完整的离子液化工艺制造技术

含碳物料液化的改进方法，其中甲醇被用于分离产物并描述了循环使用的溶剂。该含碳物料可以包括煤或其它的含碳物料，或镁和含油材料的混合物，该含油材料包括精炼的底部组分、焦油砂和油页岩。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是含碳物料的液化，特别是涉及一些生产有用的产品的方法，这些产品包括可直接用于石油类物质的精炼过程的，或作为进一步化学合成的原料的，或作为低硫燃料或类似物的，或在室温下可是假塑性的，或粉碎固体粒子的，或熔点范围大约是100℃～200℃的半固态产物的，或是作为一种细碎粒子可在内燃机中燃烧的，并且它们的特征是减少了硫和灰份的一些产品。以前，解决煤的液化和溶剂化的主要方法之一使用了通过键的热裂解而产生自由基的反应。对于所用的很多种类煤来说，该方法一般地要求超过350℃的温度，以便通过碳-碳键、碳-氧键、碳-氮键和碳-硫键的热裂解而形成足够的自由基与其它的化合物或氢反应，以形成分子量小于煤中的复杂物质的化合物。在一些典型的现有技术中，这些所形成自由基被稳定化，并通过从溶剂供体分子，在有少量煤增溶剂时经常使用的1，2，3，4-四氢化萘或9，10-二氢菲的氢的转移而被氢原子氢化。在这些反应之后，一般以蒸馏或溶剂脱灰的方法分离固体。为使这些体系有效，重要的是该混合物既要适于有效地蒸馏或脱灰，而又不产生过份的焦化。其它的，被述于1984年5月29日出版的美国专利US4，451，351和1983年3月3日申请的美国专利申请NOS471，731，1983年12月27日申请的美国专利申请NOS564，223的称为离子液化的液化工艺，通过将这些公开材料加以综合可知都使用了一种高比例的高极性溶剂。在这些方法中，即使只将少量的高极性溶剂用于后续工艺的液化反应器中，都会遇到蒸馏的问题，并且当存在难于分离的碱性化合物时，严重焦化问题及产品的污染就可出现。为生产出粉碎固体粒子产物，本专利技术使用甲醇通过分配从使用含碳物料、极性溶剂和碱性化合物混合物的液化工艺中沉淀或分离出固体产物。然后将所得到的产物分离出来而极性溶剂以各种各样的，述于后面的实施例中的方法被回收。甲醇沉淀或分配在离子液化过程中的用于可将通常在蒸馏、分离、和使含极性有机液体、碱性化合物的混合物稳定化时所遇到的有害作用减至最小，并且提高了溶剂的回收率，从而改善了磺酰溶剂的平衡及其附带的经济效益，简化了后面将要详细述及的后续工艺。因此提供了从液化了的含碳物料中分离出固态物的改进了的方法是本专利技术的一个成就。正如所述本专利技术还提供了一个从原材料制备开始至粉碎固体粒子产物的分离的完整的液化含碳材料，分离由之而产生的固态产物，包括回收和利用富集了含酚增溶剂的再循环料流的工艺。被回收的该固态的或假型性物料在室温下是一种细碎的固体，它们已减少了硫和灰份含量，并且作为燃料焦炭或石油化工的原料是有用的。附图说明图1是一个典型的完整的离子液化工艺的流程图。图2是根据本专利技术的一个方面用于生产燃料和焦炭的代用品，并且在提取过程中使用甲醇的完整的离子液化工艺的流程图。图3是展示水对由一种酚/甲醇的混合物形成两相的作用的曲线图。图4展示水在形成两相中对甲醇和酚类的比率的影响的曲线图。图5是按照本专利技术的另一个方面的，用于生成燃料和焦炭的代用品，并在分配过程中使用甲醇的一种完整的离子液化工艺的简化流程图。图6是按照本专利技术再一方面的完整的离子液化工艺的简化流程图。图7是展示油页岩对CO消耗影响的曲线图。图8是展示油页岩对加氢的影响的曲线图。正如在此所用的，术语含碳物料包括那些易于用来描述处理方法的固态的，半固态的和液态的有机物。那些与实施本专利技术有关的可被使用的整个含碳物料的例子海缥扪堂骸⒘で嗝骸⒋窝堂汉秃置海擅褐械贸龅墓烫模牍烫耙禾锶缑航褂汀⒁约八玫降囊禾寮袄嗨莆铮约捌渌墓烫摹牍烫摹⒁禾暮嘉锪先缒静摹⒛局仕亍⒛嗵俊⒐烫氖筒辛粑铩⒔褂蜕啊赜土で唷⒂鸵逞摇⒅厥汀⑶崾汀⑹筒辛粑锛袄嗨莆铩 这里所使用的离子液化指的是先前叙述过的离子液化工艺所述的化学过程，该工艺的特征是在有碱和碱土金属化合物存在时，其量有助于包括溶液化的含碳材料和离子类物质如酚盐、氢氧化物、和甲酸盐的离子反应，并且有助于离子类物质的稳定以产生可蒸馏物、低硫产物、低灰份的经脱硫的假塑性的利用易于描述处理方法的含碳物料的聚合结构的极性溶剂增溶。除离子反应外，据信如所述的离子液化还可能通过减小存在于含碳物料中的分子间的氢键合程度而改变溶液化的含碳物料的显分子量和其它的物理特性。由于在增溶和离子反应后遗留下来的离子类物质的反应特性，在液化后所得到产物的混合物必须经进一步处理，为的是分离气体、分离可溶性固态杂质以及沉淀出固态产物并使反应产物和可回收出有用产物的反应物稳定化，这些有用的产物包括可再次用于离子液化反应的富酚循环料流。这一过程包括使用甲醇一水的混合物，以将轻的酚类和碱离子溶入可从不溶相中分离出来的不同相中，接着进行蒸馏以回收可循环使用的酚的溶剂。或使用甲醇将产物的化合物分配，以分离细碎粒状的固态产物，将所得的液相进行蒸馏，以回收可循环使用的酚的溶剂和循环分配溶剂，即甲醇。所需的甲醇的量取决于被提取的或被分配的溶液的含水量。同样地，存在于溶液中的水的量取决于气/液相的分离特性，及反应混合物中的水。对形成甲醇和轻酚类单一相所需的关系示于图3、4。考虑到这些关系，可以确定是否需要或期望以予一定的方式，在给定的系统中调整所需的水和/或甲醇的量以形成单相的甲醇可溶相和甲醇不可溶相。所余的工艺步骤在此后进一步叙述。所使用的术语碱性的(alkaline)与碱性的(basic)同义，它包括，但不限于，碱金属和碱土金属的化合物。一种碱可以是一种含OH离子的水溶液，或是任何的接受质子的物质，或是任何的提供一对电子的供体的物质。典型的阳离子是ⅠA和ⅡA族的轻金属。可取的阳离子是Na和K。典型的阴离子包括OH-，CO＝3，HC2O-和HCO-3。当应用于离子液化时，一种极性溶剂或一些极性溶剂指的是选自由芳香类、酚类、多环酚类和被取代的酚类及其混合物所构成的组中的增溶剂。一般，这样的溶剂不含x氢。用于本专利技术的离子液化工艺的增溶极性溶剂的液态混合物将含有大于50%(重量)的这类极性溶剂。用于此处的术语“合成气体”指的是一种主要由一氧化碳和氢构成的气体。以小浓度存在的其它气态组分可包括二氧化碳;轻的碳氢化物气体和一些杂质如氮和另一些此处所述工艺中起作用的物质。另外，也可能存在少量的水蒸气。按本专利技术，通过在一个将酚的溶剂、水和所加入的碱或碱上金属化合物结合的溶剂/溶质系统的反应器中，与使用甲醇通过沉淀或分配以回收固态产物(依据反应物加入或不加入合成气体)的协合效应本专利技术所得到的产物的较高的产率将将在此后作更完全的叙述。总之，现有的煤或其它含碳物料的液化工艺通过使用含酚类化合物大于约50%(重量)的有机溶剂，其量为含碳物料重量的1.5和3.5倍，每1000份(重量)的含碳物配以约25～约400份(重量)碱及约25～400份(重量)水，并且当含碳物料、有机溶剂和一对溶剂/溶质在低于约360℃的温度和约1000-约2500磅/英寸的压力下在一起反应时，可基本上得到改进。进一步的改进可通过合成气体的存在而获得，该合成气体中的H/CO之比率在约0.5和约2.0之间，其量在大约0.16至1.25米/(每公斤含碳物料之间，该含碳物材料是处于形成不同相之前的，将气体和固体的分离结合起来的反应阶段中，这些不同相是利用甲醇提取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使来自单级离子煤液化工艺的工艺料流中的增溶剂再生的方法，其中所说的煤的离子液化是通过煤与一种极性溶剂增溶剂及一种含有无机的离子类物质的含水溶液反应而完成的，这里的增溶剂的主要部分是选自芳香醇类、酚类、多环酚类和被取代的酚类，如↓［０－］甲酚、↓［ｍ－］甲酚、↓［ｐ－］甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、萘酰及其混合物和衍生物所组成的组，而其次要部分是选自含１～４个碳环的多环芳族烃类、部分氢化的多环芳族烃类物及全部氢化的多环芳族烃类，如萘、蒽、菲、醋萘、１－甲基萘、２－甲基萘、１，２，３，４－四氢化萘，↓［７］甲基吡啶、异喹啉、二氢萘、萘烷、９、１０－二氢蒽、９、１０－二氢菲及其混合物和衍生物，以及得自含碳物料的溶剂，以及无机离子类物质是溶于水的，并且包括含有选自由碱及碱土金属组成的组的阳离子的化合物，在离子液化后包括的步骤是：（１）从所说的工艺料流中分离不可冷凝的气体，（２）从所说的工艺料流中分离不混溶的水，（３）从所说的工艺料流中分离含有固体的碱性化合物，（４）从所说的工艺料流中，通过使用基础分离含硫产物，（５）分别地对所说的含碳 产物进行加氢处理，并且，（６）回收可直接用于单级煤的离子液化工艺的再生的增溶剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：克利福德R波特，赫伯特D卡茨，罗纳德L米勒，库蒂斯L克鲁德森，约翰R伦特，希尔维亚A法诺姆，
申请(专利权)人：碳资源公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]