一种循环法甲醛制备工艺制造技术

技术编号:16994273 阅读:31 留言:0更新日期:2018-01-10 19:23
本发明专利技术涉及一种循环法甲醛制备工艺,包括:甲醇泵将甲醇输送入汽化器进行汽化,同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的5‑9%,混合后将混合气体输送到预热器中,在220℃下,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、以银做催化剂,反应时间5‑7min,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低80‑100℃,进入吸收塔与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气进入反应器中;当浓度达到34‑45%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分输到甲醛储罐。本发明专利技术充分利用生产中的热量,控制各项参数,使得甲醇转化率达到98%以上,纯度达40‑50%。

A recycling process for the preparation of formaldehyde

The invention relates to a preparation method of formaldehyde cycle process, including: methanol methanol pump will be transported into the carburetor carburetor, while the fan into the air are mixed, mixed methanol gas accounted for 5 of the volume of air 9%, mixed after delivering the mixed gas to preheater, under the temperature of 220 DEG C, into the reaction is fully preheated, reactor temperature is 220 DEG C, using silver as catalyst, the reaction time of 5 7min reactor out of formaldehyde gas through methanol feedstock preheating the carburetor, reduces the temperature of 100 DEG C to 80, absorption tower and process water reverse flow heat exchanger, exhaust gas dilution, reaction tower discharged through the removal of hydrogen after recycle, and feed gas into the reactor; when the concentration reached 34 45%, Formaldehyde Solution pulled out from the bottom of the absorption tower, 10% as back to the absorption tower circulation, another part of the transmission To a formaldehyde tank. The invention can fully utilize heat in production, control parameters, the methanol conversion rate reached more than 98%, purity of 40 50%.

【技术实现步骤摘要】
一种循环法甲醛制备工艺
本专利技术属于循环法甲醛制备工艺
,具体涉及一种循环法甲醛制备工艺。
技术介绍
甲醛无色水溶液或气体,有刺激性气味,能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂按任意比例混溶。液体在较冷时久贮易混浊,在低温时则形成三聚甲醛沉淀。蒸发时有一部分甲醛逸出但多数变成三聚甲醛。该品为强还原剂,在微量碱性时还原性更强。在空气中能缓慢氧化成甲酸。甲醛有着广泛的用途,其中约65%的消费量是用于生产甲醛树脂,主要有脲醛树脂(胶粘剂、氨基塑料)、酚醛树脂(胶粘剂、酚醛塑料、杀车片)、蜜胺甲醛树脂(胶粘剂、蜜胺塑料)及其他各种甲醛树脂。甲醛几乎都采用甲醇空气氧化法制得,按所用催化剂的不同类型,可分为银催化剂法和铜催化剂法。国外现有甲醛生产装置中约70%使用银法工艺,近几年新建甲醛装置大部分采用铁钼法。采用银催化剂工艺的甲醛装置一般生产能力较大,甲醇转化率较高,但是纯度较低,一般为20-30%,而且生产中的热能源浪费严重,甲醇消耗低,不需要蒸馏装置,可以生产高浓度甲醛,甲醛成品中醇含量低、催化剂使用寿命长、一次性投资大、电耗高。银法工艺简单,投资省、调节能力强、产品中甲酸含量少,但是甲醇转化率低、单耗高、催化剂寿命短、对甲醇纯度要求高,甲醛成品中甲醇含量高,只能生产低浓度甲醛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述的技术问题而提供一种循环法甲醛制备工艺。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种循环法甲醛制备工艺,包括如下步骤:甲醇由甲醇泵输送入甲醇汽化器进行汽化,同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的5-9%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,反应时间5-7min,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低100-150℃,进入吸收塔,在吸收塔内与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气一起进入反应器中;当浓度达到34-45%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分作为产品由甲醛泵输到甲醛储罐。所述催化剂用量为甲醇重量的2.5-4.5%。本专利技术充分利用生产中的热量,严格控制各个参数,使得本专利技术甲醇转化率达到98%以上,纯度达40-50%,且能耗相对少。具体实施方式下面,结合实例对本专利技术的实质性特点和优势作进一步的说明,但本专利技术并不局限于所列的实施例。实施例1甲醇由泵输送入甲醇汽化器进行汽化的同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的6%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,催化剂用量为甲醇重量的2.5%,反应时间5min,反应过程中,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低130℃,进入吸收塔,在吸收塔内与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气一起进入反应器中;当浓度达到40%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分作为产品由泵输到甲醛储罐。实施例2甲醇由泵输送入甲醇汽化器进行汽化的同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的4%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,催化剂用量为甲醇重量的2.5%,反应时间6min,反应过程中,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低120℃,进入吸收塔,在吸收塔内与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气一起进入反应器中;当浓度达到46%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分作为产品由泵输到甲醛储罐。实施例3甲醇由泵输送入甲醇汽化器进行汽化的同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的8%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,催化剂用量为甲醇重量的3.5%,反应时间7min,反应过程中,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低110℃,进入吸收塔,在吸收塔内与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气一起进入反应器中;当浓度达到50%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分作为产品由泵输到甲醛储罐;实施例4甲醇由泵输送入甲醇汽化器进行汽化的同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的7%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,催化剂用量为甲醇重量的4.5%,反应时间6min,反应过程中,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低140℃,进入吸收塔,在吸收塔内与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气一起进入反应器中;当浓度达到40%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分作为产品由泵输到甲醛储罐;实施例5甲醇由泵输送入甲醇汽化器进行汽化的同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的6%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,催化剂用量为甲醇重量的2.5%,反应时间6min,反应过程中,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低120℃,进入吸收塔,在吸收塔内与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气一起进入反应器中;当浓度达到45%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分作为产品由泵输到甲醛储罐。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式,应当指出,对于本
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种循环法甲醛制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:甲醇由甲醇泵输送入甲醇汽化器进行汽化,同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的5‑9%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,反应时间5‑7min,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度降低100‑150℃,进入吸收塔,在吸收塔内与逆向流动的工艺水换热、稀释,反应塔排出的尾气通过除氢后再次循环,与原料气一起进入反应器中;当浓度达到34‑45%,甲醛溶液从吸收塔底部抽出,10%作为吸收液循环回吸收塔,另一部分作为产品由甲醛泵输到甲醛储罐。

【技术特征摘要】
1.一种循环法甲醛制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:甲醇由甲醇泵输送入甲醇汽化器进行汽化,同时由风机送入空气进行混合,混合后甲醇气体占空气的体积的5-9%,混合后将混合气体输送到预热器中,预热温度为220℃,充分预热后进入反应器中,反应器内温度为220℃、催化剂为银催化剂,反应时间5-7min,反应器出来的甲醛气体经过甲醇汽化器的原料预热后,温度...

【专利技术属性】
技术研发人员:高红云
申请(专利权)人:天津市迪克尔化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

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