一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)超滤膜分离；(2)纳滤膜分离；(3)反渗透膜浓缩；(4)蒸发浓缩、结晶；(5)离心分离、干燥。本发明专利技术步骤简单且操作方便，并能从洗渣酸性废水中提取出钛白浆液、硫酸浓液、酸性水、硫酸亚铁溶液，其中钛白浆液可用于提取钛白粉，而硫酸浓液可回用于硫酸法生产钛白粉的工艺中，酸性水则可回用于加水洗涤浆液的工艺中，硫酸亚铁溶液可用于提取硫酸亚铁产品，提取硫酸亚铁产品过程中产生的冷凝水为纯化水，可直接无污染排放或回用于工业生产中，因此实现了洗渣酸性废水的零排放，从而可避免对环境造成污染，因此适合推广使用。

A method of zero discharge of acid wastewater in the production of slag from titanium dioxide by a sulfuric acid process

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法
本专利技术涉及一种酸性废水零排放方法，尤其涉及一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法。
技术介绍
我国是世界上主要的钛白粉生产大国之一，国内通常采用硫酸法和氯化法来生产钛白粉，而国外钛白粉企业多采用硫酸法。硫酸法生产钛白粉的工艺成熟、投资少、工艺流程简单、成本低、环保压力小，因此在国内得到广泛应用。虽然硫酸法工艺生产所得的钛白粉质量优良，但任存在着固废量大、低浓度废酸量大、环境污染严重的问题。尤其在生产中所产生的洗渣酸性废水，现有工艺采用部分回用和直接石灰中和排放的处理方式，由于废水中含有钛白粉微粒、硫酸、硫酸亚铁，将对水造成高盐化，对土质造成不可恢复的盐碱化，固废产生量大，石灰消耗成本高，对环境污染大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，以期能实现洗渣酸性废水的零排放，从而可避免对环境造成污染。本专利技术通过下述技术方案实现：一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，包括以下步骤：(1)超滤膜分离将洗渣酸性废水通过超滤膜进行分离，得到钛白浆液和澄清的酸性废水，钛白浆液用于提取钛白粉；(2)纳滤膜分离将澄清的酸性废水通过纳滤膜进行分离，得到硫酸亚铁溶液和硫酸滤液；(3)反渗透膜浓缩将硫酸滤液通过反渗透膜进行浓缩，得到硫酸浓液和酸性水；(4)蒸发浓缩、结晶将硫酸亚铁溶液通过蒸发器浓缩，得到硫酸亚铁浓液和冷凝水；将硫酸亚铁浓液通过结晶釜结晶，得到硫酸亚铁晶体；(5)离心分离、干燥将硫酸亚铁晶体通过离心机分离，并将分离后的硫酸亚铁晶体进行干燥，得到硫酸亚铁产品。进一步的，步骤(1)中采用截留分子量为50～80KD的卷式超滤膜进行分离，所述卷式超滤膜为由聚苯乙烯或聚醚砜树脂或聚偏氟乙烯制成的耐酸超滤膜。再进一步的，步骤(2)中采用截留分子量为150～300Da的卷式纳滤膜进行分离，所述卷式纳滤膜为由聚酰胺制成的耐酸纳滤膜。更进一步的，步骤(3)中采用截留分子量为≤100Da的反渗透膜进行浓缩，所述反渗透膜为由聚酰胺制成的耐酸反渗透膜。同时，步骤(4)中采用三效蒸发器进行浓缩，其浓缩温度为90～100℃，浓缩至硫酸亚铁浓液中硫酸亚铁的重量百分比含量为50～60％。为了更好地实现本专利技术，步骤(5)中所述离心分离时离心机转速为7000rpm，分离时间为0.5h。为了确保效果，步骤(5)中将硫酸亚铁晶体置于90℃环境下，用鼓风机干燥4h，得到硫酸亚铁成品。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：本专利技术步骤简单且操作方便，并能从洗渣酸性废水中提取出钛白浆液、硫酸浓液、酸性水、硫酸亚铁溶液，其中钛白浆液可用于提取钛白粉，而硫酸浓液可回用于硫酸法生产钛白粉的工艺中，酸性水则可回用于加水洗涤浆液的工艺中，硫酸亚铁溶液可用于提取硫酸亚铁产品，提取硫酸亚铁产品过程中产生的冷凝水为纯化水，可直接无污染排放或回用于工业生产中，因此实现了洗渣酸性废水的零排放，从而可避免对环境造成污染。本专利技术具有无污染、产品质量高、能耗低、生产延续性好和设备占地面积小的特点。本专利技术采用超滤膜分离、纳滤膜分离、以及反渗透膜浓缩，从而能降低生产成本。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例本专利技术的硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，在使用硫酸法生产钛白粉的过程中，将其含有钛白粉颗粒的浆液加水洗涤并过滤，滤出滤渣，并产生洗渣酸性废水。由于在硫酸法生产钛白粉的过程中使用了硫酸，其洗渣酸性废水中含有大量硫酸亚铁和硫酸，并含有少量的钛白粉颗粒，本专利技术则对该洗渣酸性废水进行处理，处理后的生成能回收再利用的物质，从而实现洗渣酸性废水的零排放。首先，将洗渣酸性废水通过超滤膜进行分离，得到钛白浆液和澄清的酸性废水，钛白浆液则用于提取钛白粉。具体的，本专利技术采用截留分子量为50～80KD的卷式超滤膜进行分离，并浓缩粒径为0.05～0.20um的钛白微粉，分别得到钛白粉颗粒质量浓度≥80g/L的钛白浆液和硫酸亚铁的重量百分比含量为0.5～1.0％、硫酸的重量百分比含量为3～5％的酸性废水，本实施例中得到的酸性废水中硫酸亚铁的重量百分比含量为0.8％、硫酸的重量百分比含量为4.2％。所述卷式超滤膜为由聚苯乙烯或聚醚砜树脂或聚偏氟乙烯制成的耐酸超滤膜，本实施例中使用的是由聚苯乙烯制成的卷式耐酸超滤膜。然后，将将澄清的酸性废水通过纳滤膜进行分离，得到硫酸亚铁溶液和硫酸滤液。具体的，本专利技术采用截留分子量为150～300Da的卷式纳滤膜进行分离，分别得到硫酸亚铁的重量百分比含量为10～18％的硫酸亚铁溶液和硫酸的重量百分比含量为3～5％的硫酸滤液，本实施例中得到的硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的重量百分比含量为15％，硫酸滤液中硫酸的重量百分比含量为4％。其中，所述卷式纳滤膜为由聚酰胺制成的耐酸纳滤膜。再将硫酸滤液通过反渗透膜进行浓缩，得到硫酸浓液和酸性水。具体的，本专利技术采用截留分子量为≤100Da的反渗透膜进行浓缩，分别得到硫酸的重量百分比含量为12～18％的硫酸浓液和硫酸的重量百分比含量为0.08～0.15％的酸性水，本实施例中的硫酸浓液中硫酸的重量百分比含量为15％，酸性水中硫酸的重量百分比含量为0.1％。所述反渗透膜为由聚酰胺制成的耐酸反渗透膜。其中，浓缩得到的硫酸浓液可直接回用于硫酸法生产钛白粉的生产中，而酸性水则可直接回用于加水洗涤浆液的工艺过程中，从而使硫酸滤液产生的硫酸浓液和酸性水被全部回收利用，从而实现了硫酸滤液的零排放。接下来，需要提取硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁。具体的，将硫酸亚铁溶液通过蒸发器浓缩，得到硫酸亚铁浓液和冷凝水。本专利技术采用三效蒸发器进行浓缩，其浓缩温度为90～100℃，浓缩至硫酸亚铁浓液中硫酸亚铁的重量百分比含量为50～60％。本实施例中的浓缩温度为95℃，浓缩至硫酸亚铁浓液中硫酸亚铁的重量百分比含量为55％。蒸发浓缩得到的硫酸亚铁溶液可通过结晶干燥制成硫酸亚铁产品，而得到的冷凝水为纯化水，可直接无污染排放或回用于工业生产中。接着，将硫酸亚铁浓液通过结晶釜结晶，得到硫酸亚铁晶体。本专利技术在蒸发浓缩之前通过纳滤膜分离可将洗渣酸性废水中低浓度的硫酸亚铁溶液提纯为高浓度的硫酸亚铁溶液，从而可降低蒸发浓缩的生产成本。最后，将硫酸亚铁晶体通过离心机分离，并将分离后的硫酸亚铁晶体进行干燥，得到硫酸亚铁产品。本专利技术在实施时，离心分离时离心机转速为7000rpm，分离时间为0.5h。然后将硫酸亚铁晶体置于90℃环境下，用鼓风机干燥4h，即得硫酸亚铁成品。本专利技术步骤简单且操作方便，并能从洗渣酸性废水中提取出钛白浆液、硫酸浓液、酸性水、硫酸亚铁溶液，其中钛白浆液可用于提取钛白粉，而硫酸浓液可回用于硫酸法生产钛白粉的工艺中，酸性水则可回用于加水洗涤浆液的工艺中，硫酸亚铁溶液可用于提取硫酸亚铁产品，提取硫酸亚铁产品过程中产生的冷凝水为纯化水，可直接无污染排放或回用于工业生产中，因此实现了洗渣酸性废水的零排放，从而可避免对环境造成污染。本专利技术还具有无污染、产品质量高、能耗低、生产延续性好和设备占地面积小的特点。如上所述，便可较好的实现本专利技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)超滤膜分离将洗渣酸性废水通过超滤膜进行分离，得到钛白浆液和澄清的酸性废水，钛白浆液用于提取钛白粉；(2)纳滤膜分离将澄清的酸性废水通过纳滤膜进行分离，得到硫酸亚铁溶液和硫酸滤液；(3)反渗透膜浓缩将硫酸滤液通过反渗透膜进行浓缩，得到硫酸浓液和酸性水；(4)蒸发浓缩、结晶将硫酸亚铁溶液通过蒸发器浓缩，得到硫酸亚铁浓液和冷凝水；将硫酸亚铁浓液通过结晶釜结晶，得到硫酸亚铁晶体；(5)离心分离、干燥将硫酸亚铁晶体通过离心机分离，并将分离后的硫酸亚铁晶体进行干燥，得到硫酸亚铁产品。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)超滤膜分离将洗渣酸性废水通过超滤膜进行分离，得到钛白浆液和澄清的酸性废水，钛白浆液用于提取钛白粉；(2)纳滤膜分离将澄清的酸性废水通过纳滤膜进行分离，得到硫酸亚铁溶液和硫酸滤液；(3)反渗透膜浓缩将硫酸滤液通过反渗透膜进行浓缩，得到硫酸浓液和酸性水；(4)蒸发浓缩、结晶将硫酸亚铁溶液通过蒸发器浓缩，得到硫酸亚铁浓液和冷凝水；将硫酸亚铁浓液通过结晶釜结晶，得到硫酸亚铁晶体；(5)离心分离、干燥将硫酸亚铁晶体通过离心机分离，并将分离后的硫酸亚铁晶体进行干燥，得到硫酸亚铁产品。2.根据权利要求1所述的一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，其特征在于：步骤(1)中采用截留分子量为50～80KD的卷式超滤膜进行分离，所述卷式超滤膜为由聚苯乙烯或聚醚砜树脂或聚偏氟乙烯制成的耐酸超滤膜。3.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产钛白粉中洗渣酸性废水零排放方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱全国，武长安，邱全伟，
申请(专利权)人：四川绿沃创新环保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51