一种水体重金属处理剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水体重金属处理剂及其制备方法，由农林植物废弃物、乙酸镍、氯化铁、壳聚糖、柠檬酸等原料制成，本发明专利技术得到的处理剂具有良好的吸附性能和磁学性能，在吸附水体污染后能便捷的通过外加磁场回收并分离，与此同时本发明专利技术所用原料来源广泛，制备方法和工艺简单，生产周期短并适合批量生产，过程节能环保，适合于水体环境治理工程的规模化使用。

A heavy metal treatment agent in water body and its preparation method

The present invention discloses a kind of heavy metals in water treatment agent and its preparation method, made from plant waste, nickel acetate, ferric chloride, chitosan and citric acid as raw material, processing agent obtained by the invention has good adsorption properties and magnetic properties, convenient recovery and separation by the external magnetic field in the adsorption of water pollution. At the same time the invention has wide raw material source, preparation method and simple process, short production cycle and suitable for batch production process, energy saving and environmental protection, suitable for water environment treatment project scale application.

【技术实现步骤摘要】
一种水体重金属处理剂及其制备方法
本专利技术涉及水体处理
，尤其涉及一种水体重金属处理剂及其制备方法。
技术介绍
随着工业与经济的快速发展，水域重金属污染已经成为危害较为严重的水污染问题之一。重金属因具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集和生物放大效应等特点，一旦未经处理而排放到自然界中，将极大的破坏生态系统，不但污染水环境，也会严重威胁水生物的生存和人类的健康。传统的处理技术以物理化学方法为主，将重金属进行沉淀或将其还原成低毒性的物质，然而这些处理技术一般成本较高，而且易出现二次污染。磁性纳米材料作为一种新型的功能材料，与传统的回收或修复技术相比，由于其低成本运行、无二次污染、还可以有选择的吸附重金属离子等优点，因而是非常具有吸引力的一种选择，从而为重金属废水的处理提供了更广泛的空间。磁性纳米粒子作为近年来发展起来的一种新型材料，不但具有纳米效应，即表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和体积效应，还具有磁学性质，如超顺磁性与高磁化率等特性。其应用已经从传统的
发展到高新
，从单纯的磁学范围扩展到与磁学相关的交叉学科领域。这其中四氧化三铁磁性纳米粒子一方面因其具有能够与生物活性物质反应的特殊功能团，可以作为生物活性物质的载体，另一方面又因其具有超顺磁性，在外加磁场的作用下，能快速、简单的分离，使其在废水处理、废气处理、土壤修复、微波吸附等领域的研究日益活跃，并显示出较好的应用前景。由于纳米粒子的尺寸非常小，具有很高的表面能，是一种热力学不稳定体系，容易团聚成较大的颗粒，又由于溶液中纳米粒子表面带有许多化学键，会具有非常活泼的化学性质，四氧化三铁磁性纳米粒子作为一种特殊的纳米粒子，粒子间由于磁偶极子引力，极易团聚，在溶液中聚合成二次粒子，不易分散，因此相较于一般的纳米粒子而言，四氧化三铁磁性纳米粒子的表面改性就非常的必要。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种水体重金属处理剂及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种水体重金属处理剂，通过以下方法制备：（1）取农林植物废弃物破碎后清洗干净，送入质量分数为20-25%的碱液中加热至65-75℃，蒸煮100-120分钟，完成后过滤取出，用清水清洗至中性，烘干得预处理植物纤维素；（2）将乙酸镍、预处理植物纤维素按质量比（1-2)：5混合后加入水中，在不断搅拌下将水加热至沸腾，保持沸腾状态直至水蒸干，收集后再送入高温炉中，以5-6℃/分升温至550-600℃，保温3-4小时后降温，取出得到炭纤维备用；（3）将氯化铁按固液比1：（28-32）g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：（2.5-2.7）：（0.7-0.8），升温至50-55℃，不断搅拌至形成均匀混合液，超声分散均匀后送入反应釜中，升温至200-220℃，反应5-6小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20-25%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸，将混合液转入搅拌器中，连接氮气保护，升温至35-40℃并以800-1000转/分搅拌30-40分钟，搅拌完毕后将所得产物用乙醇和清水交替清洗，直至pH为7，再送入干燥箱中进行烘干，研磨后得到壳聚糖-柠檬酸复合表面改性磁性四氧化三铁纳米粒子备用；（5）将步骤2所得炭纤维、步骤4所得纳米粒子以及聚乙二醇按质量比（5-10）：1：（0.3-0.6）混合加入水中，加热至45-50℃并搅拌1-2小时，过滤后烘干即得本专利技术处理剂。所述步骤2中在高温炉中焙烧时控制气体氛围为氮气。所述步骤3中超声条件为35-38kHz下超声处理10-12分钟。所述步骤4中四氧化三铁纳米粒子、壳聚糖、柠檬酸的质量比为（5-6）：（1-1.2）：（2-2.5）。所述的水体重金属处理剂的使用方法，将处理剂按污染水体质量0.01-0.2%均匀投入污染水体中即可。本专利技术的优点是：本专利技术利用乙酸镍调控天然植物纤维性能，使之具有适宜的孔隙率和表面孔数量，用以结合四氧化三铁磁性纳米粒子，再借助壳聚糖和柠檬酸复合对纳米粒子进行表面改性，分别利用了柠檬酸带负电的极性端借助库伦力与四氧化三铁所带正电荷相互吸引以及壳聚糖中的官能团与其表面形成化学键结合，从而对四氧化三铁粒子表面局部包覆，提高了其抗氧化性、生物相容性以及在使用中的分散稳定性，最终得到的处理剂具有良好的吸附性能和磁学性能，在吸附水体污染后能便捷的通过外加磁场回收并分离，与此同时本专利技术所用原料来源广泛，制备方法和工艺简单，生产周期短并适合批量生产，过程节能环保，适合于水体环境治理工程的规模化使用。具体实施方式一种水体重金属处理剂，通过以下方法制备：（1）取农林植物废弃物破碎后清洗干净，送入质量分数为20%的碱液中加热至65℃，蒸煮100分钟，完成后过滤取出，用清水清洗至中性，烘干得预处理植物纤维素；（2）将乙酸镍、预处理植物纤维素按质量比1.5：5混合后加入水中，在不断搅拌下将水加热至沸腾，保持沸腾状态直至水蒸干，收集后再送入高温炉中，控制气体氛围为氮气，以5℃/分升温至550℃，保温3小时后降温，取出得到炭纤维备用；（3）将氯化铁按固液比1：30g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：2.6：0.8，升温至50℃，不断搅拌至形成均匀混合液，35kHz下超声处理10分钟至分散均匀后送入反应釜中，升温至200℃，反应5小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸，其中四氧化三铁纳米粒子、壳聚糖、柠檬酸的质量比为6：1：2.5，将混合液转入搅拌器中，连接氮气保护，升温至35℃并以800转/分搅拌30分钟，搅拌完毕后将所得产物用乙醇和清水交替清洗，直至pH为7，再送入干燥箱中进行烘干，研磨后得到壳聚糖柠檬酸复合表面改性磁性四氧化三铁纳米粒子备用；（5）将步骤2所得炭纤维、步骤4所得纳米粒子以及聚乙二醇按质量比8：1：0.5混合加入水中，加热至45℃并搅拌1小时，过滤后烘干即得本专利技术处理剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水体重金属处理剂，其特征在于通过以下方法制备：（1）取农林植物废弃物破碎后清洗干净，送入质量分数为20‑25%的碱液中加热至65‑75℃，蒸煮100‑120分钟，完成后过滤取出，用清水清洗至中性，烘干得预处理植物纤维素；（2）将乙酸镍、预处理植物纤维素按质量比（1‑2)：5混合后加入水中，在不断搅拌下将水加热至沸腾，保持沸腾状态直至水蒸干，收集后再送入高温炉中，以5‑6℃/分升温至550‑600℃，保温3‑4小时后降温，取出得到炭纤维备用；（3）将氯化铁按固液比1：（28‑32）g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：（2.5‑2.7）：（0.7‑0.8），升温至50‑55℃，不断搅拌至形成均匀混合液，超声分散均匀后送入反应釜中，升温至200‑220℃，反应5‑6小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20‑25%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸，将混合液转入搅拌器中，连接氮气保护，升温至35‑40℃并以800‑1000转/分搅拌30‑40分钟，搅拌完毕后将所得产物用乙醇和清水交替清洗，直至pH为7，再送入干燥箱中进行烘干，研磨后得到壳聚糖‑柠檬酸复合表面改性磁性四氧化三铁纳米粒子备用；（5）将步骤2所得炭纤维、步骤4所得纳米粒子以及聚乙二醇按质量比（5‑10）：1：（0.3‑0.6）混合加入水中，加热至45‑50℃并搅拌1‑2小时，过滤后烘干即得本专利技术处理剂。...

【技术特征摘要】
1.一种水体重金属处理剂，其特征在于通过以下方法制备：（1）取农林植物废弃物破碎后清洗干净，送入质量分数为20-25%的碱液中加热至65-75℃，蒸煮100-120分钟，完成后过滤取出，用清水清洗至中性，烘干得预处理植物纤维素；（2）将乙酸镍、预处理植物纤维素按质量比（1-2)：5混合后加入水中，在不断搅拌下将水加热至沸腾，保持沸腾状态直至水蒸干，收集后再送入高温炉中，以5-6℃/分升温至550-600℃，保温3-4小时后降温，取出得到炭纤维备用；（3）将氯化铁按固液比1：（28-32）g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：（2.5-2.7）：（0.7-0.8），升温至50-55℃，不断搅拌至形成均匀混合液，超声分散均匀后送入反应釜中，升温至200-220℃，反应5-6小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20-25%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴祥忠，
申请(专利权)人：当涂县瑞龙果树种植专业合作社，
类型：发明
国别省市：安徽,34