一种可反应凝胶堵漏剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种可反应凝胶堵漏剂及其制备方法，包括以下步骤：1)在碱性环境下，将甲醛、三聚氰胺和磺化剂进行反应，得到中间产物；2)在引发剂的作用下，将所述中间产物、乙烯基单体、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和无机材料反应，得到凝胶堵漏剂；所述乙烯基单体为丙烯酰胺、N,N‑二甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、N,N‑二乙基丙烯酰胺和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸中的两种或两种以上；所述无机材料为钙土、硅粉和木粉。本发明专利技术提供的凝胶堵漏剂能够在漏失通道内化学缩聚，起到固化、胶结和吸附的作用，将漏失通道和堵漏剂胶结为一个整体，从而提高承压强度和封堵效果，减少重复漏失。本发明专利技术还提供了一种可反应凝胶堵漏剂。

A reactivity gel plugging agent and its preparation method

The invention provides a reaction gel plugging agent and a preparation method thereof, comprising the following steps: 1) in alkaline environment, formaldehyde, melamine and sulfonation reaction, to obtain an intermediate product; 2) under the action of initiator, the intermediate product, vinyl monomer, N, N methylenebisacrylamide and inorganic materials by reaction, gel plugging agent; the vinyl monomers as acrylamide, N, N two methyl acrylamide, vinyl pyrrolidone, N, two or more than two kinds of N two ethyl acrylamide and acrylamide 2 2 sulfonicacid in the Institute; the inorganic material for soil, powder and wood powder. The gel plugging agent provided by the invention can chemically condensation in the leakage channel, play the role of solidification, cementation and adsorption, and cement the leakage channel and the plugging agent as a whole, thereby improving the bearing strength and plugging effect, and reducing the repeated leakage. The invention also provides a reactivity gel plugging agent.

【技术实现步骤摘要】
一种可反应凝胶堵漏剂及其制备方法
本专利技术涉及钻井
，尤其涉及一种可反应凝胶堵漏剂及其制备方法。
技术介绍
随着油气勘探开发的深入，钻井过程中遇到的地层越来越复杂，在钻进破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层及多套压力地层时，极易出现井漏现象。在钻井工程防漏堵漏过程中，由于漏层物性的未知性(如孔洞、裂缝尺寸及分布状态)，堵漏材料的性状对漏层匹配程度较低，造成复杂井漏堵漏成功率低。为此人们开发了聚合物凝胶(吸水树脂)类堵漏材料，因其含有亲水基团和交联结构的功能高分子，吸水树脂颗粒表面有很多高分子链，在地层水和温度的作用下舒展开来，吸附到粘土颗粒、岩壁或堵漏浆中其他材料的表面上，同时堵漏浆中的其他细小颗粒也可以在树脂表面发生絮凝、团聚，使得堵漏材料与地层之间连接成一个整体。凝胶堵漏剂具有较好的韧性和变形能力，在压差的作用下能变形并被挤入地层孔道中，适应漏失层的形状而自行填充，吸水膨胀并堵塞裂缝，形成有效的封堵。专利CN102690441A公开“树脂纤维、石油钻井用堵漏剂及堵漏剂的加工工艺”，该工艺利用树脂纤维为载体加入酚醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂制成热固性薄片堵漏剂，其表面长度为1-5mm，厚度为0.5±0.1mm，能有效嵌入地层裂缝和部分地层界面，有效提高界面强度，但是这种堵漏剂无弹性及韧性，与地层裂缝的胶结能力差。狄丽丽在西南石油大学的硕士论文《超强吸水树脂堵漏技术研究》中对超强吸水树脂的堵漏效果进行了评价，测试了不同条件下超强吸水树脂的承压能力，包括不同渗透率、不同温度下吸水树脂的承压变化，对堵漏作用机理进行了分析：随着压差不断增大，吸水树脂被挤入裂缝通道，与地层通道匹配、架桥堵塞、压实填充，同时，继续吸水膨胀，最终达到封堵的目的。膨胀倍数的提高有利于封堵大裂缝和孔隙性的漏失，但也会导致强度的下降，因此，这种堵漏剂需要提高堵漏强度。面对地质条件较为复杂的漏层，如诱导裂缝发育地层、破碎性地层井漏问题，现有堵漏技术难以有效的解决堵漏问题。现有堵漏材料对漏层的适应性较差，难以形成致密性的封堵层，而且封堵层的胶结性较差是造成堵漏不成功或封堵层抗破能力差、易复漏的主要原因。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种可反应凝胶堵漏剂及其制备方法，本专利技术提供的方法制备得到的可反应凝胶堵漏剂能对诱导裂缝发育地层、破碎性地层等复杂漏层进行有效的堵漏。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种可反应凝胶堵漏剂，所述可反应凝胶堵漏剂的结构通式如式I所示：其中，X如式II所示：式II中，R1为-CONH2、-CONHC(CH3)2CH2SO3H、-C4H6CNO或-CON(CH3)2中的至少两种；R2为-CONHCH2CONH-；其中，n：m：x：q：o：p：w为(0.85～0.94):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05)。本专利技术还提供了一种上述技术方案所述的可反应凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：1)在碱性环境下，将甲醛、三聚氰胺和磺化剂进行反应，得到中间产物；2)在引发剂的作用下，将所述中间产物、乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和无机材料反应，得到凝胶堵漏剂；所述乙烯基单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、N,N-二乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的两种或两种以上；所述无机材料为钙土、硅粉和木粉。优选的，所述磺化剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或几种。优选的，所述引发剂为氧化-还原引发剂。优选的，所述氧化-还原引发剂包括氧化剂和还原剂；所述氧化剂和还原剂的质量比为(0.8～1.2):1。优选的，所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述还原剂为亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。优选的，所述甲醛和三聚氰胺的摩尔比为(3～5):1；所述中间产物、乙烯基单体、无机材料和引发剂的质量比为(50～90):(8～20):(20～40):(0.1～0.5)；所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺和中间产物的质量比为(0.01～0.06):(40～80)。优选的，所述步骤1)中的反应温度为80℃～90℃，反应时间为0.5h～2h。优选的，所述步骤1)中反应的pH值为11～13。优选的，所述步骤2)中反应的温度为30℃～50℃。本专利技术提供的方法通过各种制备原料的协同作用使得到的凝胶堵漏剂能够在漏失通道内化学缩聚，起到固化、胶结和吸附的作用，将漏失通道和堵漏剂胶结为一个整体，从而提高承压强度和封堵效果，减少重复漏失。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的可反应凝胶堵漏剂测试胶结反应性能过程中的颗粒；图2为本专利技术提供的可反应凝胶堵漏剂测试胶结反应性能过程中得到的整体材料。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种可反应凝胶堵漏剂，所述可反应凝胶堵漏剂包括式I所示的结构：其中，X如式II所示：式II中，R1为-CONH2、-CONHC(CH3)2CH2SO3H、-C4H6CNO或-CON(CH3)2中的至少两种；R2为-CONHCH2CONH-；其中，n：m：x：q：o：p：w为(0.85～0.94):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05)，优选为(0.88～0.92):(0.02～0.04):(0.02～0.04):(0.02～0.04):(0.02～0.04):(0.02～0.04)，更优选为0.9：0.03:0.03:0.03:0.03:0.03。在本专利技术中，所述可反应凝胶堵漏剂具有式I所示的结构。本专利技术提供了一种上述技术方案所述可反应凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：1)在碱性环境下，将甲醛、三聚氰胺和磺化剂进行反应，得到中间产物；2)在引发剂的作用下，将所述中间产物、乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和无机材料反应，得到凝胶堵漏剂；所述乙烯基单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、N,N-二乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的两种或两种以上；所述无机材料为钙土、硅粉和木粉。与现有技术相比，本专利技术提供的方法制备得到的可反应凝胶堵漏剂具有吸水膨胀变形功能，能够与漏失通道进行良好的适应；当钻遇漏失地层后，堵漏剂在压差的作用下发生变形，被挤入不同尺寸的漏失通道中形成密实封堵。凝胶堵漏剂进入漏失地层后，其中的可反应基团之间发生缩聚反应，使凝胶颗粒形成整体，而且凝胶堵漏剂中还含有大量的吸附基团，与地层发生强力吸附作用，使堵漏剂与堵漏剂、堵漏剂与地层胶结形成一个整体，形成高度密实的封堵层。本专利技术提供的凝胶堵漏剂中含有羟基、氨基等活性基团，堵漏剂进入地层漏失通道形成封堵后，在地层温度下，凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可反应凝胶堵漏剂，包括式I所示的结构：

【技术特征摘要】
1.一种可反应凝胶堵漏剂，包括式I所示的结构：式I中，X具有式II所示的结构：式II中，R1为-CONH2、-CONHC(CH3)2CH2SO3H、-C4H6CNO或-CON(CH3)2中的至少两种；R2为-CONHCH2CONH-；其中，n：m：x：q：o：p：w为(0.85～0.94):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.01～0.05)。2.一种权利要求1所述的可反应凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：1)在碱性环境下，将甲醛、三聚氰胺和磺化剂进行反应，得到中间产物；2)在引发剂的作用下，将所述中间产物、乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和无机材料反应，得到可反应凝胶堵漏剂；所述乙烯基单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、N,N-二乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的两种或两种以上；所述无机材料为钙土、硅粉和木粉。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磺化剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠和亚硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文堂，周亚贤，耿晓慧，姜雪清，郝纪双，杨建，
申请(专利权)人：中石化石油工程技术服务有限公司，中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11