具有高灵敏度用于温度探测的发光材料，它具体涉及一种具有高灵敏度用于温度探测发光材料及其制备方法。初始原料为BaCO3、SiO2、Y2O3、Yb2O3、Ho2O3、Tm2O3及H3BO3，按上述目标产物的化学计量比以电子天平称量原料，将上述原料放入玛瑙研钵中加入乙醇进行研磨使其混合均匀；研磨后的原料用刚玉坩埚首先在马弗炉中预烧，待样品冷却后取出，倒入玛瑙研钵中并加入H3BO3和乙醇研磨；将研磨后的样品在管式炉中烧结获得最终产物。采用上述技术方案后，获得的温度检测发光材料灵敏度高，温度检测准确稳定。它还能使样品成相品相好，杂质少，产物颗粒均匀；该工艺方案具有制备方法简单、工艺成熟等优点。
Luminescent materials with high sensitivity for temperature detection and their preparation methods
A luminescent material with high sensitivity for temperature detection is specifically related to a high sensitivity for temperature detection luminescent material and a preparation method. The initial raw materials for the BaCO3, SiO2, Y2O3, Yb2O3, Ho2O3, Tm2O3 and H3BO3, according to the stoichiometric ratio to the target product of electronic balance of raw materials, the raw material in ethanol in the agate mortar grinding and mixing evenly; after grinding of materials with corundum crucible first in muffle furnace to burn. The sample after cooling, into ethanol and H3BO3 grinding and adding agate mortar; the grinding of the sample after sintering in a tube furnace to obtain the final product. After using the above technical scheme, the temperature detection luminescence material has high sensitivity, and the temperature detection is accurate and stable. It also makes the sample into a good appearance, less impurities, uniform particle; this process has the advantages of simple preparation method, mature technology etc..
【技术实现步骤摘要】
具有高灵敏度用于温度探测的发光材料及其制备方法
本专利技术涉及温度探测材料及其制备方法，具体涉及可被近红外光激发的、具有高灵敏度用于温度探测的发光材料，以及此材料的制备方法。
技术介绍
在科学领域的各个方面，温度是最基础的物理量之一，它的精确测量和标定在科学研究、技术应用以及工业等领域具有十分重要的现实意义和研究价值。各种各样的温度传感器也被广泛应用在日常生活、计量学、气体力学、大气和海事方面以及化学、医学、生物学和军事技术等领域。据估计，温度传感器的份额占到了所有传感器的75-80％。随着能源、信息和生物医学等领域的高速发展，对温度探测的速度和精度提出了更高更复杂的要求，例如亚微米乃至纳米尺度的温度测量、生物体内细胞的温度探测等。传统的温度探测传感材料基于液体或金属的热胀冷缩原理进行工作，这种温度传感器必须接触待测材料本体，此要求严重限制了其应用范围。例如，在探测细胞内的温度、煤矿内及具有腐蚀环境的温度中，传统的测温方式显得无能为力。为此，近年来，非接触性探温方法开始逐渐出现并备受亲睐。其中，基于稀土离子掺杂的发光材料在这方面受到了广泛的研究。它依靠发光离子不同发射峰的强度比值随温度的变化关系可以精确的反应出周围环境的温度。遗憾的是，目前开发的该类发光材料在探测灵敏度上还有待于提高，在材料发光颜色的选择上也有待丰富，本专利技术正是在这种背景下提出的。发光材料是指物质内部被激发吸收能量后，以光辐射形式发射能量的过程。根据物质被激发的方式，发光可分为：电致发光、光致发光、化学发光、X射线及高能粒子发光和阴极射线发光等。本专利技术涉及的是应用广泛的光致发光领域，具体研究在近红外光激发下的光致发光性质。在研究上转换发光及发光材料时，关键就是考虑发光材料的转化效率。上转换材料独特的光学性能使其成为相关领域的研究热点，特别是在温度探测领域引起广泛的关注。上转换发光材料的制备中，高温固相法是最基础、最常用的合成方法。固相反应一般包含四个阶段：原子或离子跨界面扩散；原子反应；新相成核；新相长大。其中重要的是成核和扩散速度。该合成方法具有制备方法简单、工艺成熟等优点，已成为发光材料商用化生产的首选方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供具有高灵敏度用于温度探测的发光材料，它不仅具有制备方法简单、工艺成熟，且成相样品品相好，杂质少，产物颗粒均匀。为实现上述目的，本专利技术采用以下工艺方案：初始原料为BaCO3、SiO2、Y2O3、Yb2O3、Ho2O3、Tm2O3及H3BO3，按上述目标产物的化学计量比以电子天平称量原料，将上述原料放入玛瑙研钵中加入乙醇进行研磨使其混合均匀；研磨后的原料用刚玉坩埚首先在马弗炉中以900-1000℃预烧3-4个小时，待样品冷却后取出，倒入玛瑙研钵中并加入1.5wt%比例的H3BO3，再加乙醇研磨；将研磨后的样品在管式炉中以1100-1130℃烧结3-3.5个小时获得最终产物。本专利技术通过高温固相法获得具有高灵敏度的发光材料用于温度检测，最终产品为Ba9Y1.52Si6O24:0.4Yb3+,0.08Ho3+(简写为BYS:Yb3+,Ho3+)和Ba9Y1.58Si6O24:0.4Yb3+,0.02Tm3+(简写为BYS:Yb3+,Tm3+)。采用上述技术方案后，可实现在同一基质材料中可实现在可见光区或近红外光区的选择性探测温度，获得的温度检测发光材料灵敏度高，温度检测准确稳定，其最大灵敏度领先于目前国内外所报道大部分材料的灵敏度，包括上转换商用粉NaYF4:Yb3+-Er3+材料。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术的样品X射线衍射花样衍射图，表明制备的样品均为单相;图2是本专利技术的样品BSY:Yb3+-Ho3+材料在不同温度测试下的上转换发射光谱；以指数关系拟合出的发射峰强度比随温度变化的曲线关系；材料在不同温度下的灵敏度；图3是本专利技术BSY:Yb3+-Tm3+材料在不同温度测试下的上转换发射光谱；以玻尔兹曼关系拟合出的曲线；材料在不同温度下的灵敏度；图4是本专利技术开发的BSY:Yb3+-Ho3+与BSY:Yb3+-Tm3+材料与目前广泛开发的Yb3+-Er3+离子掺杂代表性材料在灵敏度上的比较。具体实施方式参看图1-图4所示，本具体实施方式采用以下工艺方案：初始原料为BaCO3、SiO2、Y2O3、Yb2O3、Ho2O3、Tm2O3及H3BO3，按上述目标产物的化学计量比以电子天平称量原料，将上述原料放入玛瑙研钵中加入乙醇进行研磨使其混合均匀；研磨后的原料用刚玉坩埚首先在马弗炉中以950℃预烧3个小时，待样品冷却后取出，倒入玛瑙研钵中并加入1.5wt%比例的H3BO3，再加乙醇研磨；将研磨后的样品在管式炉中以1130℃烧结3个小时获得最终产物。所述BaCO3的纯度为99%，SiO2的纯度为99%，Y2O3的纯度为99.99%，Yb2O3的纯度为99.99%，Ho2O3的纯度为99.99%，Tm2O3的纯度为99.99%，H3BO3的纯度为99%。所述的样品物相采用ARLX'TRA型X射线粉末衍射仪进行检测，工作条件为40KV/35mA，X射线发生器采用CuKα，射线束波长为1.5418Å，扫描步进为0.02°，扫描范围为10~80°；转换发射光谱由配以980nm激光的英国爱丁堡公司分光荧光计系统（EI-FS5）测得。本专利技术通过高温固相法获得具有高灵敏度的发光材料用于温度检测，最终产品为Ba9Y1.52Si6O24:0.4Yb3+,0.08Ho3+(简写为BYS:Yb3+,Ho3+)和Ba9Y1.58Si6O24:0.4Yb3+,0.02Tm3+(简写为BYS:Yb3+,Tm3+)的样品。参看图1，本具体实施方式得到的样品X射线衍射花样，可见，所制备的样品均和标准PDF卡片（JCPDS#82-1119）的衍射峰相符合，证明制备的样品为单相。参看图2，（a）为BSY:Yb3+-Ho3+材料在不同温度测试下的上转换发射光谱，可见每个光谱中在550nm和668nm附近可见光区内出现了两个属于Ho3+的发射峰，且绿红光发射强度比随温度发生变化；（b）为以指数关系拟合出的发射峰强度比随温度变化的曲线关系，可以用指数关系式表示；（c）为材料在不同温度下的灵敏度，根据公式，可得该材料在293K下具有最高灵敏度，其值为0.058K-1。参看图3，（a）为BSY:Yb3+-Tm3+材料在不同温度测试下的上转换发射光谱，其最强发射峰位于近红外区域，归属于Tm3+特征跃迁；（b）为以玻尔兹曼关系拟合出的曲线，该曲线可以用线性关系很好的描述；（c）为材料在不同温度下的灵敏度，其最大值位于293K温度下，约为7.22K-1。参看图4，开发的BSY:Yb3+-Ho3+与BSY:Yb3+-Tm3+材料与目前广泛报道的Yb3+-Er3+离子掺杂代表性材料（列举材料参看文献J.AlloysCompd.,2014,617,538–541;RSCAdv.,2014,4,本文档来自技高网...
【技术保护点】
具有高灵敏度用于温度探测的发光材料，其特征是：以Yb
【技术特征摘要】
1.具有高灵敏度用于温度探测的发光材料，其特征是：以Yb3+-Ho3+离子对在基质Ba9Y2Si6O24中进行共掺杂，获得在可见光区具有热耦合跃迁发射的Ba9Y1.52Si6O24:0.4Yb3+,0.08Ho3+荧光粉材料。2.具有高灵敏度用于温度探测的发光材料，其特征是：以Yb3+-Tm3+离子对在基质Ba9Y2Si6O24中进行共掺杂，获得在近红外光区具有热耦合跃迁发射的Ba9Y1.58Si6O24:0.4Yb3+,0.02Tm3+荧光粉材料。3.根据权利要求1和2所述的具有高灵敏度用于温...
【专利技术属性】
技术研发人员：张佳，陈贵宾，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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