一种从芝麻中提取含量90%以上芝麻素的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从芝麻中提取芝麻素的工艺，对现有芝麻素的溶剂提取工艺进行优化，通过优化乙醇回流提取关键步骤，可保证提取产物芝麻素的纯度达到90%以上。与现有溶剂提取法以及新发展的萃取方法等相比较，本发明专利技术无需配备专门的提取设备，降低了芝麻素的提取成本，具有提取工艺简单、易于推广使用等优点。

A process for extracting more than 90% sesamin from sesame

The invention discloses a process for extracting sesamin from sesame, and optimizes the solvent extraction technology of sesamin. By optimizing the key steps of ethanol reflux extraction, the purity of sesamin extracted from the sesame seed can be guaranteed to reach over 90%. Compared with the existing solvent extraction method and the newly developed extraction method, the invention needs no special extraction equipment to reduce the extraction cost of sesamin, and has the advantages of simple extraction process and easy popularization and use.

【技术实现步骤摘要】
一种从芝麻中提取含量90％以上芝麻素的工艺
本专利技术属于植物活性成分提取
，具体涉及一种从芝麻中提取高含量芝麻素的方法。
技术介绍
芝麻素主要存在于芝麻中，其他中草药中也含有含量不一的芝麻素。芝麻素是一种木酚素类化合物，为芝麻中重要的生物活性成分之一，其分子式为C20H1806，熔点为121～123℃，芝麻素含量约占芝麻的0.2～0.5％，在非焙烤和未经精炼工艺处理的芝麻油中含量为0.5～1％。大量药理实验已证明芝麻素具有广泛的生物活性，它不仅可以保护及强化肝功能、调节血压、降低胆固醇，更可以直接作用于组织器官，发挥其优异的抗氧化能力。除了研究其生理学活性及其对机体健康的有益效应外，也有人对芝麻素的杀菌效果和对其它食用植物油品成分的稳定作用进行了研究。研究结果显示，芝麻素这一天然植物成分，不仅可以作为保持食品风味的防腐剂，也能够作为增强机体健康的保健品添加剂，还可开发成防病治病的天然药物。目前，芝麻素主要是从芝麻籽粒中进行提取，所用提取方法包括溶剂提取、水蒸气减压蒸馏、柱吸附、超临界CO2萃取等方法。近些年发展起来提取新技术如超临界CO2萃取等在用于提取芝麻素时，尽管具有成品纯度高、不影响有效成分活性以及避免使用大量有机溶剂的诸多优点，但是，这些提取新技术需要专门设备，存在成本高、工艺较为复杂、提取成本较高而难以得到普遍使用。因此，溶剂提取法仍是从芝麻籽粒中提取芝麻素的主要方法。如在中国专利技术专利《一种从芝麻中提取芝麻素的方法》(公布号CN104447780A)中，釆用高压提取、双水相进行萃取技术的结合，得到的芝麻素成品经HPLC检测，芝麻素含量可达到98.5％以上。但该溶剂提取工艺需要进行高压提取和双水相萃取，需要购置专门设备，而且提取工艺和成品处理过程较为繁杂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种从芝麻中提取高含量芝麻素的方法，该溶剂提取方法不仅工艺流程简单，而且保证了提取产品芝麻素的含量达到90％以上。为解决上述技术问题，本专利技术一种从芝麻中提取含量90％以上芝麻素的工艺，包括如下步骤：1)、粉碎：将芝麻粉碎过10目筛，得到芝麻粗粉；2)、提取、浓缩：芝麻粗粉用50～80％乙醇回流提取三次，过滤，合并提取液；3)、萃取：向提取液中加入1～2倍石油醚或正已烷搅拌萃取0.5～2小时，得萃取液；4)、静置分层：将萃取好的萃取液静置1～2小时，分出上层，得石油醚或正已烷相；5)、活性炭脱色、浓缩结晶：向石油醚或正已烷相中加入活性炭，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至小体积，结晶12～24小时；6)、离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用95％乙醇重结晶2～3次；7)、过滤：将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤，得芝麻素精品湿品沉淀；8)、干燥：将芝麻素精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为50～60℃；9)、粉碎过筛：将干燥的芝麻素精品粉碎，过80目筛，得芝麻素成品。在上述技术方案的基础上，为了进一步提高芝麻素成品的纯度，对提取工艺的节点步骤进行优化，其中，在上述步骤2)提取、浓缩中，提取时乙醇的体积比、用量和提取时间分别优选为：第一次提取时乙醇的体积比为50％、每100g芝麻粗粉的乙醇的用量为800mL、提取时间为2小时；第二次提取时乙醇的体积比为60％、每100g芝麻粗粉的乙醇的用量为700mL、提取时间为1.5小时；第三次提取时乙醇的体积比为80％、每100g芝麻粗粉的乙醇的用量为600mL、提取时间为1小时。更进一步地，在上述步骤5)活性炭脱色、浓缩结晶中，活性炭的使用量为1～3％。上述步骤5)、活性炭脱色、浓缩结晶中：回流搅拌脱色时间为2.5小时，结晶时间为14小时。上述步骤8)干燥温度为55℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术对现有芝麻素的溶剂提取工艺进行优化，通过优化乙醇回流提取关键步骤，可保证提取产物芝麻素的纯度达到90％以上。与现有溶剂提取法以及新发展的萃取方法等相比较，本专利技术无需配备专门的提取设备，降低了芝麻素的提取成本，具有提取工艺简单、易于推广使用等优点。具体实施方式以下具体实施例对本专利技术作进一步阐述。各个实施例中用于芝麻素含量的检测方法参照现有公开材料，采用高效液相色谱法，主要色谱条件为：色谱柱ZORBAXEclipseXDB-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇∶水＝70∶30(V∶V)；流速1.0mL/min；柱温30℃；紫外检测器；检测波长为280nm。实施例1将芝麻粉碎过10目筛，取芝麻粗粉100g分别以50％、60％和80％的乙醇800ml、700ml、600m回流提取3次，回流提取时间分别为2小时、1.5小时、1小时，过滤，合并3次提取液，向提取液中加入1倍量石油醚搅拌萃取1小时，得萃取液。将萃取好的萃取液静置1.5小时，分层，分出上层，得石油醚相，向石油醚相中加入2％的活性炭，回流搅拌脱色2.5小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至小体积，结晶14小时。将结晶粗品离心，沉淀粗品用95％乙醇重结晶2次。将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤，得芝麻素精品湿品沉淀。将沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为55℃。将干燥的芝麻素精品粉碎，过80目筛后，得到芝麻素成品。将最终得到的芝麻素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到芝麻素的含量平均值为95.5％实施例2将芝麻粉碎过10目筛，取芝麻粗粉100g分别以50％、60％和80％的乙醇800ml、700ml、600m回流提取3次，回流提取时间分别为2小时、1.5小时、1小时，过滤，合并3次提取液，向提取液中加入1.5倍量石油醚搅拌萃取1小时，得萃取液。将萃取好的萃取液静置1.5小时，分层，分出上层，得石油醚相，向石油醚相中加入2％的活性炭，回流搅拌脱色3.0小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至小体积，结晶14时。将结晶粗品离心，沉淀粗品用95％乙醇重结晶2次。将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤，得芝麻素精品湿品沉淀。将沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为55℃。将干燥的芝麻素精品粉碎，过80目筛，得芝麻素成品。将最终得到的芝麻素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到芝麻素的含量平均值为94.3％。实施例3将芝麻粉碎过10目筛，取芝麻粗粉100g分别以50％、60％和80％的乙醇800ml、700ml、600m回流提取3次，回流提取时间分别为2小时、1.5小时、1小时，过滤，合并3次提取液，向提取液中加入1倍量正己烷搅拌萃取1小时，得萃取液。将萃取好的萃取液静置1.5小时，分层，分出上层，得正己烷相，向正己烷相中加入2％的活性炭，回流搅拌脱色3.5小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至小体积，结晶14小时。将结晶粗品离心，沉淀粗品用95％乙醇重结晶2次。将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤，，得芝麻素精品湿品沉淀。将沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为55℃。将干燥的芝麻素精品粉碎，过80目筛，得芝麻素成品。将将最终得到的芝麻素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到芝麻素的含量平均值为95.2％。实施例4将芝麻粉碎过10目筛，取芝麻粗粉100g分别以50％、60％和80％的乙醇800ml、700ml、600m回流提取3次，回流提取时间分别为2小时、1.5小时、1小时，过滤，合并3次提取液，向提取液中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从芝麻中提取含量90％以上芝麻素的工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)、粉碎：将芝麻粉碎过10目筛，得到芝麻粗粉；2)、提取、浓缩：芝麻粗粉用50～80％乙醇回流提取三次，过滤，合并提取液；3)、萃取：向提取液中加入1～2倍石油醚或正已烷搅拌萃取0.5～2小时，得萃取液；4)、静置分层：将萃取好的萃取液静置1～2小时，分出上层，得石油醚或正已烷相；5)、活性炭脱色、浓缩结晶：向石油醚或正已烷相中加入活性炭，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至小体积，结晶12～24小时；6)、离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用95％乙醇重结晶2～3次；7)、过滤：将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤，得芝麻素精品湿品沉淀；8)、干燥：将芝麻素精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为50～60℃；9)、粉碎过筛：将干燥的芝麻素精品粉碎，过80目筛，得芝麻素成品。

【技术特征摘要】
1.一种从芝麻中提取含量90％以上芝麻素的工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)、粉碎：将芝麻粉碎过10目筛，得到芝麻粗粉；2)、提取、浓缩：芝麻粗粉用50～80％乙醇回流提取三次，过滤，合并提取液；3)、萃取：向提取液中加入1～2倍石油醚或正已烷搅拌萃取0.5～2小时，得萃取液；4)、静置分层：将萃取好的萃取液静置1～2小时，分出上层，得石油醚或正已烷相；5)、活性炭脱色、浓缩结晶：向石油醚或正已烷相中加入活性炭，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至小体积，结晶12～24小时；6)、离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用95％乙醇重结晶2～3次；7)、过滤：将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤，得芝麻素精品湿品沉淀；8)、干燥：将芝麻素精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为50～60℃；9)、粉碎过筛：将干燥的芝麻素精品粉碎，过80目筛，得芝麻素成品。2.如权利要求1所述的一种从芝麻中提取含...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟玉林，
申请(专利权)人：安徽龙津生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34