一种超细微晶石墨粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及超细粉体技术领域，公开了一种超细微晶石墨粉体及其制备方法。本发明专利技术创造性地引入了石墨烯量子点,围绕石墨烯量子点优化了湿磨工艺和工艺参数，相比现有的分散剂，本发明专利技术采用石墨烯量子点能够有效阻止石墨微粒的凝聚，效果更好，而且更容易去除，对环境污染，并且可以循环利用，充分实现节能环保，具有很强的实际应用能力，本发明专利技术制备得到的超细微晶石墨粉体中位粒径D50最低可达到1μm，小于1μm微粒子含量达到61.54%，小于2μm微粒子含量达到99.54%。

A ultrafine microcrystalline graphite powder and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种超细微晶石墨粉体及其制备方法
本专利技术涉及超细粉体
，更具体地，涉及一种超细微晶石墨粉体及其制备方法。
技术介绍
超细粉体是指尺度介于分子、原子与块状材料之间，通常泛指1-100μm范围内的微小固体颗粒，包括金属、非金属、有机、无机和生物等多种材料颗粒。超细粉体通常又分为微米级、亚微米级及纳米级粉体。粒径大于lμm的粉体称为微米材科，粒径小于lμm大于O.1μm的粉体称为亚微米材料，粒径处于0.001～O.1μm(即l～100μm)的粉体称为纳米材料。材料经超细化后尤其是处于亚微米及纳米状态时，其尺度介于原子、分子与块状材料之间，故有人称之为物质的第四状态。随着物质的超细化，其表面分子排列及电子分布结构和晶体结构均发生变化，产生了块状材料所不具有的奇特的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，从而使得超细粉体与常规块状材料相比具有一系列优异的物理、化学及表面与界面性质，在使用时可取得超常的效果。石墨具有很强的滑腻性和韧性，而超细石墨粉以其独特的性能更足广泛应用于各个领域。如何获得超细石墨粉，一直是石墨深加工的热点和难点。目前超细石墨所用原料为天然鳞片石墨与人工石墨。鳞片石墨：呈鳞片状、薄叶片状晶质的石墨,大小一般为(1.2.0)×(0.1.0)mm,最大4～5mm,片厚0.02～0.05mm.多呈浸染状、片麻状分布于岩石中，具有明显的定向排列；微晶石墨：晶体直径一般小于1微米,是微晶石墨的集合体,只有在电子显微镜下才能见到晶形；人工石墨：以无烟煤、焦炭或石油焦为原料，粉碎后加煤焦油及沥青混捏，经挤压或压模成型后，于电炉中隔绝空气焙烧。在800～1300℃下焙烧约200～250h左右得到的是无定形碳材料。如果再于2400～2800℃高温下焙烧60～70h，使碳晶体化，得到人工石墨，由于超细粉体比表面积大、表面能较高及粒子处于极不稳定状态，因而相互吸引而具有稳定的倾向，这种倾向使粒子产生团聚而影响其应用效果。分散性较差的超细粉体在实际使用中甚至完全丧失了原有的优越性，使用效果适得其反，所以从某种意义上讲，超细粉体的分散技术是超细粉体技术中最关键的技术。现有分散剂普遍选择高分子表面活性剂，虽然具有较好的分散性。然而，由于难以完全去除，这些分散剂的使用和残留往往会对相应产品的性能造成不良的影响，不利于实际应用。
技术实现思路
本专利技术的要解决的技术问题在于针对现有技术超细粉体中分散技术的不足，创造性地引入石墨烯量子点，围绕石墨烯量子点优化湿磨工艺参数，提供一种超细微晶石墨粉体的制备方法。本专利技术还提供一种采用上述方法制备得到的超细微晶石墨粉体。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：提供一种超细微晶石墨粉体的制备方法，采用微晶石墨粉体为原料，首先配置浆料浓度20％～30％的浆料，然后加入石墨烯量子点，所述石墨烯量子点的加入量是微晶石墨粉体浓度的1％～10％，然后按照球料比7～13:1、球磨时间8～15h，进行湿式球磨，球磨后过滤得到浆料，最终烘干制粉得到超细微晶石墨粉体，其中，所述石墨烯量子点可以再次回收利用。相比现有的分散剂，本专利技术创造性地引入了石墨烯量子点，能够有效阻止石墨微粒的凝聚，并且更容易去除，对环境污染，还可以循环利用。优选地，所述微晶石墨粉体目数为300～400目。优选地，所述石墨烯量子点为碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备得到。优选地，所述石墨烯量子点通过压滤回收，实现重复利用。优选地，所述墨烯量子点的加入量是微晶石墨粉体浓度的10％。优选地，所述浆料浓度为25％。优选地，所述球料比为13:1，球磨时间为15h。优选地，所述湿式球磨中的球磨介质为氧化铝球。高密度球磨矿时容易造成石墨品格破坏，低密度球磨矿时易保持晶体结构，由于隐晶质石墨质软，对于研磨介质磨耗较小，因此在球磨介质的选择上选择抗磨耗性较低的磨矿介质，以降低磨矿成本，因此优选氧化铝球。优选地，所述球磨介质的直径为1～3mm。由于隐晶质石墨质软，具有良好的润滑性，使得介质间的冲击力与撞击力作用减弱，研磨过程更多的依靠摩擦力来实现，故选用1～3mm直径的球磨介质，保证有一定冲击力的前提下，实现介质堆积密度最大，从而增加介质与物料之间的接触点，实现最有利的细磨状况。本专利技术还提供一种采用上述方法制备得到的超细微晶石墨粉体，所述超细微晶石墨粉体中位粒径D50最低可达到1μm，小于1μm微粒子含量达到61.54％，小于2μm微粒子含量达到99.54％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术创造性地引入了石墨烯量子点,围绕石墨烯量子点优化了湿磨工艺和工艺参数，相比现有的分散剂，本专利技术采用石墨烯量子点能够有效阻止石墨微粒的凝聚，效果更好，而且更容易去除，对环境污染，并且还可以循环利用，充分实现节能环保，具有很强的实际应用能力，本专利技术制备得到的超细微晶石墨粉体中位粒径D50最低可达到1μm，小于1μm微粒子含量达到61.54％，小于2μm微粒子含量达到99.54％附图说明图1湿磨工艺流程图具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本专利技术的不当限定，本专利技术可以由
技术实现思路
限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、化合物和设备为本
常规试剂、化合物和设备。由于微晶石墨微观结构与鳞片石墨、人造石墨不同，因此，针对微晶石墨制备超细石墨工艺也有所区分，本专利技术采用湿磨工艺，引入石墨烯量子点作为分散剂，工艺流程如图1所示，围绕石墨烯量子点，针对浆料浓度、球料比、球磨介质以及球磨时间进行优选。实施例1本实施例提供一种超细微晶石墨粉体的制备方法，采用微晶石墨粉体为原料，首先配置浆料浓度20％的浆料，然后加入石墨烯量子点，所述石墨烯量子点的加入量是微晶石墨粉体浓度的1％，然后按照球料比7:1、球磨时间8h，进行湿式球磨，球磨后过滤得到浆料，最终烘干制粉得到超细微晶石墨粉体，其中，所述石墨烯量子点可以再次回收利用。本实施例中，微晶石墨粉体目数为300～400目，球磨介质采用直径1～3mm的氧化铝球，石墨烯量子点为碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备得到，并通过压滤回收，达到重复利用。本实施例制备得到的超细微晶石墨粉体中位粒径D50达到9.8μm。实施例2本实施例与实施例1基本相同，不同之处在在于，浆料浓度为25％。本实施例制备得到的超细微晶石墨粉体中位粒径D50达到6.4μm。实施例3本实施例与实施例1基本相同，不同之处在在于，浆料浓度为30％。本实施例制备得到的超细微晶石墨粉体中位粒径D50达到9.9μm，本实施例的浆料浓度分别高于实施例1和实施例2，但是粉体中位粒径增大了，主要原因在于，过高的浆料浓度会导致浆料粘度较高，浆料流变性就会降低，这样就会增加浆料对研磨介质的阻滞运动，从而减弱了研磨介质对物料的研磨与冲击作用。本实施例4本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，石墨烯量子点的加入量是微晶石墨粉体浓度的5％。本实施例制备得到的超细微晶石墨粉体中位粒径D50达到5.8μm。本实施例5本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，石墨烯量子点的加入量是微晶石墨粉体浓度的8％。本实施例制备得到的超细微晶石墨粉体中位粒径D50达到3.5μm。本实施例6本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于，采用微晶石墨粉体为原料，首先配置浆料浓度20%～30%的浆料，然后加入石墨烯量子点，所述石墨烯量子点的加入量是微晶石墨粉体浓度的1%～10%，然后按照球料比7～13:1、球磨时间8～15h，进行湿式球磨，球磨后过滤得到浆料，最终烘干制粉得到超细微晶石墨粉体，其中，所述石墨烯量子点可以再次回收利用。

【技术特征摘要】
1.一种超细微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于，采用微晶石墨粉体为原料，首先配置浆料浓度20%～30%的浆料，然后加入石墨烯量子点，所述石墨烯量子点的加入量是微晶石墨粉体浓度的1%～10%，然后按照球料比7～13:1、球磨时间8～15h，进行湿式球磨，球磨后过滤得到浆料，最终烘干制粉得到超细微晶石墨粉体，其中，所述石墨烯量子点可以再次回收利用。2.根据权利要求1所述超细微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于，所述微晶石墨粉体目数为300～400目。3.根据权利要求1所述超细微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点为碳源经强酸氧化法、二次氧化法、水热法或溶剂热法制备得到。4.根据权利要求1所述超细微晶石墨粉体的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林前锋，李丽萍，
申请(专利权)人：湖南国盛石墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43