一种纳米二氧化钒复配型分散剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化钒复配型分散剂的制备方法，属于浆内加填技术领域。本发明专利技术的分散剂按质量百分数计包括：PEO10～13份、焦磷酸钠5～7份、偏六磷酸钠6～8份、改性硅藻土2～5份等。本发明专利技术通过合理配方提高对纳米VO2的分散效果及其稳定性，且改善了纳米VO2在控温类印刷包装制备的物理性能。超声波分散作用改善了分散剂在粒子表面的分布状态，故而使悬浮液的流变性有了明显改变。本发明专利技术制备得到的分散剂可以显著提高颗粒表面带电量，当pH＝11时，所需的分散剂用量为0.8wt％，纳米VO2悬浮液稳定。本发明专利技术分散剂不仅可应用于纳米VO2的分散，还可应用于其他过渡氧化金属物作为热致变材料中分散问题等领域。

Preparation of a nano two vanadium oxide compound dispersant

The invention discloses a preparation method of nano - two vanadium oxide compound dispersant, which belongs to the technical field of filling and filling. The dispersants of the invention include PEO10 to 13, 5~7 phr sodium pyrophosphate, 6~8 partial sodium phosphate six, 2~5 diatomite, and so on. The invention improves the dispersion effect and stability of nanoscale VO2 through a reasonable formula, and improves the physical properties of the nano VO2 in the preparation of the temperature control type printing package. The dispersion of ultrasonic wave improves the distribution of dispersant on the surface of the particle, so the rheological property of the suspension is obviously changed. The dispersant prepared by the invention can significantly increase the surface charge of particles. When pH = 11, the amount of dispersant needed is 0.8wt%, and the suspension of nano VO2 is stable. The dispersant of the invention can not only be applied to the dispersion of nano VO2, but also can be applied to other transition oxidation metals as a dispersion problem in thermal induced material.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钒复配型分散剂的制备方法
本专利技术涉及一种纳米二氧化钒复配型分散剂的制备方法，属于浆内加填

技术介绍
纳米材料是指处于纳米尺寸(0.1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10～100个原子紧密排列在一起的尺度，介于微观粒子和宏观物体之间的微小固体颗粒。纳米材料由于其体积效应、表面效应和宏观量子隧道等效应而使其声、光、电、磁、热性能呈现出了新的特性，因而广受科技研究者的关注。纳米材料的特殊性能很大程度上受到颗粒尺寸大小的影响，纳米粒子表面为原子排列，表面比原子数目多，完全不同于体相的层状结构，因为其大量的位错、孪晶、层错等晶体缺陷的存在，产生了大量的不饱和建和悬键，使得纳米颗粒的表面积增大、表面活性增强，容易与其它原子相结合而趋于稳定。原因通常为：分子间力、静电作用、量子隧道效应、较大的表面能和较大的比表面积以及纳米颗粒的水解过程会产生强极性的基团等。这样会影响到纳米VO2的实际应用效果，要使纳米颗粒分散就要使其之间存在排斥作用能，通常可分为3种处理方法：(1)使用高分子分散剂吸附在纳米颗粒表面，从而形成强化立体保护作用；(2)增大纳米颗粒表面双电层的电位绝对值，以增强纳米颗粒间的静电排斥作用；(3)增强纳米颗粒表面对分散介质的润湿性，改变其界面结构，增大溶剂化膜的强度和厚度，也可以增强溶剂化排斥作用。分散方法大致可分为两种：(1)物理原理方法：a.机械力法(如：球磨机法等)；b.加入反絮凝剂；c.去水处理和超声分散。(2)化学原理方法：a.表面接枝反应法；b.偶联剂法；c.酯化反应法；d.气相沉积法纳米VO2是一种相变金属氧化物，在低温时为半导体态的单斜相，高温时为金属态的四方相，相转变温度约在68℃。随温度的降低，晶体将由四方金红石型结构转变为单斜型结构，同时电阻率发生4～5个数量级的突变，红外区域发生明显的光透过率和反射率的变化。且这种变化是可逆的，并可多次重复。利用纳米VO2的这种相变性质，将其镀制/涂覆于建筑玻璃表面，夏季可阻隔太阳辐射中占绝大部分的近红外光，降低室内温度、减少制冷能耗；冬季允许近红外太阳光热量透过，维持室内温度、减少采暖能耗，最终获得“冬暖夏凉”式的舒适建筑环境，减少因制冷和采暖而消耗的其他能量。同时，在相变过程中，纳米VO2对紫外光保持较高吸收，可延缓室内皮制家具等的老化，而可见光区的光学性质变化较小，相变过程不会产生明显视觉差异；通过掺杂等手段，可将纳米VO2的相变温度调至室温附近，或根据不同地区的气候特点调整至合适温度，因此纳米VO2智能窗在舒适性和气候适应性上具有明显优势，纳米VO2已被认为是最有前景的高效节能窗的关键镀膜材料。VO2还可以在太阳能温控装置、光电开关、热敏电阻、光存储材料、红外遥感接收器、激光致盲防护装置、可变反射镜及非制冷焦平面辐射探测器等方面广泛应用。具体如：专利文献1，上海师范大学，CN2010117027.4，公开了一种二氧化钒悬浮液的制备方法，但其制备方法只涉及到一些物理处理方法，缺少化学处理方法。专利文献2，中国科学院宁波材料技术与工程研究所，CN201510776825.7，提出了一种石墨烯分散剂的制备方法及应用方向，引入较为低廉的导电类苯胺低聚物和/或其衍生物作为石墨烯分散剂，但是苯胺类的化学物一般带有毒性，会对身体产生不利影响。专利文献3，北京誉天利化工有限公司，CN201610548855.7，提出一种水溶性分散剂的制备和应用，但其分散对象较为单一，使用范围比较窄。若要使纳米VO2在热致变领域中更好的得到使用，首先需要解决的就是纳米VO2在水体系溶剂中的分散均匀性的问题，现有的纳米VO2分散剂大多采用化学组分较为单一的分散剂，分散效果不佳，比如：十二烷基磺酸钠、焦磷酸钠、偏六磷酸钠、吐温80、三乙醇胺等；而其它的复配型分散剂又无法解决纳米VO2的分散问题。然而国内外还没有关于纳米VO2复配型分散剂的专利报导。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种能让纳米VO2均匀分散在水体系溶剂中的复配型分散剂，以便于纳米VO2更好的应用在控温领域内。现在市场上，由于大部分的金属纳米颗粒需要使用到的分散剂都带有毒性，如：苯胺类等，会对使用者和自然环境产生严重的危害，同时也对分散剂的储存、运输、和使用操作产生了一定的难度，所以本专利技术不但能提供较好的分散效果，而且具有简便的使用方法和较长的保存时间，较大程度上解决了一些棘手的问题。本专利技术的第一个目的是一种纳米VO2复配型分散剂，按照质量份数计，含有PEO(聚氧化乙烯)10～13份、焦磷酸(钠)5～7份、(NaPO3)66～8份、改性硅藻土2～5份。在一种实施方式中，所述纳米VO2复配型分散剂还含有水75～77份。本专利技术的第二个目的是提供一种利用所述复配型分散剂分散纳米VO2的方法。在一种实施方式中，所述方法中，复配型分散剂中PEO、焦磷酸、(NaPO3)6、改性硅藻土的质量之和为得到的纳米VO2粉体分散液的质量的0.2％～1％。在一种实施方式中，所述纳米VO2粉体分散液中纳米VO2的质量浓度约为0.5％～0.8％。在一种实施方式中，所述方法，包括如下步骤：(1)纳米VO2的分散预处理：加入一定量的焦磷酸对纳米VO2粉体进行润湿；(2)使用水溶解适量的PEO和(NaPO3)6，得到PEO-(NaPO3)6混合溶液；(3)然后将配制好的PEO-(NaPO3)6混合溶液加入已经润湿好的纳米VO2中，将二者以2000-6000r/min的转速进行剪切混合20-120min，在剪切混合过程中加入改性硅藻土降低粘度，并将混合液体的pH调节到碱性；(4)最后将第(3)步骤所得混合液体进行超声波分散处理。在一种实施方式中，步骤(1)中焦磷酸的量以刚好将纳米VO2粉体湿透为好。在一种实施方式中，步骤(3)中是以3500r/min的转速进行剪切混合30min。在一种实施方式中，步骤(3)中是pH调节到10～11。在一种实施方式中，步骤(4)的超声波分散处理条件如下：温度为20-50℃，超声波频率为20-100kHz，时间为10min-1h。在一种实施方式中，所述方法，包括如下步骤：(1)纳米VO2的分散预处理：加入一定量的焦磷酸对纳米VO2粉体进行润湿；(2)使用水溶解适量的PEO和(NaPO3)6，得到PEO-(NaPO3)6混合溶液；(3)然后将配制好的PEO-(NaPO3)6混合溶液加入已经润湿好的纳米VO2粉体中，将二者以3500r/min的转速进行剪切混合30min，在剪切混合过程中加入改性硅藻土降低粘度，并使用氨水将混合液体的pH调节到10～11；(4)最后将第(3)步骤所得混合液体进行超声波分散处理。本专利技术的有益效果：本专利技术纳米VO2分散剂能够显著降低纳米VO2的表面张力，增强对纳米颗粒的润湿作用，使VO2纳米颗粒能够在液相中稳定的分散，并且能够与VO2纳米颗粒表面基团迅速牢固的结合，使VO2纳米颗粒稳定的悬浮在水体系溶剂中，使纳米颗粒获得较好的分散，达到最佳的分散效果，通过添加改性硅藻土，来提高分散效果和降粘效果，极大的提升了其稳定性。所以可以较好的应用在控温、防伪等领域。附图说明图1是本专利技术具体工艺流程图；图2是实施例1的不同比例纳米VO2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米VO2复配型分散剂，其特征在于，按照质量份数计，含有PEO(聚氧化乙烯)10～13份、焦磷酸(钠)5～7份、(NaPO3)66～8份、改性硅藻土2～5份。

【技术特征摘要】
1.一种纳米VO2复配型分散剂，其特征在于，按照质量份数计，含有PEO(聚氧化乙烯)10～13份、焦磷酸(钠)5～7份、(NaPO3)66～8份、改性硅藻土2～5份。2.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于，所述纳米VO2复配型分散剂还含有水75～77份。3.一种分散纳米VO2的方法，其特征在于，所述方法是利用权利要求1或2所述的复配型分散剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法中，复配型分散剂中PEO、焦磷酸、(NaPO3)6、改性硅藻土的质量之和为得到的纳米VO2粉体分散液的质量的0.2％～1％。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述纳米VO2粉体分散液中纳米VO2的质量浓度约为0.5％～0.8％。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法，包括如下步骤：(1)纳米VO2的分散预处理：加入一定量的焦磷酸对纳米VO2粉体进行润湿；(2)使用水溶解适量的PEO和(NaPO3)6，得到PEO-(NaPO3)6混合溶液；(3)然后将配制好的PEO-(NaPO3)6混合溶液加入已经润湿好的纳米VO2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙柱，张鑫，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32