稀土改性纳米二氧化钛光催化剂的絮凝回收方法技术

本发明专利技术涉及一种稀土改性纳米二氧化钛光催化剂的絮凝回收方法，包括以下步骤：将高Al13含量的PAC絮凝剂投加到经TiO2光催化剂处理的废水中，持续搅拌，利用絮凝作用使微小的TiO2颗粒絮凝成为大块絮体沉降下来，实现与水的分离，通过静置、过滤、洗涤，得到含极少量杂质的二氧化钛粉末光催化剂。本发明专利技术提供的回收方法采用高Al13含量的聚合氯化铝作絮凝剂，利用絮凝法对稀土改性二氧化钛光催化剂进行回收处理，光催化剂回收率高、絮凝剂用量少、流程简洁高效、二次光催化活性良好以及对环境无污染等优势，实现了二氧化钛光催化剂的经济快速、高效分离，进而对于光催化处理废水领域中的纳米二氧化钛光催化剂有着良好的应用前景。

Flocculation and recovery method of rare earth modified nano titanium dioxide photocatalyst

The invention relates to a method of flocculation and recovery of rare earth doped nano titania photocatalyst, which comprises the following steps: PAC flocculant with high Al13 content added by TiO2 photocatalyst in wastewater treatment, the continuous stirring by flocculation TiO2 micro particle flocculation floc settling down into a large, separate from water. By the static, filtering and washing, the titanium dioxide powder photocatalyst containing very small amounts of impurities. The invention provides a method for recovery of polyaluminum chloride with high content of Al13 as flocculant, of rare earth modified TiO2 photocatalyst recycle by flocculation method, photocatalyst and high recovery rate, less dosage of flocculant, the process simple and efficient, two good photocatalytic activity and no pollution to the environment and other advantages, to achieve a rapid and efficient economic separation photocatalyst, and for the treatment of nano titanium dioxide photocatalyst wastewater in the field of photocatalysis has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
稀土改性纳米二氧化钛光催化剂的絮凝回收方法
本专利技术涉及光催化处理废水
，具体涉及一种稀土改性纳米二氧化钛光催化剂的絮凝回收方法。
技术介绍
众所周知，利用TiO2光催化降解技术可以在一定条件下将污水中的诸多有机物降解，所以光催化技术已成为一种最具应用潜力的有机废水处理方法。然而，基于TiO2量子效率和可见光利用率低，以及粉末型TiO2回收回用困难等缺点，严重限制了其在实际工业中的应用。因此，解决二氧化钛的实际应用问题，必须着眼于提高其催化活性及提出有效的纳米TiO2的分离回收工艺，这也是实现二氧化钛工业化应用的根本途径。目前多数研究工作集中在TiO2吸收光谱的拓展及提高催化活性上，与此同时，为了追求催化剂与污染物的有效接触，产品多为纳米级的粉体，从而导致催化剂的回收处理效率较低。为克服催化剂回收率低和重复使用率低的缺陷，近年来人们进行了对光催化剂负载处理或将光催化剂包覆在磁性材料上的研究，该类方法虽然能够改善催化剂的回收再利用问题，但是不可避免的降低了光催化剂的比表面积，从而使光催化活性有所降低。中国专利CN102786177A公开了一种磁载纳米二氧化钛废水处理和回收装置：主要是以磁性氧化铁材料作为纳米级二氧化钛光催化剂的载体，处理之后通过外加磁场将磁载光催化剂除去的方法；然而，该法存在催化剂制备繁琐，所需设备组成复杂、操作麻烦等缺陷；此外，该法显著增加了工业生产成本，在实际应用中较难实现。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术旨在提供一种稀土改性纳米TiO2光催化剂的絮凝回收方法。本专利技术提供一种从光催化体系中快速高效分离和回收稀土改性纳米TiO2光催化剂的方法：采用高Al13含量的聚合氯化铝(PAC)作为絮凝剂，利用絮凝法对稀土改性二氧化钛光催化剂进行了回收回用处理，光催化剂回收率高且二次光催化活性良好。本专利技术提供的方法具有光催化剂回收率高、絮凝剂用量少、流程简洁高效以及对环境无污染等优势，实现了二氧化钛光催化剂的经济快速、高效分离，进而对于光催化处理废水领域中的纳米二氧化钛光催化剂有着良好的应用前景。为解决上述问题，本专利技术提供以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，在稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收过程中，选用高Al13含量的聚合氯化铝作为絮凝剂；其中，聚合氯化铝絮凝剂中Al13的含量具体为94％。在本专利技术的进一步实施方式中，稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法包括以下步骤：S101：将染料污水与稀土改性二氧化钛光催化剂混合，进行光降解反应；S102：将光催化剂反应之后的产物进行稀释，之后加入聚合氯化铝絮凝剂，最终回收得到稀土改性二氧化钛光催化剂。在本专利技术的进一步实施方式中，S101中，每升污水中，染料的含量为20～30mg，稀土改性二氧化钛光催化剂的加入量为2g～3g。在本专利技术的进一步实施方式中，染料包括亚甲基蓝和/或罗丹明B。在本专利技术的进一步实施方式中，S102中，将光催化剂反应之后的产物稀释至稀土改性二氧化钛光催化剂的颗粒浓度为100～200mg/L。在本专利技术的进一步实施方式中，S102中，聚合氯化铝絮凝剂的加入量以Al计，浓度为10-3.5mol/L～10-4mol/L。在本专利技术的进一步实施方式中，S102中，加入聚合氯化铝絮凝剂后，在200r/min的条件下搅拌1min～3min后在50r/min的条件下搅拌15min～30min；之后静置1～6h，抽滤，取固相。在本专利技术的进一步实施方式中，稀土改性纳米TiO2光催化剂具体包括La掺杂TiO2光催化剂、Ce掺杂TiO2光催化剂、Ce/N共掺杂TiO2光催化剂和La/F共掺杂TiO2光催化剂中的一种或多种。第二方面，采用本专利技术提供的方法回收得到的稀土改性纳米TiO2光催化剂。本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：(1)本专利技术提供了一种从光催化体系中快速高效分离和回收稀土改性纳米TiO2光催化剂的方法：采用高Al13含量的聚合氯化铝(PAC)作为絮凝剂，利用絮凝法对稀土改性二氧化钛光催化剂进行了回收回用处理，光催化剂回收率高且二次光催化活性良好。本专利技术提供的方法具有光催化剂回收率高、絮凝剂用量少、流程简洁高效以及对环境无污染等优势，实现了二氧化钛光催化剂的经济快速、高效分离，进而对于光催化处理废水领域中的纳米二氧化钛光催化剂有着良好的应用前景。(2)本专利技术首次将PAC絮凝法用于TiO2光催化剂的回收再利用以及光催化剂的后续处理过程中；申请人经过大量实验发现：絮凝剂中的关键絮凝成分Al13含量增加时，既可以减小絮凝剂的投加量，又可以发挥更优异的絮凝效能；回收过程中加入少量PAC絮凝剂时，可使水中的悬浮颗粒明显团聚，进而形成尺寸较大的颗粒物，通过沉降或过滤的方法从水中方便地除去。(3)将高Al13含量的PAC絮凝剂用于TiO2光催化剂与水的分离与回收中，可以达到快速高效地实现从水中回收稀土改性TiO2光催化剂的目的；其具有简便、易行、快速等优点。由于絮凝剂是在光催化反应的结束阶段使用，因此光催化剂仍然具有粉末型光催化剂大比表面积的优点，克服了小尺寸粉末状光催化剂难以与水分离，能耗高的缺点。此外，本法具有回收所得光催化剂可以重复使用的优势。具体地，本专利技术所用的高Al13含量的PAC可以参照中国专利CN1673089A中的方法制备。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1为本专利技术各实施例所用的PAC絮凝剂的XRD谱图；图2为本专利技术各实施例稀土改性纳米TiO2光催化剂的XRD谱图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本专利技术的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。本专利技术提供一种稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，包括以下步骤：S101：将染料污水与稀土改性二氧化钛光催化剂混合，进行光降解反应。具体地，每升污水中，染料的含量为20mg，控制稀土改性二氧化钛光催化剂的加入量为2g～3g，然后搅拌30min完成催化剂与染料分子的吸附-脱附反应后，置于预热好的光源下进行光催化降解反应。每隔20min取样分析有机物的降解率，直到120min时停止搅拌，关闭光源。S102：将光催化剂反应之后的产物进行稀释，之后加入聚合氯化铝絮凝剂，最终回收得到稀土改性二氧化钛光催化剂。具体地，将光催化剂反应之后的产物与自来水按照体积比为1:15～20的比例进行混合，最终将产物稀释至稀土改性二氧化钛光催化剂的颗粒浓度为100～200mg/L；之后在不断搅拌的条件下迅速加入0.1～0.25g的PAC絮凝剂，在200r/min的条件下搅拌1min～3min后在50r/min的条件下搅拌15min～30min，静置1～6h，通过抽滤将絮凝所得沉淀物回收。S103：将S102得到的沉淀物置于马弗炉中，在450℃下焙烧1h～3h，升温速率为5℃/min；同时用相同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，其特征在于：在稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收过程中，选用高Al13含量的聚合氯化铝作为絮凝剂；其中，所述聚合氯化铝絮凝剂中Al13的含量具体为94％。

【技术特征摘要】
1.一种稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，其特征在于：在稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收过程中，选用高Al13含量的聚合氯化铝作为絮凝剂；其中，所述聚合氯化铝絮凝剂中Al13的含量具体为94％。2.根据权利要求1所述的稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将染料污水与稀土改性二氧化钛光催化剂混合，进行光降解反应；S102：将所述光催化剂反应之后的产物进行稀释，之后加入所述聚合氯化铝絮凝剂，最终回收得到稀土改性二氧化钛光催化剂。3.根据权利要求2所述的稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，其特征在于：所述S101中，所述每升污水中，所述染料的含量为20～30mg，所述稀土改性二氧化钛光催化剂的加入量为2g～3g。4.根据权利要求2所述的稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，其特征在于：所述染料包括亚甲基蓝和/或罗丹明B。5.根据权利要求2所述的稀土改性纳米TiO2光催化剂的回收方法，其特征在于：所述S10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞芬，安胜利，陈豪，李宁，王晓璐，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15