在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法技术

本发明专利技术公开了一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，包括：在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀剂的浓度为3～7mol/L；将混合沉淀剂与晶种置入反应槽中，晶种为以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～50℃，将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5‑7为止；沉淀结束后，在搅拌及温度为30～50℃条件下陈化0.5～2h；沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。本发明专利技术能够减少沉淀废水产出量。

Preparation of mixed rare-earth carbonate with mixed precipitant in sulphuric acid system

The invention discloses a sulfuric acid system with mixed precipitant method for preparing mixed rare earth carbonate, including: under continuous stirring, ammonium carbonate and ammonia industrial grade hydrogen molar of 5.6:4.4 ~ 10:1 mixed and added 15~30 DEG water, the concentration of mixed precipitant was 3 ~ 7mol/L; mixed precipitation the seed placement agent and reaction tank, the seed is mixture of rare earth sulfate solution as raw material for the production of mixed rare earth carbonate; control solution reaction tank under constant stirring temperature at 20~50 DEG C, the mixed rare earth sulfate solution was slowly added to the reaction tank, adding time is 2 ~ 6h, adding to the solution pH = 6.5 until 7; precipitation after stirring and temperature is 30~50 DEG C under the condition of aging 0.5 ~ 2H; sediment is filtered and washed to obtain mixed carbonate and rare earth containing ammonium sulfate precipitation wastewater. The present invention can reduce the amount of waste aquaculture.

【技术实现步骤摘要】
在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法
本专利技术涉及一种稀土湿法冶金技术，具体说，涉及一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法。
技术介绍
目前，包头稀土精矿的分解大多采用浓硫酸高温焙烧法，产出的混合硫酸稀土溶液经净化后，用碳酸氢铵溶液进行沉淀。工业化生产混合碳酸稀土的方法是将碳酸氢铵固体加入到温度为45-55℃水中，配制成2.0-2.8mol/L的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂与混合硫酸稀土(REO＝0.1539-0.2012mol/L)溶液反应。反应完成后，浆液过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土，其稀土总量(REO)在43％-46％之间，SO42-/REO含量在2.5％-3％，沉淀废水产出量为38m3/tREO左右。此工艺在应用过程中由于碳酸氢铵的溶解度较小，所配制的沉淀剂浓度较低，因此产出的沉淀废水较多，导致后续沉淀废水的处理成本较高。沉淀剂在配制过程中需要对水进行加热，需要消耗大量的热能，致使加热成本较高。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，能够减少沉淀废水产出量，降低沉淀剂配制用水温度，从而节省废水治理成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，包括：在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀剂的浓度为3～7mol/L；将混合沉淀剂与晶种置入反应槽中，晶种为以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～50℃，将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5‑7为止；沉淀结束后，在搅拌及温度为30～50℃条件下陈化0.5～2h；沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。

【技术特征摘要】
1.一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，包括：在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀剂的浓度为3～7mol/L；将混合沉淀剂与晶种置入反应槽中，晶种为以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～50℃，将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5-7为止；沉淀结束后，在搅拌及温度为30～50℃条件下陈化0.5～2h；沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。2.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：碳酸氢铵采用溶液或固体。3.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：晶种用量为所需沉淀稀土折REO质量的20％～100％。4.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法，其特征在于：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入20℃的水，使混合沉淀剂的浓度为5mol/L；将1.65m3沉淀剂和0.4t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中，在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为35℃，将REO＝0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中，加入时间为4h，加入量使溶液的pH为6.7；沉淀结束后，在不断搅拌及温度为30℃的条件下陈化2h，沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为：REO＝43....

【专利技术属性】
技术研发人员：赵治华，桑晓云，刘瑞金，张正中，张文斌，邢全生，魏迪，张国光，张升强，王喜刚，李旭，徐占宇，
申请(专利权)人：中国北方稀土集团高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15