一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺。它是首先将工业硫酸钠加热全熔融，然后再与还原气体（氢气、天然气、焦炉煤气等）进行气液反应，一步法得到含量在90%～98%的高纯乳白色或淡黄色无水硫化钠。为防止高温高含量液态硫化钠对反应器材料的腐蚀，反应是在一种自制的用特种材料制作的反应炉系统中进行。与以往气体还原硫酸钠的研究相比，该工艺具有以下优点：采用气液反应，反应彻底均匀、过程稳定、影响因素少，解决了以往气固反应时存在的物料粘壁和出料难问题，其思路独特，工艺过程合理，所得产品硫化钠含量高、杂质极低、色泽好、附加值提高。该发明专利技术工艺的实施将会彻底改变现有工业硫化钠生产工艺流程长、产品含量低、高能耗、高污染的现状，是硫化钠行业技术的革新，目前在国内外没有相关的研究报道。

A new process for the preparation of anhydrous sodium sulfide by a gas reduction sodium sulfate

The invention relates to a new process for the preparation of anhydrous sodium sulfide by a gas reduction sodium sulfate. It first melted the industrial sodium sulfate completely and then gas-liquid reaction with the reducing gas (hydrogen, natural gas, coke oven gas and so on). The high purity pure white or light yellow sodium sulphide content of 90% to 98% was obtained by one-step method. In order to prevent the high temperature and high content of liquid sodium sulfide corrosion of the reactor material, the reaction is carried out in a self-made reacting furnace system made with special materials. Compared with the previous studies of gas reduction of sodium sulfate, this process has the following advantages: the use of gas-liquid reaction, the reaction is complete, uniform process stability, less influence factors, solve the wall sticking of materials existed in solid gas reaction and the discharge problem, its unique ideas, reasonable process, high impurity content in the product, sodium sulfide very low, good color, improve added value. The implementation of this technology will completely change the present industrial sodium sulfide production process, such as long process, low product content, high energy consumption and high pollution. It is a technological innovation of sodium sulfide industry. There is no relevant research report at home and abroad.

【技术实现步骤摘要】
一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺
本专利技术涉及一种气体还原硫酸钠制备无水硫化钠的新工艺，尤其是涉及一种气体与熔融态硫酸钠的气液反应，并在一种特殊材料制作的耐腐蚀耐渗漏的反应器中进行，一步法制得高纯度有光泽的无水硫化钠新产品。
技术介绍
目前国内硫化钠的生产主要是以煤粉还原硫酸钠得到“黑灰”，然后再通过溶浸、沉降、蒸发、制片等等一系列工序最后得到含量为60%的工业硫化钠。由于受原料和技术的限制，该生产工艺存在流程长、操作繁琐，且有大量废气、废渣以及废水的排放污染。面对这种高能耗、高污染的硫化钠生产，在国家节能减排形势的强烈要求下，国内95%以上的硫化碱企业都被列为环保“黑名单”之中，面临着停转产危机。气体还原硫酸钠一步法即可生产出高含量的无水硫化钠，且具有工艺流程短、无废渣排放，既节能又环保，它的研究和开发可以说克服了现有硫化钠生产的种种弊端，是一种先进的工艺技术。在二十世纪三四十年代，苏联、德国、日本等曾经做过气体（H2、CO、天然气等）还原硫酸钠生产无水硫化钠的大量研究报道，我国在上世纪80年代四川化工研究院用氮氢气做还原剂进行了长达八年的系统研究，90年代至今国内四川大本文档来自技高网...

【技术保护点】
气体还原硫酸钠一步法反应制备无水硫化钠，其特征在于反应是在一种自制的用特种耐腐蚀耐渗漏材料复合制作的反应炉系统中进行，它首先将工业硫酸钠加热全熔融，用氮气置换炉内空气,然后通入预热至一定温度的还原气体开始反应，反应过程及时排除产生的尾气，且过程保持一定的加热升温速率，待物料达一定温度后反应基本结束。

【技术特征摘要】
1.气体还原硫酸钠一步法反应制备无水硫化钠，其特征在于反应是在一种自制的用特种耐腐蚀耐渗漏材料复合制作的反应炉系统中进行，它首先将工业硫酸钠加热全熔融，用氮气置换炉内空气,然后通入预热至一定温度的还原气体开始反应，反应过程及时排除产生的尾气，且过程保持一定的加热升温速率，待物料达一定温度后反应基本结束。2.开启密封螺旋出料系统，将熔融态硫化钠喷淋或模具冷却成型，即可得到含量在90%～94%有光泽的乳白色或含量在90%～98%的淡黄色无水硫化钠产品。3.权利要求1所述的方法，其特征在于这种气液反应是在一种自制的反应炉系统中进行，分为熔化罐、反应器和出料成型系统三部分。4.为了避免高温硫化钠熔体的腐蚀和渗漏，其中反应器内衬材料为特种耐硫化钠腐蚀材料，反应器外壁填充耐高温氧化铝粉末材料和冷却保护装置以达到双重防腐蚀防渗漏的效果；采用带防护套管的碳棒直接内加热；均匀多孔的气路布置等。5.权利要求1所述的方法，其特征在于采用密封螺旋出料以及喷淋或模具成型的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵秀萍，苏刚，明江波，许涛，荆小兵，王泽云，于惠霞，
申请(专利权)人：南风化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14