一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法技术

本发明专利技术涉及一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，包括：将PAN溶于溶剂中得到PAN/溶剂纺丝液，置于密闭反应釜中，充入CO2完全置换空气，升温后再次充入CO2超临界条件下进行阶段升温的芳环化反应，然后泄压至常压，得到芳环化的PAN/溶剂纺丝液；进行纺丝，拉伸，得到环化PAN纤维。本发明专利技术方法具有经济环保、反应可控、反应时间短，并且不用添加其他溶剂，一定程度上减少了污染以及溶剂的使用，同时也使得PAN的环化温度降低了很多，节约了加热过程中的能源消耗，使得实验程序减少节约了人力物力，存在较大工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法
本专利技术属于改性纤维
，特别涉及一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法。
技术介绍
聚丙烯腈基碳纤维是一种力学性能优异的新材料，具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、导电、膨胀系数小、减震等优异性能，是航空航天、国防军事工业不可缺少的工程材料，同时，随着碳纤维工艺的发展，其在体育用品、交通运输、医疗器械和土木建筑等民用领域也有着广泛应用。聚丙烯腈(Polyacrylonitrile--PAN)纤维是制备高性能碳纤维的重要前驱体，其性能很大程度上影响着碳纤维的性能，但是PAN原丝预氧化工艺起着十分重要的作用，对PAN基碳纤维的影响至关重要。PAN原丝的强度很低，因此通过纤维改性使得PAN发生预氧化，预氧化的PAN发生环化，其纤维结构成为梯型结构，使得纤维的强度增大。传统的PAN改性方法是催化环化，这就是要添加一定的催化剂，使得这个环化过程程序增加，另外，没有张力的存在也使得PAN纤维难以有很好的结晶。PAN纤维环化是放热反应，芳环化反应太快，环化热会将PAN纤维熔化断裂，限制了碳纤维生产的氧化过程不能速度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，包括：(1)将聚丙烯腈PAN溶于溶剂中得到浓度为0.2～0.4g/dL的PAN/溶剂纺丝液，置于密闭反应釜中，充入CO2完全置换空气，升温后再次充入CO2在超临界条件下进行阶段升温的芳环化反应4～40min，在起始反应温度60～100℃基础上，以20℃为阶段升温梯度，每个梯度温度下至少反应2min，直至达到最终反应温度100～350℃，反应剩余全部时间，然后泄压至常压，得到芳环化的PAN/溶剂纺丝液；(2)将步骤(1)得到的芳环化的PAN/溶剂纺丝液旋蒸至浓度为10～13wt％，进行纺丝，拉伸，得到环化PAN纤维。

【技术特征摘要】
1.一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，包括：(1)将聚丙烯腈PAN溶于溶剂中得到浓度为0.2～0.4g/dL的PAN/溶剂纺丝液，置于密闭反应釜中，充入CO2完全置换空气，升温后再次充入CO2在超临界条件下进行阶段升温的芳环化反应4～40min，在起始反应温度60～100℃基础上，以20℃为阶段升温梯度，每个梯度温度下至少反应2min，直至达到最终反应温度100～350℃，反应剩余全部时间，然后泄压至常压，得到芳环化的PAN/溶剂纺丝液；(2)将步骤(1)得到的芳环化的PAN/溶剂纺丝液旋蒸至浓度为10～13wt％，进行纺丝，拉伸，得到环化PAN纤维。2.根据权利要求1所述的一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的PAN为PAN均聚物或PAN共聚物，分子量为5～100万。3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：余木火，乔蒙蒙，孔海娟，丁小马，吴瑶，余许多，张路伟，
申请(专利权)人：东华大学，上海华渔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31