一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，步骤是：1、将高纯石墨和高纯硅粉按质量比称量，均匀混合后装入石墨坩埚中；2、将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中抽真空；3、迅速升温，充入气体并保温；4、将温度迅速升至1800‑2300℃，压力为10‑50mbar，升温速率为10‑30℃/min，保温2‑10小时；5、取出石墨结晶板并粉碎，即得到石墨结晶板孔洞中的大颗粒碳化硅粉；石墨结晶板厚度为10‑30mm，石墨结晶板上均匀打有直径为5‑20mm的孔。采用本方法直接合成大颗粒碳化硅粉，从而满足了生长高质量碳化硅单晶的需要。

A method for direct synthesis of large particles of silicon carbide powder

The invention discloses a method, a direct synthesis of large particles of silicon carbide powder comprises the following steps: 1, high pure graphite and high purity silica powder according to the mass ratio of weighing, after mixing into a graphite crucible; 2, with high purity graphite and high purity silicon powder graphite crucible cover plate into the graphite crystal induction furnace in vacuum; 3, rapid warming, filled with gas and heat preservation; 4, the temperature quickly rose to 1800 2300 DEG C, the pressure of 10 50mbar, heating rate was 10 30 DEG /min, holding 2 10 hours; 5, remove the graphite crystal plate and crushed, obtain large particles of silicon carbide powder graphite crystal the plate hole hole; graphite crystal thickness of 10 30mm, has a diameter of 5 20mm hole uniform graphite crystal board play. The large particle carbonized silicon powder was synthesized by this method, thus satisfying the need for the growth of high quality SiC single crystal.

【技术实现步骤摘要】
一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法
本专利技术涉及碳化硅单晶材料，具体涉及一种利用高纯硅粉（5N）和高纯石墨粉（5N）直接合成大颗粒碳化硅粉的方法。
技术介绍
要使用PVT法得到高质量的SiC晶体，必须采用高纯度的原材料。在PVT法使用的多种不同原料中，SiC源粉由于对SiC晶体质量产生直接影响，同晶体生长最适温度、生长速率、掺杂手段等一起成为晶体制备的重要一环。PVT法生长中，作为SiC粉源的氮含量将直接影响单晶的质量与电学性质。一般生长碳化硅晶体所用源粉由硅和碳直接反应得到，制备的碳化硅源粉颗粒为微米级，这么小的晶粒尺寸一方面容易吸附气体对晶体纯度造成影响，另一方面对晶体的质量造成影响。采用一般的石墨和硅直接合成碳化硅粉时，得到的碳化硅粉颗粒比较小，表面积大，因此吸附氮气多，用这种颗粒小的碳化硅粉合成碳化硅晶体时，电阻率无法满足要求。因此，为了生长得到高质量的碳化硅单晶需要合成大颗粒的碳化硅粉，即需要研发一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，从而可有效提高生长碳化硅晶体的质量。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将高纯石墨和高纯硅粉按质量比为1:2-1:2.5称量，均匀混合后装入石墨坩埚中；步骤二：将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中，抽真空4-10小时，真空度达到5´10-5mbar；步骤三：将温度迅速升至1300-1600℃，充入氩气或氩气和氢气的混合气体，氩气流量为0.1-5L/min，氢气流量为0-1L/min，压力为300-500mbar，并保温2-4小时；步骤四：将温度迅速升至1800-2300℃，压力为10-50mbar，升温速率为10-30℃/min，保温2-10小时；步骤五：取出石墨结晶板并粉碎，即得到石墨结晶板孔洞中的大颗粒碳化硅粉；所述的石墨结晶板厚度为10-30mm，石墨结晶板上均匀打有直径为5-20mm的孔。本专利技术利用升华的方式将碳化硅粉升华到石墨结晶板处，相关气体在石墨结晶板的孔洞中凝结，最后将石墨结晶板孔洞中的碳化硅取出，得到大颗粒的碳化硅粉。当温度达到反应温度时,高纯硅粉和高纯石墨粉发生反应后生成碳化硅。由于合成的石墨坩埚底的碳化硅粉和上面的石墨结晶板存在温差，因此坩埚底的碳化硅粉会升华至石墨结晶板处再结晶在结晶板的孔洞中，最后得到大颗粒的碳化硅粉。本专利技术所产生的有益效果是：采用本方法直接合成大颗粒碳化硅粉，从而满足了生长高质量碳化硅单晶的需要。附图说明图1为本方法所采用坩埚结构剖面图；图2为本方法所采用坩埚结构中的石墨结晶板俯视示意图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明：参照图1和图2，本方法所采用石墨坩埚由两部分组成：坩埚体1和石墨结晶板2。坩埚体1形状为带底的圆筒状，组成材料为石墨。石墨结晶板2的厚度为10-30mm，其上均匀的打有直径为5-20mm的孔。实施例1：一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法其步骤如下：（1）将高纯石墨150g和高纯硅粉350g均匀混合后装入石墨坩埚中。石墨结晶板2孔洞直径为5mm，孔洞深度为10mm，石墨结晶板厚度为15mm。（2）将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中，抽真空5小时，真空度达到5´10-5mbar。（3）将温度迅速升到1300℃，充入氩气，氩气流量为3L/min，压力升至500mbar，并保温2小时。（4）将温度迅速升至1800℃，压力为30mbar，升温速率为30℃/min，保温10小时。（5）合成完成后取出石墨结晶板粉碎后得到直径大约为5mm的大颗粒碳化硅粉。实施例2：一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法其步骤如下：（1）将高纯石墨粉160g和高纯硅粉350g混合后装入石墨坩埚中。石墨结晶板2孔洞直径为5mm，孔洞深度为10mm，石墨结晶板厚度为15mm。（2）将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中，抽真空5小时，真空度达到5´10-5mbar。（3）将温度迅速升到1500℃，充入氩气和氢气混合气体，氩气流量为3L/min，氢气流量为0.2L/min，压力为400mbar，并保温2小时。（4）将温度迅速升至2000℃，压力为20mbar，升温速率为30℃/min，保温7小时。（5）合成完成后取出石墨结晶板粉碎后得到直径大约为5mm的大颗粒碳化硅粉。实施例3：一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法其步骤如下：（1）将高纯石墨粉165g和高纯硅粉350g混合后装入石墨坩埚中。石墨结晶板2孔洞直径为20mm，孔洞深度为10mm，石墨结晶板厚度为15mm。（2）将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中，抽真空5小时，真空度达到5´10-5mbar。（3）将温度迅速升到1600℃，充入氩气和氢气混合气体，氩气流量为2L/min，氢气流量为0.5L/min，压力为300mbar，并保温2小时。（4）将温度迅速升至2300℃，压力为40mbar，升温速率为20℃/min，保温5小时。（5）合成完成后取出石墨结晶板粉碎后得到直径大约为20mm的大颗粒碳化硅粉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将高纯石墨和高纯硅粉按质量比为1:2‑1:2.5称量，均匀混合后装入石墨坩埚中；步骤二：将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中，抽真空4‑10小时，真空度达到10‑5mbar；步骤三：将温度迅速升至1300‑1600℃，充入氩气或氩气和氢气的混合气体，氩气流量为0.1‑5L/min，氢气流量为0‑1L/min，压力为300‑500mbar，并保温2‑4小时；步骤四：将温度迅速升至1800‑2300℃，压力为10‑50mbar，升温速率为10‑30℃/min，保温2‑10小时；步骤五：取出石墨结晶板并粉碎，即得到石墨结晶板孔洞中的大颗粒碳化硅粉；所述的石墨结晶板厚度为10‑30mm，石墨结晶板上均匀打有直径为5‑20mm的孔。

【技术特征摘要】
1.一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将高纯石墨和高纯硅粉按质量比为1:2-1:2.5称量，均匀混合后装入石墨坩埚中；步骤二：将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中，抽真空4-10小时，真空度达到10-5mbar；步骤三：将温度迅速升至1300-1600℃，充入氩气或氩气和氢气的混合气体，氩气流量为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐所成，徐永宽，李璐杰，张皓，郭森，张政，程红娟，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：天津,12