The invention relates to a method for using PTA (terephthalic acid) cobalt manganese carbonate recovery of oxidation residue or / and hydroxide preparation of cobalt manganese bromine solution, by adding recovery from PTA residue in cobalt manganese carbonate and / or hydroxide precipitate and acetic acid, hydrogen peroxide or peracetic acid in the reactor to prepare cobalt manganese acetic acid saline solution was prepared, then was prepared by the reaction of cobalt manganese bromine and hydrobromic acid in compound water solution, the solution can be directly used for catalyst mixing from p-Xylene by oxidation preparation of terephthalic acid.
【技术实现步骤摘要】
利用回收钴锰制备钴锰溴水溶液的方法
本专利技术涉及利用回收钴锰制备钴锰溴水溶液的方法领域。更详细地说是将碱金属的碳酸盐或/和氢氧化物的水溶液加入到从PTA装置排出的含有钴锰的料液中得到钴锰的沉淀物，再将这些沉淀物经水洗后与醋酸、过氧化氢或者过氧乙酸进行直接反应，并进一步与氢溴酸进行反应制备钴锰溴复合水溶液并循环利用的方法。
技术介绍
在PTA生产过程中，为控制PTA产品质量，防止杂质积累，需要抽出部分氧化母液进行处理并回收其中的钴锰催化剂，对于这些钴锰的回收，黄又明在其“回收醋酸锰催化剂的技术经济评估”第91页中记载了其回收再利用方法，即通过碳酸盐沉淀得到碳酸钴锰，稀硫酸或稀盐酸溶解碳酸钴锰、通氨除铁，加入硫化物（硫化钠）得到硫化钴锰沉淀，再经过复杂处理制备醋酸钴锰，工艺流程复杂、设备多，存在环境污染。对于钴锰的回收方法，还有水直接萃取法、草酸沉淀法、碳酸钠法、氢氧化钠和碳酸钠组合法，其中水萃取法存在能耗高、回收的催化剂活性差；草酸沉淀法存在管道设备易堵、回收不完全、在醋酸中不溶解等缺陷；对于碳酸钠法以及氢氧化钠和碳酸钠组合法，又有以下主要三种方式：一、直接溶解沉...
【技术保护点】
利用回收钴锰制备钴锰溴水溶液的方法，其特征在于将来自PTA回收装置的钴锰的碳酸盐或/和氢氧化物加入反应器中，加入醋酸和水，再加入过氧化氢或过氧乙酸，其中钴锰总量与醋酸的摩尔比为1∶2.05～12、与过氧化氢或过氧乙酸的摩尔比为1∶0.018～2.1，控制氧化氢或者过氧乙酸的加入速度为0.0009～0.15mol·min
【技术特征摘要】
1.利用回收钴锰制备钴锰溴水溶液的方法，其特征在于将来自PTA回收装置的钴锰的碳酸盐或/和氢氧化物加入反应器中，加入醋酸和水，再加入过氧化氢或过氧乙酸，其中钴锰总量与醋酸的摩尔比为1∶2.05～12、与过氧化氢或过氧乙酸的摩尔比为1∶0.018～2.1，控制氧化氢或者过氧乙酸的加入速度为0.0009～0.15mol·min-1·L-1，常压下控制温度为常温～80℃，待过氧化氢或过氧乙酸加入完毕，升温或保持温度在80±5℃范围内约经15～60min，加入氢溴酸，其中钴锰总量与氢溴酸的摩尔比为1∶0.5～3.0，再经15～60min后，过滤，滤液即为钴锰溴复合水溶液，可直接返回氧化系统或者与新鲜催化剂调...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹善文，李朝晖，包苏春，
申请(专利权)人：浙江上虞利星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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