一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，该药物由珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭8味药材组成，具体的澄清工艺是以II型ZTC 1+1天然澄清剂澄清药物组合物提取液，具体的质量控制方法是运用薄层色谱法对药物组合物中珍珠草、马兰和霸王鞭进行薄层鉴别，同时结合高效液相色谱法测定药物组合物中远志皂苷、田基黄苷、绞股蓝皂甙XVI、积雪草苷和绿原酸的含量，本发明专利技术采用的澄清工艺和质量控制方法，具有设备投资少、操作工艺简单，克服了传统醇沉法耗醇量大，乙醇回收繁琐，药物多成分的复杂测定方法等缺陷，快速、有效地确保内在质量、疗效和稳定性，提高药物组合物质量标准可控性。

A method for clarification and quality control of pharmaceutical compositions with the effect of treating facial red blood filament

The invention discloses a method for controlling the quality and clarification process of a pharmaceutical composition with the treatment of facial redness of the role of this drug from Pearl grass, polygalaaureocaudadunn, Tianjihuang, Gynostemma, Centella, Ma Lan, mulberry and Bawangbian 8 herbs, specific clarification process of extract by II ZTC 1+1 natural clarifying agents pharmaceutical compositions, methods for quality control of concrete is the use of TLC were identified by TLC on pharmaceutical compositions in Pearl grass, Ma Lan and Bawangbian, combined with high performance liquid chromatography in the determination of drug composition of Tenuigenin, Hyperoside, gynosaponin XVI, asiaticoside and chlorogenic acid content. To clarify the process and quality control method adopted by the invention has the advantages of simple equipment, less investment, operation process, to overcome the traditional alcohol precipitation amount of alcohol consumption, alcohol recovery complex Many defects such as complex determination of drugs and other components can quickly and effectively ensure the internal quality, efficacy and stability, and improve the quality standard controllability of pharmaceutical composition.

【技术实现步骤摘要】
一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法
本专利技术采用天然澄清剂的澄清工艺和现代分析检测仪器检测中药制剂
，涉及一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法。
技术介绍
面部红血丝，医学上又称为面部毛细血管扩张，也就是毛细血管壁的弹性降低，脆性增强，血管持续性不均匀的扩张甚至破裂，导致面部皮肤泛红，肉眼可见扩张的毛细血管，常伴有红色或紫红色斑状、点状、线状或星状等的现象，称为毛细血管扩张症。(DomingoDS，CamouseMM，HsiaAH，MatsuiM，MaesD，WardNL，CooperKD，BaronED.Anti-angiogeniceffectsofepigallocatechin-3-gallateinhumanskin.IntJClinExpPathol，2010，3(7)：705-709)目前国内外治愈红血丝的手段多以激光治疗物理方法为主，即通过选择性光热解原理，作用于病变血管内的血红蛋白，使病变血管热解、吸收、消失。但激光治疗有疼痛感，手术前要预先使用止疼药、镇定剂或麻醉剂。治疗后若护理不当极易造成色素沉着和炎症反应等副作用，而且价格比较昂贵，许多患者无法接受。(DesiateA，CantoreS，TulloD，ProfetaG，GrassiFR，BalliniA.980nmdiodelasersinoralandfacialpractice：currentstateofthescienceandart.IntJMedSci，2009，6(6)：358-64；王娟.强脉冲光540nm联合重组牛碱性成纤维细胞生长因子治疗面部毛细血管扩张症的临床疗效.中华医学美学美容杂志，2010，16(4)：220-223)其实面部红血丝是可以通过外用护肤品进行治疗的，目前只有法国几家药用化妆品公司(雅漾，理肤泉，欧莱雅)推出专门针对红血丝的化妆品，其功能性原料以修复毛细血管为主，疗效欠佳。科学家经过长期研究发现，不少天然植物可以通过三个方面的机制防治面部红血丝，具体包括：1、增加皮肤的屏障功能，这类的植物有洋甘菊，山金车花，常春藤，仙人掌等。2、修复毛细血管，修复毛细血管是去除红血丝的关键步骤，这类的植物主要有金缕梅、七叶树、假叶树、洋甘菊等。3、增强胶原蛋白和弹性蛋白的活力，桑叶是突出的代表，桑叶多酚(黄酮、单宁、儿茶素、前花色素)除了增强血管的弹性，促进血液循环之外，同时还有增强皮肤胶原蛋白，弹性蛋白的活力。(刘文婷、王海涛、董银卯.面部红血丝形成机理及防治研究进展.中国美容医学，2009，18(3)：401-404；刘文婷、何聪芬、董银卯.抑制面部毛细血管扩张的生物学机理及相关中草药.北方园艺，2011，22(1)：196-199)开发治疗面部红血丝效果更好的天然药物已经成为药物学家和皮肤学家普遍关心的科学问题。如专利申请号201210501919.X，该申请中公开了一种具有祛除面部红血丝功效的外用中药组合物，所述组合物由下述重量份配比的原料药组成：红豆20-50、乌梅20-40、金缕梅20-40、丹参10-30、贯叶连翘10-30。再如专利申请号201210209478.6，该专利公开了一种治疗面部红血丝的方法，所述方法是将煮熟的鸡蛋黄放入炒锅内炒至出油，出油后继续炒10-15分钟，将蛋黄取出食用，另外将炒出的油倒出，放凉后涂抹于红血丝处配合治疗。再如专利申请号201010572396.9，该专利公开了一种具有祛除面部红血丝功效的药物组合物，所述组合物包括A相和B相，所述A相包括水溶性神经酰胺、VA棕榈酸酯和硬脂酸胆甾醇酯；所述B相包括中药提取物。再如专利申请号201010280995.3，该专利公开了一种具有祛除面部红血丝功效的中药提取物及其制备方法与应用。该中药提取物由大黄、槐米、黄芪和母菊按照质量份数比30-50∶15-25∶15-25∶5-15的比例组成。中药复方制剂的制备经常包括提取过程，而得到的中药提取物是一个复杂的混合体系，包括活性成分和杂质，其中含有大量的微细粒子、淀粉、鞣质、蛋白质、多糖等物质(偶有药材残渣，泥沙等杂质)，共同形成1-100Knm是胶体分散体系，属于动力学及热力学不稳定体系，具有自发沉降的趋势。为保留活性成分，除去这些杂质，使固液迅速而完全地分离，就要设法破坏混合体系的稳定性。中药复方制剂多采用水提醇沉工艺，该工艺具有澄清药液、减少服用量等优点。但该工艺在澄清药液同时将中药中的一些醇不溶性的大分子如蛋白质及部分多糖作为杂质除去，而这些成分具有广泛的生理活性和药用价值。絮凝澄清法是在混悬的中药提取液中加入一种澄清剂以吸附架桥和电中和方式除去溶液中的粗粒子，以达到分离纯化目的的一种高效技术，ZTC1+1天然澄清剂是一种从食品中提取，以天然多糖等为原料制成的天然高分子物质，由A、B2种组分组成，其澄清原理是采用“1+1”澄清技术，其中1组分起主絮凝作用，另1组分起辅助絮凝作用，具有较好的澄清效果。随着科学的发展，分析仪器的普及应用，使中药复方检测分析和质量控制不断提高和完善。薄层色谱法(TLC)，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。高效液相色谱检测分析技术在中药质量控制中发挥越来越重要的作用。它是通过光谱色谱等分析手段对中药或复方进行成分检测，利用不同成分特有的化学图谱，反映中药或复方所含的内在化学成分的种类和含量。本专利技术的药物组合物由珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭8味药材组成，其活性成分较多，依据2015版中国药典，各组分药材的色谱条件与系统适用性试验方法各不相同，逐一测定复方中各药材的目标成分含量，不利于评价和控制复方中药的质量，且保证其药效成分的稳定性和数量。祖国医学认为，面部毛细血管扩张症的出现是由于素体阴虚血热，津血不足，脉络瘀滞所致肌肤失养，皮肤干枯，从而角化加快，皮肤变薄，“红脸”出现。我们认为毛细血管扩张主要成因是体内阴血不足，血虚生热；在外各种因素造成皮肤损伤，血络瘀阻。本专利技术根据文献记载和大量实验筛选，从大量的天然植物中，选用了珍珠草、黄花倒水莲、田基黄、绞股蓝、积雪草、马兰、桑叶和霸王鞭为原料，制备获得了所述的具有治疗面部红血丝作用的药物组合物，其中，所述的珍珠草选用戟科珍珠草属PhylanthusurinariaL.的干燥全草；黄花倒水莲选用远志科植物PolygalafallaxHemsl.[P.aureocaudaDumn]的根；田基黄选用藤黄科金丝桃属植物地耳草(HypericumjaponicumThumb.)的干燥全草；绞股蓝选用葫芦科绞股蓝属草质藤本植物Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makion的干燥全草；积雪草选用积雪草属伞形科植物Centellaasialica(L.)的干燥全草；马兰选用菊科马兰属植物马兰Kalimerisindica(L.)Sch.-Bip.的干燥全本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺，其特征在于：取具有治疗面部红血丝作用的中药制剂常规乙醇浸泡提取，浸泡液减压浓缩，浓缩液用大孔树脂吸附，用5％‑95％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即为所述的治疗面部红血丝作用的药物组合物，置于60℃水浴，先加入4％洗脱液体积的II型ZTC1+1天然澄清剂B组分，1h后加入2％体积的II型ZTC1+1天然澄清剂A组分，期间每半小时搅拌1分钟令杂质成分凝聚沉淀，然后在离心机中以4000r/min离心10min，取上清液；所述的II型ZTC1+1天然澄清剂：它是一种以天然多糖为原料制成的天然高分子物质，由A、B两个组分组成，A组分为黄褐色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶，配成1％的水溶液使用；B组分为浅黄色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶的复合酶，用1％醋酸配成1％浓度的溶液使用。A组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量在蒸馏水，搅拌成糊状，再加入蒸馏水配制至100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤；B组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量体积分数为1％的醋酸溶液，搅拌成糊状，再加体积分数为1％的醋酸溶液配制成100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤。...

【技术特征摘要】
1.一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的澄清工艺，其特征在于：取具有治疗面部红血丝作用的中药制剂常规乙醇浸泡提取，浸泡液减压浓缩，浓缩液用大孔树脂吸附，用5％-95％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即为所述的治疗面部红血丝作用的药物组合物，置于60℃水浴，先加入4％洗脱液体积的II型ZTC1+1天然澄清剂B组分，1h后加入2％体积的II型ZTC1+1天然澄清剂A组分，期间每半小时搅拌1分钟令杂质成分凝聚沉淀，然后在离心机中以4000r/min离心10min，取上清液；所述的II型ZTC1+1天然澄清剂：它是一种以天然多糖为原料制成的天然高分子物质，由A、B两个组分组成，A组分为黄褐色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶，配成1％的水溶液使用；B组分为浅黄色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶的复合酶，用1％醋酸配成1％浓度的溶液使用。A组分，精密量取1.0gII型ZTC1+1天然澄清剂加入少量在蒸馏水，搅拌成糊状，再加入蒸馏水配制至100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤；B组分，精密量取1.0gII型ZTC1+1天然澄清剂加入少量体积分数为1％的醋酸溶液，搅拌成糊状，再加体积分数为1％的醋酸溶液配制成100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤。2.一种具有治疗面部红血丝作用的药物组合物的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)用薄层色谱法鉴别该药物中药材珍珠草，包括：a.供试样品的制备：取本品药物组合物2mL，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；b.对照药材溶液的制备：取珍珠草对照药材粉末2g，加乙醇20mL，浸渍2h，滤过，滤液浓缩至约2ml，加2g硅胶(100-200目)，搅匀，挥干，装柱(内径10-15mm)中，以乙醚8ml洗脱，弃去乙醚液，再用乙醇8ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为珍珠草对照药材溶液；c.珍珠草薄层色谱鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取对照药材溶液和样品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(7.5∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，白光下检视；(2)用薄层色谱法鉴别该药物中药材马兰，包括：a.供试样品的制备：取本药物组合物2mL，加甲醇10mL，过滤，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；b.对照品溶液的制备：取α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷对照品1mg，加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。c.马兰薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取供试品和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(9∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置可见光下检视；(3)用薄层色谱法鉴别该药物中药材霸王鞭，包括：a.供试样品的制备：取本品药物组合物10mL，放入带塞三角瓶中，加甲醇30mL，超声提取30分钟，滤过，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液；b.对照品溶液的制备：取...

【专利技术属性】
技术研发人员：王恩瀚，陈文龙，陈汉坤，
申请(专利权)人：广州青岚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44