一种低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法，提高低分子量尼龙6T(PA6T)粉的分子量，使之与尼龙6T(PA6T)树脂的分子量相当，并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能，具有良好的经济效益和社会效益。

Synthesis of high molecular weight nylon 6T resin by a low molecular weight nylon 6T powder

The invention discloses a low molecular weight nylon 6T (PA6T) powder production method of synthesis of high molecular weight nylon 6T resin, improve the low molecular weight of nylon 6T (PA6T) powder with the molecular weight of nylon 6T (PA6T) molecular weight resin, and chemical properties, mechanical properties, good thermal properties the good economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法
：本专利技术涉及高分子
，具体涉及一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法。
技术介绍
：尼龙(PA)具有优异的机械力学性能、耐磨性、自润滑性、耐油性、耐稳性成为国内外应用最为广泛的塑料之一，列五大工程塑料之首。耐高温尼龙6T(PA6T)是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚而成的树脂，具有其他尼龙所不具备的特性，特别是在耐高温方面尤为显著，但在合成过程中常出现分子量分布广的问题，得到部分分子量低的低聚物(即低分子量的尼龙6T粉(PA6T))，由于该低聚物达不到尼龙6T(PA6T)树脂的化学性能、机械性能、热学性能等，基本属于实用价值小的物质，目前还没有有关对低分子量的尼龙6T粉(PA6T)进行二次合成的报导。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法，提高低分子量尼龙6T(PA6T)粉的分子量，使之与尼龙6T(PA6T)树脂的分子量相当，并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能，具有良好的经济效益和社会效益。。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法，所述高分子量尼龙6T(PA6T)树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙6T(PA6T)粉：100份；水:5-80份；催化剂：0.001-10份；热稳定剂：0.01-1份；所述低分子量尼龙6T(PA6T)粉是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚合成尼龙6T(PA6T)树脂的过程中得到的副产物：包括分子量低的对苯二甲酸和己二胺的缩聚低聚物，其结构式为所述催化剂为Na2SiO3或NaOH；该方法包括以下步骤：1)将原料加入聚合釜中，调节PH值7.5～14，优选为7.5～9，抽真空压力-0.02～-0.1MPa，优选为-0.06～-0.1MPa，控制反应温度20～280℃，优选为100～150℃，反应3～18小时，析出小分子副产物及水分后得到物料；2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为170～380℃，优选为240～370℃，抽真空压力为0～-0.1MPa，优选为-0.03～-0.1MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆流料机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。本专利技术还保护上述低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法得到的尼龙6T(PA6T)树脂及其应用。本专利技术的有益效果如下：1，本专利技术操作方便简单，机械化程度高，自动化控制容易，提高低分子量尼龙6T(PA6T)粉的分子量，使之与尼龙6T(PA6T)树脂的分子量相当，并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能，具有良好的经济效益和社会效益。2，整个生产工艺环保，析出的小分子副产物很少，每吨起始原料缩合聚合成纯的尼龙6T(PA6T)树脂，析出小分子副产物0.5-1升，产生的废气及废水也极少。3，本专利技术缩合聚合成功的产品尼龙6T(PA6T)树脂，再供改性用尼龙6T(PA6T)系列产品作基料，在改性的配方方面极灵活，不受本产品残留物限制，大部分高温尼龙改性助剂不会与本产品助剂残留物反应。4，本产品可作食品级用品及医疗设备改性原料的基料之用。附图说明：图1是实施例1得到的产品的DSC测试曲线。具体实施方式：以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。所述低分子量尼龙6T(PA6T)粉是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚合成尼龙6T(PA6T)树脂的过程中得到的副产物：包括部分分子量低的对苯二甲酸和己二胺的低聚物，其结构式为实施例中所述低分子量尼龙6T(PA6T)粉购自日本三井化学公司、德国巴斯夫公司、瑞士EMS公司、美国杜邦公司中任意一家，所述热稳定剂购自上海璞展实业公司，品名/型号：热稳定剂PolyadHS01、011、02、03、04……。实施例1：一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法所述高分子量尼龙6T(PA6T)树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙6T(PA6T)粉：100份；水:30份；催化剂：0.06份；热稳定剂：0.02份；；所述催化剂为NaOH；该方法包括以下步骤：1)将原料加入聚合釜中，调节PH值7.9，聚合釜开始加热升温到100℃、抽真空压力升到-0.06MPa时开始搅拌，搅拌时间为8小时；然后升温到125℃、抽真空压力升至-0.1MPa时，搅拌6小时，析出大部分小分子副产物及水分后得到物料；2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为340℃，抽真空压力为-0.03MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆流料机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。本专利技术得到的产品的相对粘度为1.632-1.965。将产品送到上海微谱技术进行检测，其DSC测试曲线如图1所示，其它性能结果见表1：表1同时将产品送到通标标准技术服务有限公司广州分公司进行检测，镉、铅、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚的测试结果不超过欧盟RoHS指令2011/65/EU附录Ⅱ的修正指令(EU)2015/863的限值要求。实施例2：参考实施例1，不同之处在于：原料：低分子量尼龙6T(PA6T)粉：100份；水:5份；催化剂：0.001份；热稳定剂：0.01份；所述催化剂为Na2SiO3；该方法包括以下步骤：1)将原料加入聚合釜中，调节PH值7.5，抽真空压力-0.02～-0.1MPa，控制反应温度20～280℃，反应3～18小时，析出小分子副产物及水分后得到物料；2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为170～380℃，抽真空压力为0～-0.1MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆流料机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。实施例3：参考实施例1，不同之处在于：高分子量尼龙6T(PA6T)树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙6T(PA6T)粉：100份；水:80份；催化剂：10份；热稳定剂：1份；该方法包括以下步骤：1)将原料加入聚合釜中，调节PH值14，抽真空压力-0.02～-0.1MPa，控制反应温度20～280℃，反应3～18小时，析出小分子副产物及水分后得到物料；2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为170～380℃，抽真空压力为0～-0.1MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆流料机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。实施例2和3得到的产品的性能检测报告跟实施例1的表1一致，镉、铅、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚的测试结果不超过欧盟RoHS指令2011/65/EU附录Ⅱ的修正指令(EU)2015/863的限值要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法，其特征在于，所述高分子量尼龙6T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙6T粉：100份；水:5‑80份；催化剂：0.001‑10份；热稳定剂：0.01‑1份；所述低分子量尼龙6T粉是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚合成尼龙6T树脂的过程中得到的副产物：包括分子量低的对苯二甲酸和己二胺的缩聚低聚物，其结构式为

【技术特征摘要】
1.一种低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法，其特征在于，所述高分子量尼龙6T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙6T粉：100份；水:5-80份；催化剂：0.001-10份；热稳定剂：0.01-1份；所述低分子量尼龙6T粉是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚合成尼龙6T树脂的过程中得到的副产物：包括分子量低的对苯二甲酸和己二胺的缩聚低聚物，其结构式为所述催化剂为Na2SiO3或NaOH；该方法包括以下步骤：1)将原料加入聚合釜中，调节PH值7.5～14，抽真空压力-0.02～-0.1MPa，控制反应温度20～280℃，反应3～18小时，析出小分子副产物及水分后得到物料；2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张炎城，邱少华，
申请(专利权)人：广州市万佳成塑料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44