一种制备高纯钛的设备制造技术

本申请公开了一种制备高纯钛的设备，包括用于原料钛发生卤化反应的反应装置(1)、用于钛的卤化物分解的分解装置(2)、循环装置(3)、真空发生装置(4)，所述反应装置(1)与所述分解装置(2)相连通，所述分解装置(2)设有感应加热部件(201)，以及用于钛析出的析出部件(202)，所述循环装置(3)与所述反应装置(1)、分解装置(2)分别连通，所述循环装置(3)用于将分解装置(2)中分解出的卤族元素收集送入反应装置(1)中，所述真空发生装置(4)与所述分解装置(2)连通，用于提供设备内的真空环境。本申请提供的制备高纯钛的设备，精确控制钛的卤化反应与分解反应的温度。

A kind of equipment for preparing high purity titanium

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯钛的设备
本申请涉及高纯钛
，特别是涉及一种制备高纯钛的设备。
技术介绍
集成电路中通常使用薄膜形式的钛硅化合物(TiSix)，氮化钛(TiN)、钨钛(W-Ti)等用做控制电极、扩散阻挡层、配线等材料。化合物薄膜主要通过溅射方法制备，而高纯钛可用于制作溅射靶材，以及生物材料中的捆扎材料等。作为溅射靶材或生物材料的高纯钛，必须充分除去Na、K等碱性金属，U、Th等放射性元素，Fe、Cr、Ni等重金属元素。另外，随着半导体的微型化，溅射设备腔体内的各种部件也开始采用与溅射靶同样材质的高纯钛。高纯钛的生产主要有克劳尔法、熔盐电解法及碘化钛热分解法等工艺。克劳尔法制备纯度可达3N～4N、熔盐电解法制备纯度可达到4N～5N，碘化钛热分解法可达到5N以上。现有的碘化钛热分解法是将低纯度的钛原料与碘一起充填于密闭的容器中发生碘化反应，合成碘化钛，容器内设有高温的钛细丝，对碘化钛进行热分解，析出高纯钛，游离的碘再与低纯度的钛原料发生碘化反应，重复上述过程，钛细丝不断增粗成高纯钛棒。现有的碘化钛热分解法，碘化反应与热分解反应在同一装置内发生，热分解的高温对低温的碘化反应产生影响，使得碘化温度与热分解温度难以准确控制，碘化反应的温度超出适宜的温度范围，影响高纯钛的析出速度与纯度。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的为提供一种制备高纯钛的设备。本专利技术提供的制备高纯钛的设备，精确控制钛的卤化反应与分解反应的温度，并实现卤族元素的循环利用，加速高纯钛的析出，同时提高钛的纯度。本专利技术提供的技术方案如下：一种制备高纯钛的设备，包括用于原料钛发生卤化反应的反应装置、用于钛的卤化物分解的分解装置、循环装置、真空发生装置，所述反应装置与所述分解装置相连通，所述分解装置设有感应加热部件，以及用于钛析出的析出部件，所述循环装置与所述反应装置、分解装置分别连通，所述循环装置用于将分解装置中分解出的卤族元素收集送入反应装置中，所述真空发生装置与所述分解装置连通，用于提供设备内的真空环境。优选地，所述分解装置的壳体由金属陶瓷制备，所述析出部件设置在分解装置的壳体内，所述感应加热部件设置在所述分解装置的壳体外。优选地，所述钛析出的析出部件具体为中空的钛管。优选地，所述分解装置还设有分解温度检测部件，所述分解温度检测部件一端设置在所述中空的钛管内部。优选地，还设有用于提供卤族元素的补充装置，所述补充装置与所述反应装置连通。优选地，所述真空发生装置与所述分解装置连通的通路上，以及所述循环装置与所述反应装置连通的通路上分别设有冷却装置。优选地，所述反应装置设有反应温度检测部件。优选地，所述反应装置设有物料格栅，所述物料格栅设置在所述反应装置内部，反应物料设置在所述物料格栅与所述反应装置的壳体之间。优选地，所述反应装置外部设有保温层。优选地，还设有控制装置，所述控制装置获取所述反应温度检测部件、分解温度检测部件的信号，用于控制反应装置、分解装置、循环装置、真空发生装置、补充装置、冷却装置的运行。现有技术使用的碘化钛热分解法是将低纯度的钛原料与碘一起充填于密闭的容器中，采用电阻炉加热升温至300～600℃，发生碘化反应，合成四碘化钛，容器内还设有钛细丝，钛细丝通电加热到1300℃～1500℃，对四碘化钛进行热分解，在通电的钛细丝上析出高纯钛，游离的碘再与低纯度的钛原料发生碘化反应，重复上述过程，钛细丝不断增粗成高纯钛棒。其碘化反应与热分解反应在同一装置内发生，热分解的高温对低温的碘化反应产生影响，使得碘化反应的温度超出适宜的温度范围，导致低纯度的钛原料中的杂质元素也发生反应，导致钛的提纯效率下降。此外，钛是在通电加热的细丝上析出，初始析出面积小，电阻大，随着时间增加，细丝逐渐增粗，析出面积增大，电阻逐渐减小。整个过程电阻变化有几十倍之多，初始为高电压、小电流，逐步转换为低电压、大电流，电源难以适应整个变化过程，温度控制困难，不能保证热分解温度的恒定，影响高纯钛的析出。为解决以上技术问题，本专利技术提供一种制备高纯钛的设备，设置用于原料钛发生卤化反应的反应装置、用于钛的卤化物分解的分解装置，使低纯度的原料钛的卤化反应、以及钛的卤化物的分解反应在不同的装置内发生，彼此的反应温度不会互相干扰。原料钛与卤族元素(如碘)在反应装置内发生卤化反应，生成的钛的卤化物(如四碘化钛)通过反应装置与分解装置之间连通的管道进入分解装置中。分解装置设有感应加热部件，对析出部件进行感应加热，使析出部件的温度达到钛的卤化物的分解温度，则进入分解装置的钛的卤化物在分解装置的析出部件上分解，得到单质钛与单质卤族元素，钛沉积在析出部件上。分解得到的单质卤族元素，在与所述反应装置、分解装置分别连通的循环装置的作用下，被收集回到反应装置中，与反应装置中低纯度的钛原料反应，实现卤族元素的循环利用。同时，可以保持反应装置内的卤化反应、分解装置内的高温分解反应独立进行，使得卤化反应与分解反应分别在适宜温度下进行，彼此不会产生干扰，低纯度的原料钛中的杂质在钛进行卤化反应时，不会发生反应，则进入分解装置内的均为钛的卤化物，分解制得的为高纯钛，除杂效率高。循环装置可以设置为循环泵或其他能够提供卤族元素循环动力的结构。且钛的卤化物(如四碘化钛)的合成与分解反应是可逆的，在分解装置的高温下，钛的卤化物分解为单质卤族元素和单质钛。同样，卤族元素与钛在反应装置的反应温度下将合成为钛的卤化物，通过设置通路以及循环装置，使得分解装置内热分解产生的游离卤族元素(如单质碘蒸汽)迅速抽去，进入反应装置，即通过减少分解装置内的分解反应产物，促进分解装置内的热分解反应正向进行，加速钛的析出进程。进一步的，本专利技术提供的制备高纯钛的设备中，分解装置使用的是感应加热部件，对析出部件进行加热。利用感应加热的原理，使析出部件在高频电磁场中自身感应的电涡流发热产生高温，能准确控制热分解反应的温度。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例中制备高纯钛的设备的结构示意图；图2为本专利技术实施例中控制装置7的连接示意图；附图标记：1-反应装置；101-反应温度检测部件；102-物料格栅；2-分解装置；201-感应加热部件；202-析出部件；203-分解温度检测部件；3-循环装置；4-真空发生装置；5-补充装置；6-冷却装置；7-控制装置；a-低纯度的钛原料；b-反应装置加热部件。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。请如图1至图2所示，本专利技术实施例提供一种制备高纯钛的设备，包括用于原料钛发生卤化反应的反应装置1、用于钛的卤化物分解的分解装置2、循环装置3、真空发生装置4，所述反应装置1与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯钛的设备，其特征在于，包括用于原料钛发生卤化反应的反应装置(1)、用于钛的卤化物分解的分解装置(2)、循环装置(3)、真空发生装置(4)，所述反应装置(1)与所述分解装置(2)相连通，所述分解装置(2)设有感应加热部件(201)，以及用于钛析出的析出部件(202)，所述循环装置(3)与所述反应装置(1)、分解装置(2)分别连通，所述循环装置(3)用于将分解装置(2)中分解出的卤族元素收集送入反应装置(1)中，所述真空发生装置(4)与所述分解装置(2)连通，用于提供设备内的真空环境。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯钛的设备，其特征在于，包括用于原料钛发生卤化反应的反应装置(1)、用于钛的卤化物分解的分解装置(2)、循环装置(3)、真空发生装置(4)，所述反应装置(1)与所述分解装置(2)相连通，所述分解装置(2)设有感应加热部件(201)，以及用于钛析出的析出部件(202)，所述循环装置(3)与所述反应装置(1)、分解装置(2)分别连通，所述循环装置(3)用于将分解装置(2)中分解出的卤族元素收集送入反应装置(1)中，所述真空发生装置(4)与所述分解装置(2)连通，用于提供设备内的真空环境。2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述分解装置(2)的壳体由金属陶瓷制备，所述析出部件(202)设置在分解装置(2)的壳体内，所述感应加热部件(201)设置在所述分解装置(2)的壳体外。3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述钛析出的析出部件(202)具体为中空的钛管。4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述分解装置(2)还设有分解温度检测部件(203)，所述分解温度检测部件(203)一端设置在所述中空的钛管内部。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐嘉立，楚增勇，欧鹏，刘志宇，吴韡，
申请(专利权)人：株洲稀美泰材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43