采用膜分离技术制备α,α‑海藻糖二水合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用膜分离技术制备α,α‑海藻糖二水合物的方法，包括以下步骤：淀粉糊化、液化、酶转化、灭酶、除蛋白、脱色、膜分离、离子交换、MVR浓缩、结晶、结晶分离、结晶淋洗、干燥、检测、粉碎、筛分、包装入库。使用本发明专利技术制备的海藻糖在除蛋白糖液采用了膜分离技术，分离后海藻糖含量≧95％，成品结晶海藻糖纯度≧99％，同时提高产品附加值(低聚糖、海藻糖、葡萄糖复合糖)，葡萄糖低价值副产物的也大大减少。

【技术实现步骤摘要】
采用膜分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法
本专利技术属于糖基化合物的制备领域，尤其是一种采用膜分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法。
技术介绍
海藻糖是由2个葡萄糖分子以α，α-1,1-糖苷键构成的非还原性糖，是一种安全的、稳定的天然糖类，广泛存在于自然界中可食用的动植物及微生物体内。海藻糖生物学功能是优良的抗逆保护作用，对酸和热高度稳定、防止淀粉老化和蛋白质变性、抑制脂肪酸败、矫味矫臭功能、高玻璃化转变温度、低吸湿性、低甜度等性能。现有制备海藻糖的过程中，多采用色谱分离糖化低聚糖酶解成葡萄糖、固含量50％分离，采用色谱分离损失率高达10％。因为分离后的组份分别为：海藻糖组分、葡萄糖组分、冲洗组分，海藻糖组分和葡萄糖组分固含量为20％，冲洗组分排放到废水处理系统，同时，浓缩产生了大量的蒸汽消耗，产生了大量含糖的有机废水，不仅增加了生产成本，而且生产1吨海藻糖会产生500kg葡萄糖低价值副产物，造成了很大的资源浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种采用膜分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法。实现本专利技术目的的技术方案是：一种采用膜分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法，包括以下步骤：1)淀粉糊化；2)液化；3)酶转化；4)灭酶；5)除蛋白；6)脱色；7)膜分离；8)离子交换；9)MVR浓缩；10)结晶；11)结晶分离；12)结晶淋洗；13)干燥；14)检测；15)粉碎、筛分；16)包装入库。作为优化，本专利技术包括以下步骤：1)淀粉糊化：将50-60℃水搅拌加入淀粉，调节PH为6.0-6.5，固含量控制在20-35％；2)液化：用40-50u/1g的α-淀粉酶与步骤1)的产物进行催化水解液化反应，反应温度为85-98℃，反应时间为10-60min；然后将得到的液化淀粉溶液喷射液化，液化温度为125℃；3)酶转化：将步骤2)糖液在90-98℃保温30-60min，然后再冷却至51-65℃，调整PH为5.2-6.4，加入10-18u/g淀粉的异淀粉酶进行酶转化，酶转化时间为60-120min；然后再加入0.5-5u/g淀粉的环麦芽糖糊精-葡聚糖转移酶、1-5u/g淀粉的α-糖基海藻糖合成酶、2-10u/g淀粉的海藻糖分离酶，继续酶转化32h；4)灭酶：将步骤3)的糖液采用换热器加热方法进行灭酶，灭酶温度采用75-105℃，灭酶时间5-30min；结束灭酶后，出料温度为75-85℃；5)除蛋白：将步骤4)的糖液加入硅藻土、活性炭、絮凝剂、助滤剂，并通过板框过滤除蛋白；6)脱色：将步骤5)的糖液中加入0.05-0.1％活性炭，保温75-85℃搅拌脱色，保温时间为15-45min，过滤除活性炭；7)膜分离:将步骤6)的糖液在35-40℃下，通过膜进行分离低聚糖，物料初始浓度固含量控制为20-30％，分离浓液(低聚糖组分)为原始体积5％-15％(不同分子量膜浓缩倍数不一样)，分离低聚糖、葡萄糖制备海藻糖含量94-97％糖液；加纯水1-5倍透洗海藻糖，分离低聚糖、葡萄糖制备海藻糖含量94-97％糖液；8)离子交换：将步骤7)的糖液进行离子交换，离子交换树脂制备电导率20-50us/cm的离交糖液；9)MVR浓缩：将步骤8)的糖液采用MVR(蒸汽压缩蒸发)浓缩，制备总固为量70-83％糖浆；10)结晶：将步骤9)的糖浆打入结晶釜中，缓慢降温结晶24-34h后，降至15℃制备结晶糖浆；11)分离：将步骤1)的结晶糖浆采用离心方法分离晶体、液体得到离心晶体；12)晶体淋洗：将步骤11)的离心晶体加入纯水淋洗晶体表面糖液，然后制备成海藻糖的结晶体，制备海藻糖纯度≥99.3％的结晶体；13)干燥：将步骤12)的海藻糖的结晶体采用隧道式分段干燥机干燥，干燥时间1-8h，干燥温度35-70℃，干燥至含水＜0.1％；14)检测：将步骤13)的结晶体采用高效液相色谱检测器检测，选取海藻糖纯度≥99.3％的结晶体；15)粉碎、筛分：将步骤14)检测合格的海藻糖结晶体通过粉碎机粉碎，筛分机筛分，制备均匀的成品海藻糖晶体；16)包装入库：将步骤15)的海藻糖晶体按照20kg纸袋包装，成品入库待售。作为优化，所述步骤7)膜分离采用的是卷式有机膜，膜分子量分别为400-1000。本专利技术具有积极的效果：使用本专利技术制备海藻糖在灭酶、分离蛋白制备过程中，海藻糖、葡萄糖、低聚糖混合成清澈糖液，糖液中蛋白呈大块絮状，不添加助滤剂也不影响过滤，且过滤后糖液中不残留蛋白，分离后蛋白质的质量达到商品蛋白的质量标准，蛋白分离步骤固废排放减至零；除蛋白糖液采用膜分离技术分离后海藻糖含量≧95％，成品结晶海藻糖纯度≧99％，同时提高产品附加值(低聚糖、海藻糖、葡萄糖复合糖)，葡萄糖低价值副产物的也大大减少。附图说明图1为本专利技术方法的工艺流程图。具体实施方式下面将结合图1，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：50-60℃水搅拌加入淀粉，调节PH为6.0-6.5，固含量控制在20-35％；加入α-淀粉酶催化水解液化反应，温度85-98℃，时间为10-60min；所述α-淀粉酶的用量为10-50u/1g；液化淀粉溶液喷射液化，温度125℃，90-98℃保温30-60min喷射液化液冷却至51-65℃，调整PH5.2-6.4，加入10-18u/g淀粉的异淀粉酶酶转化60-120min；加入0.5-5u/g淀粉的环麦芽糖糊精-葡聚糖转移酶、1-5u/g淀粉的α-糖基海藻糖合成酶、2-10u/g淀粉的海藻糖分离酶，继续酶转化32h；升温95℃保温15min，降温60-65℃，调整PH4.5，加入糖化酶糖化12h(糖液：海藻糖：83-86％、葡萄糖2-3％、低聚糖13-15％)；糖化后加入活性炭0.15％，搅拌、升温75-90℃，保温30-60min，板框压滤除活性炭、蛋白；除蛋白糖液加入活性炭0.07％脱色，75-80℃保温30-60min，板框压滤除活性炭，脱色糖液液离子交换树脂除电导率至20-50us/cm，除电导率糖液经MVR浓缩至固含量70-83％，浓缩糖液打入结晶釜内降温结晶，结晶时间24-34h，降温至15℃离心机分离海藻糖结晶体，结晶体加入2-8％纯水淋洗，淋洗海藻糖结晶体35-70℃干燥1-8h，干燥海藻糖含水＜0.1％，粉碎、筛分粒径40目-200目，包装入库结晶海藻糖纯度99.4％，收率76％(淀粉质量/干基)。实施例2：50-60℃水搅拌加入淀粉，调节PH为6.0-6.5，固含量控制在20-35％；加入α-淀粉酶催化水解液化反应，温度85-98℃，时间为10-60min；所述α-淀粉酶的用量为10-50u/1g；液化淀粉溶液喷射液化，温度125℃，90-98℃保温30-60min喷射液化液冷却至51-65℃，调整PH5.2-6.4，加入10-18u/g淀粉的异淀粉酶酶转化60-120min；加入0.5-5u/g淀粉的环麦芽糖糊精-葡聚糖转移酶、1-5u/g淀粉的α-糖基海藻糖合成酶、2-10u/g淀粉的海藻糖分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用膜分离技术制备α,α‑海藻糖二水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)淀粉糊化；2)液化；3)酶转化；4)灭酶；5)除蛋白；6)脱色；7)膜分离；8)离子交换；9)MVR浓缩；10)结晶；11)结晶分离；12)结晶淋洗；13)干燥；14)检测；15)粉碎、筛分；16)包装入库。

【技术特征摘要】
1.一种采用膜分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)淀粉糊化；2)液化；3)酶转化；4)灭酶；5)除蛋白；6)脱色；7)膜分离；8)离子交换；9)MVR浓缩；10)结晶；11)结晶分离；12)结晶淋洗；13)干燥；14)检测；15)粉碎、筛分；16)包装入库。2.根据权利要求1所述的一种采用膜分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)淀粉糊化：将50-60℃水搅拌加入淀粉，调节PH为6.0-6.5，固含量控制在20-35％；2)液化：用40-50u/1g的α-淀粉酶与步骤1)的产物进行催化水解液化反应，反应温度为85-98℃，反应时间为10-60min；然后将得到的液化淀粉溶液喷射液化，液化温度为125℃；3)酶转化：将步骤2)糖液在90-98℃保温30-60min，然后再冷却至51-65℃，调整PH为5.2-6.4，加入10-18u/g淀粉的异淀粉酶进行酶转化，酶转化时间为60-120min；然后再加入0.5-5u/g淀粉的环麦芽糖糊精-葡聚糖转移酶、1-5u/g淀粉的α-糖基海藻糖合成酶、2-10u/g淀粉的海藻糖分离酶，继续酶转化32h；4)灭酶：将步骤3)的糖液采用换热器加热方法进行灭酶，灭酶温度采用75-105℃，灭酶时间5-30min；结束灭酶后，出料温度为75-85℃；5)除蛋白：将步骤4)的糖液加入硅藻土、活性炭、絮凝剂、助滤剂，并通过板框过滤除蛋白；6)脱色：将步骤5)的糖液中加入0.05...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁红辉，刘华，董荣富，
申请(专利权)人：溧阳维信生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32