一种载金属纳米多糖的制备方法技术

本发明专利技术属于生物可降解材料领域，涉及一种载金属纳米多糖的制备方法，首先分别配置一定浓度的硝酸金属溶液、碱溶液和还原剂溶液；然后称取4～7g纳米多糖加入100～300mL去离子水中，超声分散5～10min得到纳米多糖胶体；再将配置好的3种溶液取一定量加入纳米多糖胶体超声分散后，置于微波反应器反应100～500s得到载金属纳米多糖胶体；最后将得到的载金属纳米多糖胶体放入冰箱冻成冰后置于冷冻干燥机7～12h，得到絮状载金属纳米多糖胶体，这种微波反应器制备载金属纳米多糖胶体的工艺简单，对设备要求低，制备周期短，因此可进行大规模批量生产，并且可以进行多领域的广泛应用。

A preparation method of metal loaded nanoscale

The invention belongs to the field of biodegradable materials, relates to a metal nano carrier preparation method of polysaccharide, firstly, the allocation of a certain concentration of metal nitrate solution, alkali solution and reducing agent solution; and then weighed 4 ~ 7g nano polysaccharides into 100 ~ 300mL deionized water, ultrasonic dispersion of 5 ~ 10min nano colloidal polysaccharide 3 then the solution; configured to take a certain amount of nano colloidal polysaccharides by ultrasonic dispersion, placed in a microwave reactor 100 ~ 500s supported metal nano polysaccharide colloids; finally the metal loaded nano polysaccharide colloids in the refrigerator frozen in freezing dryer is 7 ~ 12h, and get the flocculent supported metal nano colloidal polysaccharide, technology of the microwave reactor for preparing supported metal nano colloidal polysaccharide is simple, low requirement on equipment, short preparation cycle, it can be carried out and can be mass production. In order to carry out a wide range of applications.

【技术实现步骤摘要】
一种载金属纳米多糖的制备方法
本专利技术属于生物可降解材料领域，涉及一种载金属纳米多糖的制备方法。
技术介绍
多糖又称多聚糖，是由醛糖或酮糖通过脱水形成糖营键，并以糖普键线性或分枝连接而成的链状聚合物，多糖又称多聚糖。多糖主要由纤维素、甲壳素和海藻酸组成，广泛存在于植物、动物和微生物中，是自然界中含量最丰富的生物聚合物。具有生物相容性好、可降解、无毒、环境友好的特点，因为多糖类物质的功能应用一直是科学界和产业界关注的热点。多糖纳米材料在组织工程材料、药物缓释和基因治疗等方面己经有了很多的应用。金属银(或铜)因具有良好的抗菌性和不会导致细菌耐药性等特性而受到广泛关注，医用敷料中所用银大致可分为以下3类：(1)单质银，如纳米银颗粒、银箔等；(2)无机化合物银或复合物银，如硝酸银、氯化银、磷酸银、氧化银、磺胺嘧啶银等；(3)有机复合物银，如胶状银、银锌尿囊素、蛋白质银等。不同状态的银具有各自的优缺点：有机复合物银无法兼备高抗菌性能和稳定性；无机化合物银或复合物银中的银稳定性强，但银离子的溶出量难以控制，对人体危害大；单质银中的银离子的溶出量大大降低，对人体危害较小，但银离子的活性不高，在使用单质银时必须保证银的颗粒很小，譬如纳米级，并且将其添加在材料的表面，这样才能与伤口渗出液有一个较大的接触面积。医用载金属敷料的不同载体材料和抗菌剂种类，决定了其抗菌性能有很大区别。载金属抗菌敷料不仅具有高湿强、便于清创换药，以及良好通透性、与皮肤良好相容性、较强吸湿性的优点，而且还具有高效抗菌、毒副作用小、抗菌持久、使用方便等优点。载金属抗菌敷料因其抗菌谱广、抗菌作用高效、毒副作用小、抗菌持久、使用方便而受到研究机构及商业公司的极大关注，但是迄今尚未开发出一种绿色环保、工艺简单、成本低的且令人满意的载金属敷料产品。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术为了解决现有的载金属纳米多糖制备过程中工艺复杂，时间长、效率低等问题，提供一种绿色环保、工艺简单、成本低、周期短的载金属纳米多糖制备方法。为达到上述目的，本专利技术提供一种载金属纳米多糖的制备方法，包括如下步骤：A、取4～7g纳米多糖加入100～300mL溶剂中后置于超声离心机中，超声分散5～10min，取上层液体为纳米多糖胶体，其中离心机的转速为1000～4000rad/s；B、取0.5～2mL浓度为1～3mol/L的硝酸金属溶液，1～3mL浓度为0.5～2.5mol/L的碱溶液，以及4～7mL浓度为4～8mol/L的还原剂溶液分别加入步骤A中配置好的纳米多糖胶体中，超声分散5～10min，得到预混合的载金属纳米多糖胶体；C、将步骤B预混合的载金属纳米多糖胶体置于微波反应器中反应100～500s，其中微波反应器的辐射功率为200～800W，微波反应器的辐射温度为20～90℃，得到载金属纳米多糖胶体；D、将步骤C制得的载金属纳米多糖胶体置于冷冻干燥机中冷冻干燥7～12h，得到絮状载金属纳米多糖胶体。进一步，步骤A中的多糖为微晶纤维素、可溶性淀粉、壳聚糖中的一种或者多种。进一步，步骤A中的多糖为海藻酸、羧甲基纤维素、单羧基纤维素、单羧基壳聚糖、2，3-二羧基纤维素、香菇多糖、裂褶菌多糖、木糖、茯苓菌丝体多糖、粗褐藻多硫酸酯、牛膝多糖、黄芪多糖、褐藻胶、卡拉胶中的一种或者多种。进一步，步骤A所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种。进一步，步骤B中硝酸金属溶液为硝酸银溶液或者硝酸铜溶液中一种，碱溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中一种，还原剂溶液为葡糖糖溶液或者抗坏血酸溶液中一种。进一步，步骤B中硝酸金属溶液、碱溶液以及还原剂溶液置于纳米多糖胶体后先通过搅拌机搅拌均匀后再置于超声波离心机中进行超声分散。进一步，步骤D中载金属纳米多糖胶体先置于冰箱冻成冰后再置于冷冻干燥机中冷冻干燥。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术通过微波反应器制备载金属纳米多糖胶体，用硝酸银溶液或者硝酸铜溶液代替以往的银氨溶液，并且用微波反应器加热代替传统的加热方法，加热效果好且能耗低，从而解决了纳米多糖在制备过程中成本高的问题。2、传统的制备载金属纳米多糖胶体方法的时间基本在24h左右，但是利用微波反应器加热可以把时间控制在1h以内。3、本专利技术通过微波反应器制备载金属纳米多糖胶体的工艺简单，对设备要求低，制备周期短，因此可进行大规模批量生产，并且进行多领域的广泛应用。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明：图1为实施例1制备的载铜纳米纤维素透射电镜图；图2为实施例2制备的载银纳米淀粉紫外光谱图。具体实施方式下面将对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1：A、取6g纳米纤维素中加入300mL去离子水后将混合物置于超声离心机中，超声分散10min，取上层液体为纳米纤维素胶体，其中离心机的转速为3000rad/s；B、取浓度为3mol/L硝酸铜溶液0.5mL，浓度为2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL以及浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液4mL分别加入步骤A配置好的纳米纤维素胶体中，超声分散10min，得到预混合的载铜纳米纤维素胶体；C、将步骤B预混合的载铜纳米纤维素胶体置于微波反应器中反应300s，其中微波反应器的辐射功率为800W，微波反应器的辐射温度为90℃，得到载铜纳米纤维素胶体；D、将步骤C制得的载铜纳米纤维素胶置于冷冻干燥机中冷冻干燥12h，得到絮状载铜纳米纤维素胶体。实施例2：A、取6g纳米淀粉中加入300mL去离子水后将混合物置于超声离心机中，超声分散10min，取上层液体为纳米淀粉胶体，其中离心机的转速为3000rad/s；B、取浓度为3mol/L硝酸银溶液0.5mL，浓度为2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL以及浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液4mL分别加入步骤A中配置好的纳米淀粉胶体中，超声分散10min，得到预混合的载银纳米淀粉胶体；C、将步骤B预混合的载银纳米淀粉胶体置于微波反应器中反应300s，其中微波反应器的辐射功率为800W，微波反应器的辐射温度为90℃，得到载银纳米淀粉胶体；D、将步骤C制得的载银纳米淀粉胶体置于冷冻干燥机中冷冻干燥12h，得到絮状载银纳米淀粉胶体。实施例3：实施例3与实施例1的区别在于，步骤B中浓度2.5mol/L的氢氧化钠溶液1mL替换为浓度2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL。实施例4：实施例4与实施例2的区别在于，步骤B中浓度2.5mol/L的氢氧化钠溶液1mL替换为浓度2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL。实施例5：实施例5与实施例1的区别在于，步骤B中浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液4mL替换为浓度为4mol/L的葡萄糖溶液4mL。实施例6：实施例6与实施例2的区别在于，步骤B中浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液4mL替换为浓度为4mol/L的葡萄糖溶液4mL。实施例1～6制备的载金属纳米多糖的粒径，金属离子负载量以及抗菌性的对比情况见表一：表一：实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6载金属纳米多糖(nm)768778762775779778金属离子负载量(mg/g)390407390405401399抗菌活性(％)99.299.399.599.199.499.5经对比分析，发现实施例1、实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、取4～7g纳米多糖加入100～300mL溶剂中后置于超声离心机中，超声分散5～10min，取上层液体为纳米多糖胶体，其中离心机的转速为1000～4000rad/s；B、取0.5～2mL浓度为1～3mol/L的硝酸金属溶液，1～3mL浓度为0.5～2.5mol/L的碱溶液，以及4～7mL浓度为4～8mol/L的还原剂溶液分别加入步骤A中配置好的纳米多糖胶体中，超声分散5～10min，得到预混合的载金属纳米多糖胶体；C、将步骤B预混合的载金属纳米多糖胶体置于微波反应器中反应100～500s，其中微波反应器的辐射功率为200～800W，微波反应器的辐射温度为20～90℃，得到载金属纳米多糖胶体；D、将步骤C制得的载金属纳米多糖胶体置于冷冻干燥机中冷冻干燥7～12h，得到絮状载金属纳米多糖胶体。

【技术特征摘要】
1.一种载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、取4～7g纳米多糖加入100～300mL溶剂中后置于超声离心机中，超声分散5～10min，取上层液体为纳米多糖胶体，其中离心机的转速为1000～4000rad/s；B、取0.5～2mL浓度为1～3mol/L的硝酸金属溶液，1～3mL浓度为0.5～2.5mol/L的碱溶液，以及4～7mL浓度为4～8mol/L的还原剂溶液分别加入步骤A中配置好的纳米多糖胶体中，超声分散5～10min，得到预混合的载金属纳米多糖胶体；C、将步骤B预混合的载金属纳米多糖胶体置于微波反应器中反应100～500s，其中微波反应器的辐射功率为200～800W，微波反应器的辐射温度为20～90℃，得到载金属纳米多糖胶体；D、将步骤C制得的载金属纳米多糖胶体置于冷冻干燥机中冷冻干燥7～12h，得到絮状载金属纳米多糖胶体。2.如权利要求1所述的载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，步骤A中的多糖为微晶纤维素、可溶性淀粉、壳聚糖中的一种或者多种。3.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱江，唐涛，王文涛，倪海涛，刘香，徐强，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50