多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的新方法技术

技术编号:17238049 阅读:33 留言:0更新日期:2018-02-10 17:38
本发明专利技术公开了一种常压下利用Keggin型多酸[XM12O40]

Synthesis of heterocyclic aromatic compounds from aromatic amines and ketones by polyacid phase transfer

The invention discloses a kind of Keggin type polyacid [XM12O40] under normal pressure

【技术实现步骤摘要】
多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的新方法摘要:此项专利属于催化化学领域,其中涉及到利用Keggin型多酸[XM12O40]n-(X=P、Si、Ge、As·····,M=Mo,W,V)做催化剂,用于芳胺与酮类化合物合成杂环芳香族化合物(苯并咪唑、苯并噻唑啉、苯并恶唑啉、二氢苯并恶嗪酮)的相转移反应,专利技术中的Keggin型多酸[XM12O40]n-(X=P、Si、Ge、As·····,M=Mo,W,V)催化剂对该类反应具有较好的催化活性,同时通过相转移反应,有利于高效率分离催化剂和目标产物,实现了目标产物的相转移,同时可设计催化剂实现工业上的连续化生产。
:本专利技术涉及一种常压下利用Keggin型多酸相转移催化芳胺、酮类化合物合成杂环芳香族化合物的新方法,属于催化化学领域。
技术介绍
:有机含氮化合物(即分子中含有C-N键、C=N键的有机化合物)是一类非常重要的化合物,他们常常具有特殊的生物活性和药物活性,在自然界中分布广泛,不仅存在于各类具有生理活性的天然产物、药物中,也是化工材料的重要组成部分。尤其是芳胺化合物,广泛应用于制药行业,对人类的生产、生活等方面起着至关重要本文档来自技高网...
多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的新方法

【技术保护点】
多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的新方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:(1)多酸相转移催化合成杂环芳香族化合物的实施步骤为:称取一定量芳胺和POM催化剂于真空瓶内,加入互不相溶的两种溶剂,加入搅拌磁子后封口,用Ar气置换真空瓶内的空气,加入一定量酮类化合物,一定温度下反应一定时间;(2)反应停止后,将有机相和无机相分离,用四氯化碳溶液萃取无机相后,用日本岛津GC‑2014型气相色谱仪检测萃取液,目标产物转化率为0%;有机相中加入联苯作为内标,用四氯化碳溶液稀释四倍后通过气象色谱检测仪检测反应体系,转化率为99%,使用石油醚(60‑90℃)和乙酸乙酯在硅胶(200‑300目)上通过...

【技术特征摘要】
1.多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的新方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:(1)多酸相转移催化合成杂环芳香族化合物的实施步骤为:称取一定量芳胺和POM催化剂于真空瓶内,加入互不相溶的两种溶剂,加入搅拌磁子后封口,用Ar气置换真空瓶内的空气,加入一定量酮类化合物,一定温度下反应一定时间;(2)反应停止后,将有机相和无机相分离,用四氯化碳溶液萃取无机相后,用日本岛津GC-2014型气相色谱仪检测萃取液,目标产物转化率为0%;有机相中加入联苯作为内标,用四氯化碳溶液稀释四倍后通过气象色谱检测仪检测反应体系,转化率为99%,使用石油醚(60-90℃)和乙酸乙酯在硅胶(200-300目)上通过柱色谱分离产物分离得到纯产物后,利用BrukerAscend400M核磁共振仪测定,CDCl3为溶剂,TMS为内标,单位为ppm,得到NMR谱。2.根据权利要求1所述的常压下利用多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的新方法,其特征在于,步骤(1)中使用的新方法为相转移催化法(PhaseTransferCatalysis简称PTC),相转移催化属于两相催化反应,是指在一个互不混溶的两相系统中(其中一相为酸、碱、盐的溶液,另一相为有机相),将反应物从一相转移到另一相中。3.根据权利要求1所述的常压下利用多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的方法,其特征在于,步骤(1)中POM为Keggin型多酸,通式为[XM12O40]n-(X=P、Si、Ge、As······,M=Mo,W,V)。4.根据权利要求1所述的常压下利用多酸相转移催化芳胺...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡长文冯雪
申请(专利权)人:北京理工大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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