烯丙基卤代硫化物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种烯丙基卤代硫化物的合成方法。以苯乙炔衍生物为原料，在自由基引发试剂偶氮异丁腈存在下，以乙腈为溶剂，以硫醇和N‑卤代琥珀酰亚胺为加成试剂，在60‑80℃温度下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到烯丙基卤代硫化物。本发明专利技术的合成方法工艺条件合理，操作简单，转化率产率稳定，底物范围宽广，采用简单稳定的卤代试剂，方便处理，无需金属催化剂，是一种高效的构建烯丙基C‑S键和C‑X键的方法。

Synthesis of allyl halogenide sulfides

The invention discloses a synthesis method of allyl halogenide sulfide. With phenylacetylene derivatives as raw materials, the free radical initiation are reagent Azoisobutyronitrile, with acetonitrile as solvent to thiol and N halogenated succinimide as addition reagent, full reaction in 60 at a temperature of 80 DEG C, after the reaction, the reaction solution was purified by separating Xi Bingji halogenated sulfide. The synthesis method of the invention has reasonable technological conditions, simple operation, the conversion rate of yield stability, a wide range of substrates, convenient processing with simple and stable halogen reagent, without metal catalyst, is a method of S bond and C bond formation X allyl C effectively.

【技术实现步骤摘要】
烯丙基卤代硫化物的合成方法
本专利技术属于有机合成
，涉及一种烯丙基卤代硫化物的合成方法，具体涉及一种由苯乙炔衍生物为原料合成烯丙基卤代硫化物的方法。技术背景烯丙基硫化物是一种重要的有机中间体，在染料领域有着广泛的应用。烯丙基位引入卤素可以作为分子反应的开关，通过断裂碳卤键引入其它新的碳碳键、碳杂键，大大丰富了化合物的多样性。基于上述性能，许多具有生物活性的天然产物含有烯丙基硫结构，在医药方面具有潜在的应用价值。因此，发展合成烯丙基卤代硫化物的方法显得十分重要。目前合成烯丙基卤代硫化物的方法主要有以下几种：(1)氯代硫化物与炔烃加成生成烯丙基氯代硫化物(SchmidGH,et.al.Marvireactionsofsulfenylchloridesandtheirderivatives.II.Thekinetics,orientation,andstereochemistryofadditionof2,4-dinitrobenzenesulfenylchlorideto1-phenylpropyne[J].J.Am.Chem.Soc.1968,90(13),3466-346本文档来自技高网...

【技术保护点】
烯丙基卤代硫化物的合成方法，其特征在于，包括将苯乙炔衍生物I和硫醇Ⅱ和N‑卤代琥珀酰亚胺Ⅲ在偶氮异丁腈存在下发生加成反应制备目标产物的过程，

【技术特征摘要】
1.烯丙基卤代硫化物的合成方法，其特征在于，包括将苯乙炔衍生物I和硫醇Ⅱ和N-卤代琥珀酰亚胺Ⅲ在偶氮异丁腈存在下发生加成反应制备目标产物的过程，其中，R1选自氢、甲基或卤素，X选自氯、溴或碘，R2选自氢、卤素或酯基。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应体系的溶剂采用乙腈。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为60～80℃；反应时间为12～24h。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，偶氮异丁腈的摩尔量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李剑锋，马晶晶，赫五卷，丁天琪，易文斌，
申请(专利权)人：上海贝通色彩科技有限公司，南京理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31