水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统及方法技术方案

本发明专利技术公开一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统及方法，所述测试系统包括低场核磁共振分析仪、加围压低温高压探头、不加围压低温高压探头、不加围压常温常压探头、温度围压控制模块、孔隙流体供给模块和工控机，通过对加围压低温高压探头、不加围压低温高压探头和不加围压常温常压探头联合使用及其结构的改进设计，采用多探头联用的方式实现含水合物沉积物低场核磁共振测量信号定量标定与含水合物沉积物孔隙尺度行为测量分析一体化研究，方便了含水合物沉积物孔隙尺度行为特征研究，为含水合物沉积物基础物性参数变化微观机制探讨奠定基础。

A special low field nuclear magnetic resonance multi probe quantitative test system for hydrates and its method

The invention discloses a hydrate special low field nuclear magnetic resonance multi probe quantitative testing system and method, the test system includes low field nuclear magnetic resonance analyzer, confining pressure, low temperature and high pressure probe without confining pressure, low temperature and high pressure probe without confining pressure at normal temperature and pressure probe, temperature control module, confining pressure and pore fluid supply module IPC, the confining pressure of low temperature and high pressure probe, without the improved design of low temperature and high pressure and confining pressure probe without confining pressure at normal temperature and pressure probe combined use and structure, combined with the multi probe way of gas hydrate bearing sediments of low field NMR measurement signal integration research and quantitative calibration of hydrate bearing sediment pore scale measurement analysis, facilitate the study of characteristics of hydrate sediment pore scale behavior, changes of physical parameters of hydrate bearing sediments based micro mechanism The discussion lays the foundation.

【技术实现步骤摘要】
水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统及方法
本专利技术属于非常规油气藏工程与岩土工程基础物性测试领域,具体涉及一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统及方法。
技术介绍
天然气水合物在自然界中广泛分布于海洋深水地层环境以及永久冻土地层环境中，它蕴藏着丰富的天然气，被认为是一种重要的潜在替代能源。天然气水合物分解会削弱储层强度且释放大量的强效温室气体，它还被认为是一种诱发工程地质灾害和全球气候变化的可能机制。因此，天然气水合物受到了全球范围的广泛关注，各国科研人员从不同角度开展了大量的研究工作，在此基础上开展了数次天然气水合物试开采。然而，世界上已开展的天然气水合物试开采的产气效率均无法满足现阶段商业化开采的需求，对天然气水合物研究工作提出了更高的要求，对含水合物沉积物孔隙尺度行为测量研究的需求更为迫切。海洋含水合物沉积物通常由土颗粒、天然气水合物、天然气和水组成，固相天然气水合物填充于沉积物孔隙空间，缩小了可供流体流动的有效孔隙空间，改变了流体流动通道展布，导致含水合物沉积物渗透性在不同的水合物饱和度条件下以及在不同的水合物赋存形式下存在着明显的差异。因此，含水合物沉积物的孔隙尺度行为很大程度上决定了它的基础物性参数变化。核磁共振技术、计算机断层扫描技术和扫描电镜技术等是含水合物沉积物孔隙尺度行为观测的常用手段，不同技术具有不同的优缺点，适用于不同的研究条件。核磁共振技术大体上分为高场核磁共振技术和低场核磁共振技术，前者由于样品尺寸等因素的限制在非常规油气藏与岩土工程研究领域存在着明显的局限性，而后者经常被用来研究岩土等多孔介质材料的输运性质。在不含天然气水合物的条件下，常规岩土材料的低场核磁共振定性与定量测量装置及方法较为成熟。然而，含水合物沉积物孔隙尺度行为较常规岩土材料更为复杂，并且相应的测量实验需要在低温和高压条件下进行，导致现有的压汞法和脱湿法等低场核磁共振测量信号定量标定方法失效，低场核磁共振定量测试技术在天然气水合物研究领域遇到了前所未有的挑战，相应的实验测试方法及其配套的实验测试系统仍然较为匮乏。
技术实现思路
本专利技术提出一种含水合物低场核磁共振多探头定量测试系统及方法，采用多探头联用的方式实现了含水合物沉积物低场核磁共振测量信号定量标定与含水合物沉积物孔隙尺度行为测量分析，弥补现阶段含水合物沉积物低场核磁共振定量测试方面的不足，为含水合物沉积物基础物性参数变化微观机制探讨奠定基础。本专利技术是采用以下的技术方案实现的：一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统，包括工控机及与工控机相连的低场核磁共振分析仪、温度围压控制模块和孔隙流体供给模块，低场核磁共振分析仪用以对测试样品进行核磁共振弛豫谱分析及成像分析，测试精度高且速度快，并根据实际测试顺序在低场核磁共振分析仪上分别安装有不加围压常温常压探头、不加围压低温高压探头和加围压低温高压探头，且在三个探头内还分别安装有采用相同工序制备的三个平行测试样品，三个测试样品的尺寸、质量及孔隙度均相同；所述不加围压常温常压探头可满足常温常压条件下的样品测试需求，包括第一低温高压反应釜及与其配套的第一射频线圈，第一射频线圈环绕设置在第一低温高压反应釜的外壁上，采用分体设计，方便装样调节；不加围压常温常压探头直接安装在低场核磁共振分析仪上，以实现无水合物土样孔隙结构分析，对样品形状无其他要求；所述不加围压低温高压探头在实验过程中能够承受天然气水合物所需的低温和高压条件，包括第二低温高压反应釜及与其配套的第二射频线圈，第二射频线圈环绕设置在第二低温高压反应釜的外壁上，采用分体设计，方便装样调节，第二低温高压反应釜内设置有用以放置测试样品的刚性圆筒，刚性圆筒为阶梯轴状，包括大直径圆筒和缩径圆筒，缩径圆筒的端部封闭，大直径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁紧密贴合，缩径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁之间形成氟化油环腔，测试样品设置在缩径圆筒内；第二低温高压反应釜的一端设置有第一端盖，另一端设置有第一氟化油出口和第一氟化油入口，第一氟化油出口和第一氟化油入口与温度围压控制模块之间通过管路连接形成氟化油循环回路，以向氟化油环腔充填循环制冷氟化油，能够模拟含水合物沉积物在自然界中的真实温度条件，实验过程中天然气水合物体系总体积恒定，便于实验测试结果分析，第一端盖上还设置有与缩径圆筒连通的第一孔隙流体入口，第一孔隙流体入口通过管路与孔隙流体供给模块相连；所述加围压低温高压探头在实验过程中能够承受天然气水合物所需的低温和高压条件，包括第三低温高压反应釜及与其配套的第三射频线圈，第三射频线圈环绕设置在第三低温高压反应釜的外壁上，采用分体设计，方便装样调节，第三低温高压反应釜内设置有容纳测试样品的样品孔隙空间，第三低温高压反应釜的两端通过端盖密封，并在两端分别设置第二孔隙流体入口和第二孔隙流体出口，样品孔隙空间与第三低温高压反应釜内壁之间为氟化油环形空腔，在第三低温高压反应釜外壁上还分别设置有第二氟化油入口和第二氟化油出口，且在测试样品外包裹有柔性膜以隔离样品孔隙空间与氟化油环形空腔并有效传递样品围压；第二孔隙流体入口和第二空隙流体出口通过管路与孔隙流体供给模块相连形成流体循环回路，且第二氟化油入口和第二氟化油出口通过管路与温度围压控制模块构成低温氟化油循环回路。进一步的，所述温度围压控制模块采用样品温度与样品围压耦合控制方式，包括制冷机恒温箱、低温循环泵、低温氟化油容器、围压加载泵和常温氟化油容器，低温循环泵设置在制冷机恒温箱内，低温循环泵的一端与低温氟化油容器相连，另一端通过围压加载泵连接常温氟化油容器；当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，第一氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第一氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连；当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，第二氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第二氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连，常温氟化油容器经围压加载泵连接至低温氟化油循环回路，并可根据需要施加围压，即在包裹测试样品的柔性膜外和加围压低温高压探头内壁之间的环形空腔内灌满无核磁信号的氟化油，氟化油在环形空腔与制冷机恒温箱之间循环以制冷控制测试样品温度，同时在该循环回路中设置围压加载泵，通过氟化油传递测试样品围压，围压施加功能可根据测试需求开启或关闭。进一步的，所述孔隙流体供给模块包括高压气瓶、储水容器、气体饱和水制备容器以及反压阀，可供不同的天然气水合物合成方法使用，以便研究合成方法对于含水合物沉积物孔隙尺度行为的影响规律，所述储水容器和高压气瓶分别通过连接管路与气体饱和水制备容器相连，且在连接管路上分别设置有对应的开关阀，储水容器与气体饱和水制备容器之间还设置有蒸馏水注入泵，气体饱和水制备容器还连接有一循环恒流泵，高压气瓶为甲烷高压气瓶；当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，气体饱和水制备容器通过循环恒流泵直接与第一孔隙流体入口相连；当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，第二孔隙流体入口端通过管路与循环恒流泵相连，第二孔隙流体出口端通过管路经反压阀连接至气体饱和水制备容器，孔隙流体供给模块与加围压低温高压探头构成流体循环回路。进一步的本文档来自技高网...

【技术保护点】
水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统，其特征在于，包括工控机及与工控机相连的低场核磁共振分析仪、温度围压控制模块和孔隙流体供给模块，低场核磁共振分析仪用以对测试样品进行核磁共振弛豫谱分析及成像分析，并根据实际测试顺序在低场核磁共振分析仪上分别安装不加围压常温常压探头、不加围压低温高压探头和加围压低温高压探头，且在三个探头内还分别设置有采用相同工序制备的三个测试样品，三个测试样品的尺寸、质量及孔隙度均相同；所述不加围压常温常压探头包括第一低温高压反应釜及与其配套的第一射频线圈，第一射频线圈环绕设置在第一低温高压反应釜的外壁上，不加围压常温常压探头直接安装在低场核磁共振分析仪上，以实现无水合物土样孔隙结构分析；所述不加围压低温高压探头包括第二低温高压反应釜及与其配套的第二射频线圈，第二射频线圈环绕设置在第二低温高压反应釜的外壁上，第二低温高压反应釜内设置有用以放置测试样品的刚性圆筒，刚性圆筒为阶梯轴状，包括大直径圆筒和缩径圆筒，缩径圆筒的端部封闭，大直径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁紧密贴合，缩径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁之间形成氟化油环腔，测试样品设置在缩径圆筒内；第二低温高压反应釜的一端设置有第一端盖，另一端设置有第一氟化油出口和第一氟化油入口，第一氟化油出口和第一氟化油入口与温度围压控制模块之间通过管路连接形成循环回路，第一端盖上还设置有与缩径圆筒连通的第一孔隙流体入口，第一孔隙流体入口通过管路与孔隙流体供给模块相连；所述加围压低温高压探头包括第三低温高压反应釜及与其配套的第三射频线圈，第三射频线圈环绕设置在第三低温高压反应釜的外壁上，第三低温高压反应釜内设置有容纳测试样品的样品孔隙空间，第三低温高压反应釜的两端通过端盖密封，并在两端分别设置第二孔隙流体入口和第二孔隙流体出口，样品孔隙空间与第三低温高压反应釜内壁之间为氟化油环形空腔，在第三低温高压反应釜外壁上还分别设置有第二氟化油入口和第二氟化油出口，且在测试样品外包裹有柔性膜以隔离样品孔隙空间与氟化油环形空腔并有效传递样品围压；第二孔隙流体入口和第二空隙流体出口通过管路与孔隙流体供给模块相连形成流体循环回路，且第二氟化油入口和第二氟化油出口通过管路与温度围压控制模块构成低温氟化油循环回路。...

【技术特征摘要】
1.水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统，其特征在于，包括工控机及与工控机相连的低场核磁共振分析仪、温度围压控制模块和孔隙流体供给模块，低场核磁共振分析仪用以对测试样品进行核磁共振弛豫谱分析及成像分析，并根据实际测试顺序在低场核磁共振分析仪上分别安装不加围压常温常压探头、不加围压低温高压探头和加围压低温高压探头，且在三个探头内还分别设置有采用相同工序制备的三个测试样品，三个测试样品的尺寸、质量及孔隙度均相同；所述不加围压常温常压探头包括第一低温高压反应釜及与其配套的第一射频线圈，第一射频线圈环绕设置在第一低温高压反应釜的外壁上，不加围压常温常压探头直接安装在低场核磁共振分析仪上，以实现无水合物土样孔隙结构分析；所述不加围压低温高压探头包括第二低温高压反应釜及与其配套的第二射频线圈，第二射频线圈环绕设置在第二低温高压反应釜的外壁上，第二低温高压反应釜内设置有用以放置测试样品的刚性圆筒，刚性圆筒为阶梯轴状，包括大直径圆筒和缩径圆筒，缩径圆筒的端部封闭，大直径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁紧密贴合，缩径圆筒的外壁与第二低温高压反应釜的内壁之间形成氟化油环腔，测试样品设置在缩径圆筒内；第二低温高压反应釜的一端设置有第一端盖，另一端设置有第一氟化油出口和第一氟化油入口，第一氟化油出口和第一氟化油入口与温度围压控制模块之间通过管路连接形成循环回路，第一端盖上还设置有与缩径圆筒连通的第一孔隙流体入口，第一孔隙流体入口通过管路与孔隙流体供给模块相连；所述加围压低温高压探头包括第三低温高压反应釜及与其配套的第三射频线圈，第三射频线圈环绕设置在第三低温高压反应釜的外壁上，第三低温高压反应釜内设置有容纳测试样品的样品孔隙空间，第三低温高压反应釜的两端通过端盖密封，并在两端分别设置第二孔隙流体入口和第二孔隙流体出口，样品孔隙空间与第三低温高压反应釜内壁之间为氟化油环形空腔，在第三低温高压反应釜外壁上还分别设置有第二氟化油入口和第二氟化油出口，且在测试样品外包裹有柔性膜以隔离样品孔隙空间与氟化油环形空腔并有效传递样品围压；第二孔隙流体入口和第二空隙流体出口通过管路与孔隙流体供给模块相连形成流体循环回路，且第二氟化油入口和第二氟化油出口通过管路与温度围压控制模块构成低温氟化油循环回路。2.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于：所述温度围压控制模块包括制冷机恒温箱、低温循环泵、低温氟化油容器、围压加载泵和常温氟化油容器，低温循环泵设置在制冷机恒温箱内，低温循环泵的一端与低温氟化油容器相连，另一端通过围压加载泵连接常温氟化油容器；当在低场核磁共振分析仪上安装不加围压低温高压探头时，第一氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第一氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连；当在低场核磁共振分析仪上安装加围压低温高压探头时，第二氟化油入口端通过管路与低温循环泵和围压加载泵的连接端相连，第二氟化油出口端通过管路与低温氟化油容器相连，常温氟化油容器经围压加载泵连接至低温氟化油循环回路。3.根据权利要求1或2所述的测试系统，其特征在于：所述孔隙流体供给模块包括高压气瓶、储水容器、气体饱和水制备容器以及反压阀，所述储水容器和高压气瓶分别通过连接管路与气体饱和水制备容器相连，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘昌岭，刘乐乐，孟庆国，张准，李承峰，
申请(专利权)人：青岛海洋地质研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37