一种艾草抑菌原料膏的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种艾草抑菌原料膏的制备方法，具体的说是以艾叶或艾灰为原料，提取出其中的水溶性和脂溶性有效成分。为提取出水溶性和脂溶性有效成分，并防止个别低沸点的有效成分损失，采用在自然温度下，用60%乙醇提取，提取液经组合多级膜处理与活性炭脱色结合等的现代分离技术，制备出色泽较好主成分含量较高的膏状物。该膏状物可以作为中药日化产品抑菌的添加物使用。

A preparation method of antibacterial material paste wormwood

The invention relates to a preparation method of a wormwood bacteriostasis paste material, in particular to the leaves or moxa ash as raw material, extracting the water-soluble and fat soluble components. For the extraction of water soluble and fat soluble components, and prevent individual low boiling loss of effective components, used in the natural temperature, using 60% ethanol extraction, extraction by modern separation technology, a combination of multi-level membrane processing and activated carbon combined with the preparation of the main color better paste were higher the. The paste can be used as an additive to the Bacteriostasis of Chinese medicine daily products.

【技术实现步骤摘要】
一种艾草抑菌原料膏的制备方法
本专利技术涉及中药有效成分制备领域，具体的说是涉及一种艾草抑菌原料膏的制备方法。
技术介绍
随着生活节凑的加快，生态环境污染、气候多变，真菌、细菌、霉菌生长繁殖活跃，它们通过呼吸系统、消化系统或皮肤接著侵入我们的身体，甚至威胁我们的生命。常发病如感冒、痢疾、皮肤病、性病、妇科病、结核、甲、乙肝等也都是因为致病菌、病毒侵入与其它条件并发而致。因此，预防疾病、加强保健的意识逐渐深入到人们的日常生活中。在西方发达国家，人们的抑菌消毒保健意识很强，对生活用品及环境消毒倍感重视，抑菌消毒产品像洗衣粉、洗洁精一样走进生活之中，发达国家每个家庭抑菌消毒产品用量为50公斤。我国的抑菌产品市场也从品种单一，功能单一向多品牌、功能全面、实用性强方向发展。艾草分布广泛、毒性低、价格低廉，所含的脂溶性黄酮类化合物具有抑菌、驱蚊杀虫、抗氧化、抗衰老增强免疫力等功效，是我国传统中草药。艾草水提取液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有较好的抑菌效果，而对霉菌无抑制效果。有机溶剂提取液对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌效果明显。因此，目前艾草提取物已广泛应用于日化品中。青岛叁鼎卫生制品有限公司于2012年申请的专利技术专利“一种艾草驱蚊沐浴露”（申请公布201210306400.6）、王丽娟2012年申请的专利技术专利“一种防脱去屑洗发水”（申请公布号201210424092.7）、常州大学2015年申请的专利技术专利“一种冻疮膏的制备”（申请号公布号201510920464.9）、福建师范大学2014年申请的专利技术专利“一种含有茶皂素的抗菌手工皂”（申请号公布号201410540571.4）等专利均使用了艾草提取物。虽然莫明鑫邓小健申请的专利技术专利“一种艾草有效成分的提取方法”（公布号CN10603890.4A），但该专利采用了渗漉提取，其结果是水溶性提取物，而正真起抑菌作用的脂溶性成分黄酮量很少。为了保证部分易挥发成分损失及得率，本专利采用自然温度下套提技术提取和组合多级膜处理与活性炭脱色结合等的现代分离技术，综上所述，为使生产日化产品厂家在生产日化产品中添加较高质量艾草抑菌物起到中药抑菌作用的便利，本专利提供了一种艾草抑菌原料膏的制备方法。
技术实现思路
本专利提供了一种艾草抑菌原料膏的制备方法。通过原料处理、乙醇水溶液套提、固液分离、活性炭和活性白土脱色、各级膜处理等处理过程，得到艾草膏状物。本专利技术采用的技术方案：一种艾草抑菌原料膏的制备方法，其特征在于制备步骤如下：自然干燥的艾叶压碎或用艾灰为原料用60%酒精以1:30的料液比（质量/体积比）在自然温度下搅拌提取3小时，固液分离，套提一次，滤过液加入活性炭脱色1小时，滤液经陶瓷膜澄清、超滤膜除杂和较大分子色素、纳滤直接去除醇、较小分子水，浓缩液进入多效蒸发或冷冻干燥，得到最终产品。所述固液分离、套提一次的具体步骤如下：将提取液经板框过滤得滤液和滤饼，滤液中加入膏状物质量的4-5%活性炭和活性白土脱色1小时，过滤去除活性炭，然后进行陶瓷膜、超滤膜和纳滤处理；经板框过滤得滤饼用60%酒精再次提取一次用于新料提取。所述陶瓷膜、超滤膜和纳滤处理的具体步骤如下：将过滤去除活性炭的滤液，过50nm的陶瓷膜去除颗粒状物质，陶瓷膜透析液过5kd左右的超滤膜，进一步对物料除杂，去除多糖、小分子蛋白和大分子色素等物质，超滤膜透析液过截留分子量150-350的纳滤膜直接去除醇和水，纳滤浓缩液为主要产物和部分酒精水溶液，进入减压回收酒精，蒸出水分得艾草抑菌原料膏。对上述过滤去除活性炭和活性白土的滤液用膜分离技术替代传统提取纯化工艺，用50nm陶瓷膜澄清，用于除大分子蛋白，胶体等，陶瓷膜澄清过程中加醇洗涤确保收率，加醇量约0.5到1.5倍，陶瓷膜透析液过5kd左右的超滤膜，进一步对物料除杂，去除多糖，小分子蛋白和大分子色素等，超滤过程中也要对物料进行加醇洗涤，加醇量0.5到1.5倍，超滤透析液进入截留分子量150-350的纳滤膜直接去除醇和水，纳滤浓缩液为主要产物和部分酒精水溶液，进入减压回收酒精，蒸出水分得艾草抑菌原料膏，使用各级膜处理装置，蒸馏出水分得艾草抑菌原料膏，得率为4-5%。下面通过实验结果进一步说明。1、萃取溶剂准确称取艾叶和艾灰若干份2.5克，分别加入100mL水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和石油醚，摇床震荡4小时，7000rpm离心5min—浓缩得水，甲醇、乙醇、乙酸乙酯和石油醚提取物分别为0.45g(18%得率)、0.267g(10.68%得率)、0.256g(10.24%得率)、0.149g(5.96%得率)、0.134g(5.36%得率)、0.128g(5.12%得率)。虽然水提物得率高，但水提有效成分主要是Vc、VB1、VB2、可溶性蛋白和多糖，杀菌作用不强。以酒精为提取剂，可以提取出具有主要抑菌作用的脂溶性艾草黄酮。2、最佳萃取参数的确定称取九份艾草或艾灰各2.5g于锥形瓶中，分别按不同料液比加入不同浓度的乙醇，在自然温度下提取，不同的时间后取出抽滤，将滤液浓缩蒸干称重，求得艾草和艾灰平均重量，结果如表1、2：表1艾提取正交试验结果表2艾提取正交试验方差分析通过方差分析，因素A和B没有达到显著水平，可以在任意水平，C因素达到显著水平，必须在最优水平，最佳组合为A3B1C3，即酒精浓度为60%、提取时间为3小时、料液比为1:30。本专利技术有以下优点：本专利技术一种艾草抑菌原料膏的制备方法综合考虑了水溶性成分和具有主要抑菌作用的脂溶性成分得率，采用自然常温60%酒精套提技术，提取液经组合多级膜处理与活性炭脱色结合等的现代分离技术（膜除杂、浓缩、脱色），得到的提取物即含有水溶性成分又含有脂溶性成分（包括精油），制备出色泽较好主成分含量较高的膏状物。该膏状物可以作为中药日化产品抑菌的添加物使用，是一种理想的天然抑菌添加物。另外，南阳有150多家大小艾制品企业，但基本上是生产艾绒为主，生产艾绒灰产生大量的艾灰，如以艾灰为原材料时可实现变废为宝，节约艾草抑菌原料膏的制备成本。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但它并不是对本专利技术的限定，本专利技术使用的原料为艾草和艾灰，但该专利技术适用于具有典型抑菌或杀菌作用的中草药植物。实施例1：以艾草为原料制备抑菌原料膏，具体按下述步骤操作：1、取自然干燥的艾叶500克，适当压碎，放入提取罐中。2、在提取罐中加入15000mL的60%酒精，在自然温度下搅拌搅拌提取3小时。3、将上述60%乙醇提取液渣倒入板框过滤机中，进行压滤，得滤液约14000mL和湿滤饼约1500克。4、取上述少量滤液浓缩后得到膏状物，提取得率约为10%（滤液中约含50g膏状物，加入2.5g活性炭和1.5g活性白土(按膏状物质量的4~5%活性炭和2~3%活性白土)脱色1小时，过滤去除活性炭和活性白土，滤液备用。5、对上述过滤去除活性炭和活性白土的滤液14000，用50nm陶瓷膜澄清，其间在浓缩后期加人95%酒精7000ml。陶瓷膜透析液过5kd的超滤膜，超滤浓缩后期加人95%酒精7000ml，超滤透析液进入截留分子量150-350的纳滤膜直接去除醇和水，纳滤浓缩液为主要产物和部分酒精水溶液，进入减压回收酒精，蒸出水分得艾草抑菌原料膏20-25g(得率为4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种艾草抑菌原料膏的制备方法，其特征在于制备步骤如下：自然干燥的艾叶压碎或用艾灰为原料用60%酒精以1:30的料液比（质量/体积比）在自然温度下搅拌提取3小时，固液分离，套提一次，滤过液加入活性炭脱色1小时，滤液经陶瓷膜澄清、超滤膜除杂和较大分子色素、纳滤直接去除醇、较小分子水，浓缩液进入多效蒸发或冷冻干燥，得到最终产品。

【技术特征摘要】
1.一种艾草抑菌原料膏的制备方法，其特征在于制备步骤如下：自然干燥的艾叶压碎或用艾灰为原料用60%酒精以1:30的料液比（质量/体积比）在自然温度下搅拌提取3小时，固液分离，套提一次，滤过液加入活性炭脱色1小时，滤液经陶瓷膜澄清、超滤膜除杂和较大分子色素、纳滤直接去除醇、较小分子水，浓缩液进入多效蒸发或冷冻干燥，得到最终产品。2.根据权利要求1所述的一种艾草抑菌原料膏的制备方法，其特征在于所述固液分离、套提一次的具体步骤如下：将提取液经板框过滤得滤液和滤饼，滤液中加入膏状物质量的4-5%活性炭和活性白土脱色...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莹，杨立伟，刘凤霞，白莲玉，宋伟，薛刚，
申请(专利权)人：河南京科国草中医药研究所有限公司，南阳理工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41