振筛过筛，得精制石灰乳；（2）调节石灰乳的浓度到8波美度，CaC本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于，其是以常压夹套玻璃反应釜为反应设备进行一次性碳化反应制备得到，具体步骤为：（a）将活性度340‑360mL的高活性生石灰和消化水按质量比1∶7混合消化，消化水温度为60℃，消化好的浆液经悬液分离器分离后过筛，得精制石灰乳；（b）调节所述石灰乳的浓度到8波美度，然后加入晶形控制剂，得碳化初始浆料；其中，所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中所含CaCO3干基质量的1%；（c）将所述碳化初始浆料放入常压夹套玻璃反应釜中，然后通入纯度50%的二氧化碳一次性连续碳化至pH=7，碳化反应结束，得终反应浆料；本步，碳化起始温度调节为25℃且碳化过程中反应体系最高温度控制在35~40℃以下，搅拌转速设定为900r/min；二氧化碳的通入量与玻璃反应釜内浆液比为3L/min∶0.8L；（d）将得到的终反应浆料活化、过滤，洗涤，干燥，即得粒径分布在50‑80nm的球形纳米碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种球形纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于，其是以常压夹套玻璃反应釜为反应设备进行一次性碳化反应制备得到，具体步骤为：（a）将活性度340-360mL的高活性生石灰和消化水按质量比1∶7混合消化，消化水温度为60℃，消化好的浆液经悬液分离器分离后过筛，得精制石灰乳；（b）调节所述石灰乳的浓度到8波美度，然后加入晶形控制剂，得碳化初始浆料；其中，所述晶形控制剂的添加量是石灰乳中所含CaCO3干基质量的1%；（c）将所述碳化初始浆料放入常压夹套玻璃反应釜中，然后通入纯度50%的二氧化碳一次性连续碳化至pH=7，碳化反应结束，得终反应浆料；本步，碳化起始温度调节为25℃且碳化过程中反应体系最高温度控制在35~40℃以下，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋军保，宋海玉，周鑫龙，宋梦燕，李岳，
申请(专利权)人：马鞍山博广纳米新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34