快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒及方法技术

本发明专利技术公开了快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒及方法，解决了现有技术中尚未建立对中药制剂中的辅料进行检验的方法的问题。本发明专利技术所述的试剂盒包括2支装有碘试剂的反应管，2个一次性针式过滤器，及至少3支一次性注射器。本发明专利技术所述的方法采用该试剂盒进行，具体为取1支反应管加水1ml溶解作为空白溶液；选取制法中未添加淀粉、糊精或饮片原粉的中药颗粒剂，将其细粉40‑60mg置于1支反应管中，加水1ml，作为供试品溶液；将空白溶液和供试品溶液分别用一次性针式过滤器过滤后，再冲洗滤膜；供试品滤膜与空白滤膜相比较，颜色不得更深且不得显蓝色至蓝黑色。本发明专利技术检测灵敏，准确度高，操作简便，快捷。

Rapid identification of the reagent boxes and methods for the illegal addition of starch or dextrin in traditional Chinese medicine granules

The invention discloses a rapid identification reagent kit and method for illegally adding starch or dextrin in Chinese medicine granules, and solves the problem that the excipients in traditional Chinese medicine preparations are not inspected in the existing technology. The kit of the present invention includes 2 reaction tubes with iodine reagents, 2 disposable needle filters and at least 3 disposable syringes. The method of the invention adopts the kit, specifically to take 1 1ml water dissolution reaction tube as blank solution; selection of Chinese medicine granule starch, dextrin or pieces of raw powder added in the preparation method, the fine powder of 40 60mg in the 1 reaction tube, 1ml water, as the sample the solution; the blank solution and the sample solution was to use disposable needle type filter, and then wash the membrane; the sample membrane and blank membrane compared to the color shall not be deeper and not blue to blue black. The invention has the advantages of sensitive detection, high accuracy, simple and quick operation.

【技术实现步骤摘要】
快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒及方法
本专利技术属于药物分析
，具体涉及快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒及方法。
技术介绍
中药颗粒剂的处方及制法普遍较西药更复杂，通常为中药饮片按各品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩成规定的清膏，采用适宜的方法干燥成细分，加适量辅料或饮片细粉，混匀并制成颗粒；也可将清膏加适量辅料或饮片细粉，混匀并制成颗粒。虽然各中药颗粒剂的制剂标准均在制法项规定了辅料的品种，但目前尚未建立对制剂中的辅料进行检验的方法。为牟取非法利益，部分生产企业存在：①采用劣质药材投料或减少药材投料量后利用淀粉或糊精调整产品制得量；②采用淀粉或糊精替代他种高价辅料。严重影响了药品疗效，危害了患者利益。现有技术中对于淀粉一般采用碘染色法，利用碘与淀粉反应呈蓝色，通过颜色进行判定。但是中药颗粒剂自身颜色较深，会影响结果准确性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，解决现有技术中尚未建立对中药制剂中的辅料进行检验的方法的问题。本专利技术的另一个目的在于：提供快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的方法。为实现上述目的，本专利技术采用技术方案如下：本专利技术所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，包括2支盛装有碘试剂的反应管，2个一次性针式过滤器，以及至少3支一次性注射器，其中1支所述反应管用于添加待检样品与碘试剂反应，以制备供试品溶液，另1支所述反应管不添加待测样品用作空白对照。进一步地，所述碘试剂为10-30mg碘与40-80mg碘化钾的混合粉末。进一步地，所试反应管为EP管。进一步地，所试EP管的容量为2ml。进一步地，所述一次性针式过滤器中滤膜的孔径大小为0.45μm。进一步地，所述滤膜为水系滤膜。进一步地，所述一次性注射器的规格为1ml。本专利技术所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的方法，采用如上所述的试剂盒进行，具体包括以下步骤：步骤1：品种选择：分析产品制法，选取制法中不涉及添加淀粉、糊精、饮片原粉的中药颗粒剂；步骤2：空白溶液的制备：取1支所述反应管，加水1ml，振摇，使溶解，作为空白溶液；步骤3：供试品溶液的制备：取选定的中药颗粒剂1袋研成细粉，取所述细粉40-60mg置于另1支所述反应管中，加水1ml，振摇，使溶解，作为供试品溶液；步骤4：空白滤膜的制备：取1支所述一次性注射器，吸取所述空白溶液后，用1个所述一次性针式过滤器过滤，另取1支一次性注射器吸纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得空白滤膜；步骤5：供试品滤膜的制备：取第3支所述一次性注射器，吸取所述供试品溶液后，用另1个所述一次性针式过滤器过滤，再用步骤4中冲洗空白滤膜的一次性注射器吸纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得供试品滤膜；步骤6：检视：所述供试品滤膜与空白滤膜相比较，颜色不得更深且不得显蓝色至蓝黑色。进一步地，所述步骤2中，取所述细粉的量为50mg。进一步地，所述步骤2及步骤3中的振摇时间均为2min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术检测灵敏，准确度高，操作简便，快捷，能快速检测中药颗粒剂中是否非法添加淀粉或糊精。本专利技术采用碘染色法，并利用淀粉和糊精不溶于冷水的性质，将与碘反应后的溶液用一次性针式过滤器过滤，将淀粉或糊精截留于滤膜上，再用纯水冲洗，将溶于水的其他成分洗净，解决了中药颗粒剂自身颜色对结果判定干扰大的问题。同时通过制备空白滤膜，进行随行对照，进一步提高了结果的准确性。本专利技术考虑到待测样品中淀粉或糊精含量较高时，1ml样品不能完全过滤，否则会堵死滤膜，无法冲洗，因而注射器中会残存较多的样品。因此本专利技术采用3支一次性注射器，分别用于待测样品过滤、空白样品过滤和滤膜冲洗，操作方便。并且先冲洗空白滤膜再冲洗样品滤膜，节约成本，又能防止交叉污染，充分保证结果准确、可靠。本专利技术灵敏度高，所需样品量极少，只需几十毫克，检测方便快捷，检测只需数分钟即可完成，且结果直观、准确。本方法适用于中药颗粒中非法添加淀粉或糊精的快速检测。具体实施方式以下具体实施例可以对本专利技术的内容做出更为详细的说明，但本专利技术的主题范围不局限于以下具体实施例，凡是基于本
技术实现思路
所实现的技术、工艺均属于本专利技术的范围。实施例1淀粉样品试验实验材料的准备：2支2ml的EP管，每支EP管中均装有碘10mg、碘化钾40mg，并将2支EP管分别标记为1号反应管、2号反应管；3支1ml的一次性注射器，分别标记为1号注射器、2号注射器、3号注射器；2支一次性针式过滤器，其滤膜均为0.45μm的水系滤膜，分别标记为1号过滤器、2号过滤器。试验方法包括以下步骤：步骤1：空白溶液的制备：取1号反应管，加水1ml，振摇2min，作为空白溶液；步骤2：供试品溶液的制备：取2号反应管，加入淀粉40mg，加水1ml，振摇2min，作为供试品溶液；步骤3：空白滤膜的制备：取1号注射器，吸取所述空白溶液后，用1号过滤器过滤，再用3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得空白滤膜；步骤4：供试品滤膜的制备：取2号注射器，吸取所述供试品溶液后，用2号过滤器过滤，再用冲洗得空白滤膜后的3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得供试品滤膜；步骤5：检视：所述供试品滤膜与空白滤膜相比较，空白滤膜呈淡黄色，供试品滤膜显蓝黑色。由此可知，与碘反应后的淀粉会截留于滤膜上，且反应灵敏，操作方便。实施例2糊精样品试验实验材料的准备：2支2ml的EP管，每支EP管中均装有碘30mg、碘化钾80mg，并将2支EP管分别标记为1号反应管、2号反应管；3支1ml的一次性注射器，分别标记为1号注射器、2号注射器、3号注射器；2支一次性针式过滤器，其滤膜均为0.45μm的水系滤膜，分别标记为1号过滤器、2号过滤器。试验方法包括以下步骤：步骤1：空白溶液的制备：取1号反应管，加水1ml，振摇2min，作为空白溶液；步骤2：供试品溶液的制备：取2号反应管，加入糊精60mg，加水1ml，振摇2min，作为供试品溶液；步骤3：空白滤膜的制备：取1号注射器，吸取所述空白溶液后，用1号过滤器过滤，再用3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得空白滤膜；步骤4：供试品滤膜的制备：取2号注射器，吸取所述供试品溶液后，用2号过滤器过滤，再用冲洗得空白滤膜后的3号注射器吸取纯水后缓慢冲洗滤膜至滤出液无色，即得供试品滤膜；步骤5：检视：所述供试品滤膜与空白滤膜相比较，空白滤膜呈淡黄色，供试品滤膜显蓝黑色。由此可知，与碘反应后的糊精会截留于滤膜上，且反应灵敏，操作方便。实施例3蔗糖样品试验将实施例2中的供试品替换为蔗糖，进行蔗糖样品试验。结果显示，供试品滤膜颜色与空白滤膜相比，空白滤膜呈淡黄色，供试品滤膜显白色。实施例4阴性样品试验。实验材料的准备：3支2ml的EP管，每支EP管中均装有碘20mg、碘化钾60mg，并将3支EP管分别标记为1号反应管、2号反应管、3号反应管；4支1ml的一次性注射器，分别标记为1号注射器、2号注射器、3号注射器、4号注射器；3支一次性针式过滤器，其滤膜均为0.45μm的水系滤膜，分别标记为1号过滤器、2号过滤器、3号过滤器；阴性样品：按照《中国药典》(2015年版，一部)小柴胡本文档来自技高网...

【技术保护点】
快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：包括2支盛装有碘试剂的反应管，2个一次性针式过滤器，以及至少3支一次性注射器，其中1支所述反应管用于添加待检样品与碘试剂反应，以制备供试品溶液，另1支所述反应管不添加待测样品用作空白对照。

【技术特征摘要】
1.快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：包括2支盛装有碘试剂的反应管，2个一次性针式过滤器，以及至少3支一次性注射器，其中1支所述反应管用于添加待检样品与碘试剂反应，以制备供试品溶液，另1支所述反应管不添加待测样品用作空白对照。2.根据权利要求1所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：所述碘试剂为10-30mg碘与40-80mg碘化钾的混合粉末。3.根据权利要求2所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：所试反应管为EP管。4.根据权利要求3所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：所试EP管的容量为2ml。5.根据权利要求4所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：所述一次性针式过滤器中滤膜的孔径大小为0.45μm。6.根据权利要求5所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：所述滤膜为水系滤膜。7.根据权利要求6所述的快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的试剂盒，其特征在于：所述一次性注射器的规格为1ml。8.快速鉴别中药颗粒剂非法添加淀粉或糊精的方法，其特征在于：采用如权利要求1-7任意一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁巍，吴秀清，袁文洪，
申请(专利权)人：资阳市食品药品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：四川,51