一种高纯镉中锑的测定方法技术

本发明专利技术公开一种高纯镉中锑的测定方法，所述方法包括以下步骤：(1)将高纯镉与盐酸和硝酸混溶，高纯镉溶解后加热蒸发得到第一混合液；(2)将所述第一混合液冷却后加入盐酸(1+1)和氯化亚锡溶液混合均匀得到第二混合液，在所述第二混合液中加入亚硝酸钠溶液，静置后加入尿素饱和溶液混合均匀得到第三混合液；(3)将所述第三混合液加水稀释，然后加入孔雀绿溶液和苯，振荡一分钟后分层得到水层和有机层，测试有机层的吸光度；(4)绘制工作曲线并计算锑的含量。该测定方法干扰因素少，操作简便快速，测定下限低，准确度高。

A method for the determination of antimony in high purity cadmium

Disclosed is a method for the determination of antimony in high purity cadmium of the invention, the method comprises the following steps: (1) Gao Chunge will be dissolved with hydrochloric acid and nitric acid, the first mixture of high purity cadmium dissolved after heating evaporation; (2) the first mixed liquid cooling after adding hydrochloric acid (1+1) and chloride stannous solution mixing second mixed solution, adding sodium nitrite solution in the mixture second, static mixing urea saturated solution evenly third mixed solution; (3) the third mixture diluted with water, then add the malachite green solution and benzene, oscillation after a minute get water and stratification the organic layer, the organic layer was tested; (4) the content of the work curve and the calculation of antimony. This method has few interfering factors, simple and rapid operation, low determination limit and high accuracy.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯镉中锑的测定方法
本专利技术涉及检测
，具体涉及一种高纯镉中锑的测定方法。
技术介绍
随着高纯金属材料在高科技领域应用的不断发展，对纯度的要求也越来越高，高纯度镉在半导体材料、光电器件及相关的航天、军工等高科技领域有重要的应用。金属镉中锑的含量很低，通常在0.0001～0.01％之间。目前，测定高纯度镉中锑的含量的主要方法有直读光谱法、等离子发射光谱法、氢化物—原子荧光法、分光光度法等。直读光谱法和等离子发射光谱法虽然结果较为准确，但设备昂贵，且需要高纯度的氮气，成本高，氢化物—原子荧光法尽管灵敏度高，测定结果的精密度高，但需要配套氢化物发生装置，操作冗长，使用成本高。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种高纯镉中锑的测定方法，该测定方法所用化学试剂较少，成本低同时对环境及实验人员无害，干扰因素少，并且测定准确度高。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种高纯镉中锑的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将高纯镉与盐酸和硝酸混溶，高纯镉溶解后加热蒸发得到第一混合液；(2)将所述第一混合液冷却后加入盐酸(1+1)和氯化亚锡溶液混合均匀得到第二混合液，在所述第二混合液中加入亚硝酸钠溶液，摇匀后静置，再加入尿素饱和溶液混合均匀得到第三混合液；(3)将所述第三混合液加水稀释，然后加入孔雀绿溶液和苯，振荡一分钟后分层得到水层和有机层，测试有机层的吸光度；(4)绘制工作曲线并计算锑的含量。优选的，所述氯化亚锡溶液的制备方法具体为：将10gSnCl2·2H2O溶于100ml盐酸(1+1)中得到氯化亚锡溶液。更优选的，所述氯化亚锡溶液保存时需要在溶液中加入金属锡。优选的，所述盐酸为浓盐酸，所述硝酸为浓硝酸，所述亚硝酸钠溶液的浓度为100g/L，所述孔雀绿溶液的浓度为2g/L。优选的，所述步骤(1)具体为将1.000g高纯镉放入100ml烧杯中，加入5ml盐酸并加热，然后逐滴加入硝酸至高纯镉完全溶解，然后加入5ml硝酸并加热蒸发得到第一混合液。优选的，所述加热温度为40～80℃。优选的，所述步骤(2)具体为将第一混合液冷却后加入10ml盐酸(1+1)使第一混合液中的盐类溶解，然后加入0.5ml氯化亚锡溶液混合均匀得到第二混合液，在所述第二混合溶液中加入1ml亚硝酸钠溶液，震荡静置5分钟后加入尿素饱和溶液混合均匀得到第三混合液。优选的，所述步骤(3)具体为将所述第三混合液移入分液漏斗中然后，加入10滴孔雀绿溶液和5ml苯，加入水稀释至50ml，振荡一分钟静置分层，得到水层和有机层，将有机层移入离心管中，转动3分钟，将有机层以苯作参比，在分光光度计上测试其吸光度值。优选的，所述步骤(4)中所述工作曲线的绘制方法具体为：将0.0，0.1，0.2，0.5，1.0，1.5μg锑标准溶液分别置于50ml烧杯中，加入10毫升盐酸和0.5ml氯化亚锡溶液混合均匀，加入1ml亚硝酸钠溶液放置5分钟加入尿素饱和溶液混匀，气泡散尽后，将溶液移入分液漏斗中，加入10滴孔雀绿溶液和5ml苯，加水稀释至50ml混匀，振荡一分钟，静止分层，将有机层移入离心管中，转动3分钟，以苯作参比，测其吸光度值，然后绘制吸光度——锑含量曲线。优选的，所述锑标准溶液的制备方法具体为：称取0.1000克纯度为99.999％的金属锑置于50ml烧杯中，加入10ml氢溴酸以及10滴液溴，加热使金属锑溶解，得到第一溶液，将所述第一溶液移入100ml容量瓶中，用盐酸(1+1)定容混匀，得到第二溶液，所述第二溶液中锑的浓度为1mg/ml；移取0.2ml第二溶液置于100ml容量瓶中，用盐酸(1+1)定容混匀，得到第三溶液，所述第三溶液中锑的浓度为2μg/ml。优选的，所述步骤(4)中计算锑的含量具体为：X＝((m1-m2)/m0×106)×100％，式中：X为高纯镉中锑的质量分数，数值以％表示，m1为从工作曲线上查得锑的质量，单位为μg，m2为从工作曲线查得锑的空白量，单位为μg，m0为所述高纯镉的质量，单位为g。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本专利技术提供的方法将高纯镉试样用盐酸、硝酸加热溶解后加入无机盐和有机萃取剂，所用化学试剂较少，对环境及实验人员无害，干扰因素少，操作简便快速，测定范围为0.000005％～0.00015％，测定下限低，准确度高，满足了科研和生产的需求。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1一种测定高纯镉中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)试剂准备：1.1浓硝酸(特纯)；1.2浓盐酸(特纯)；1.3氯化亚锡溶液：将10克SnCl2·2H2O溶于100ml盐酸(1+1)中加入数粒锡保存；1.4亚硝酸钠溶液，浓度为100g/L；1.5尿素饱和溶液；1.6优级纯苯；1.7孔雀绿溶液，浓度为2g/L；1.8锑标准溶液；所述锑标准溶液的制备方法为：称取0.1000克金属锑(99.999％)置于50ml烧杯中，加入10ml氢溴酸和数滴液溴，加热溶解，将溶液移入100ml容量瓶中，用盐酸(1+1)定容混匀，此溶液含1mg/ml锑，移取0.2ml锑标准溶液置于100ml容量瓶中，用盐酸(1+1)定容混匀，此溶液含2μg/ml锑。(2)测定锑的含量：2.1处理试样：称取1.000g高纯镉试样，将试样置于100ml烧杯中，加入5ml盐酸，在40℃下加热，逐滴加入硝酸，使试样完全溶解并蒸发，再加入5ml硝酸蒸发，得到第一混合液，然后室温冷却，在所述第一混合液中加入10ml盐酸(1+1)，加入0.5ml氯化亚锡溶液混匀，得到第二混合液，在所述第二混合液中加入1ml亚硝酸钠溶液，震荡后静置5分钟，再加入尿素饱和溶液混匀得到第三混合液。气泡散尽后，将第三混合物移入分液漏斗中，加入10滴孔雀绿溶液和5ml纯苯，加水稀释至50ml，振荡一分钟，静止分层，将有机层移入离心管中，转动3分钟，有机层用苯作参比，于分光光度计上635nm处测定其吸光度值。2.2绘制工作曲线：将0.0，0.1，0.2，0.5，1.0，1.5μg锑标准溶液分别置于50ml烧杯中，加入10毫升盐酸和0.5ml氯化亚锡溶液混合均匀，加入1ml亚硝酸钠溶液放置5分钟加入尿素饱和溶液混匀，气泡散尽后，将溶液移入分液漏斗中，加入10滴孔雀绿溶液和5ml苯，加水稀释至50ml，振荡一分钟，静止分层，将有机层移入离心管中，转动3分钟，以苯作参比，测其吸光度值，然后绘制吸光度——锑含量曲线。2.3计算锑的含量：按照下式计算锑的含量：X＝((m1-m2)/m0×106)×100％，式中：X为高纯镉中锑的质量分数，数值以％表示，m1为从工作曲线上查得锑的质量，单位为μg，m2为从工作曲线查得锑的空白量，单位为μg，m0为所述高纯镉的质量，单位为g。实施例2一种测定高纯镉中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)试剂准备：1.1浓硝酸(特纯)；1.2浓盐酸(特纯)；1.3氯化亚锡溶液：将10克SnCl2·2H2O溶于100ml盐酸(1+1)中加入数粒锡保存；1.4亚硝酸钠溶液，浓度为100g/L；1.5尿素饱和溶液；1.6优级纯苯；1.7孔雀绿溶液，浓度为2g/L；1.8锑标准溶液；所述锑标准溶液的制备方法为：称取0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯镉中锑的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将高纯镉与盐酸和硝酸混合，高纯镉溶解后加热蒸干得到第一混合液；(2)将所述第一混合液冷却后加入盐酸(1+1)和氯化亚锡溶液混合均匀得到第二混合液，在所述第二混合液中加入亚硝酸钠溶液，静置后加入尿素饱和溶液混合均匀得到第三混合液；(3)将所述第三混合液加水稀释，然后加入孔雀绿溶液和苯，振荡一分钟后分层得到水层和有机层，测试有机层的吸光度；(4)绘制工作曲线并计算锑的含量。

【技术特征摘要】
1.一种高纯镉中锑的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将高纯镉与盐酸和硝酸混合，高纯镉溶解后加热蒸干得到第一混合液；(2)将所述第一混合液冷却后加入盐酸(1+1)和氯化亚锡溶液混合均匀得到第二混合液，在所述第二混合液中加入亚硝酸钠溶液，静置后加入尿素饱和溶液混合均匀得到第三混合液；(3)将所述第三混合液加水稀释，然后加入孔雀绿溶液和苯，振荡一分钟后分层得到水层和有机层，测试有机层的吸光度；(4)绘制工作曲线并计算锑的含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述氯化亚锡溶液的制备方法具体为：将10gSnCl2·2H2O溶于100ml盐酸(1+1)中得到氯化亚锡溶液。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述盐酸为ρ1.19，优级纯盐酸，所述硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，所述亚硝酸钠溶液的浓度为100g/L，所述孔雀绿溶液的浓度为2g/L。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为将1.000g高纯镉放入100ml烧杯中，加入4～6ml盐酸并加热，然后逐滴加入硝酸至高纯镉完全溶解，然后加入4～6ml硝酸并加热蒸发得到第一混合液。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述加热温度为40～80℃。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为将第一混合液冷却后加入10～15ml(1+1)盐酸使第一混合液中的盐类溶解，然后加入0.5ml氯化亚锡溶液混合均匀得到第二混合液，在所述第二混合溶液中加入1～2ml亚硝酸钠溶液，静置5分钟后加入尿素饱和溶液混合均匀得到第三混合液。7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为将...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，马立云，潘锦功，殷新建，梅楸烨，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51