一种粉防己生物碱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粉防己生物碱的制备方法，通过酸液渗漉的方式对原材进行处理，能够预先去除较多的非需碱物质，如轮环藤酚碱等，简化了后续分离的工序，而通过低压柱层析分离的方法可高效、快速地将粉防已甲素和乙素完全分离分离，互不掺杂，纯度很高，品质好。

Preparation of a kind of alkaloid of tetrandrine

The invention discloses a preparation method of tetrandrine alkaloid, through the acid percolation way to deal with the original material, can remove more than pre alkali substances, such as cyclanoline, simplify the separation process, the separation method by low pressure column chromatography can be efficiently and quickly the tetrandrine and B completely isolated, non doping, high purity, good quality.

【技术实现步骤摘要】
一种粉防己生物碱的制备方法
本专利技术涉及生物
，具体是一种粉防己生物碱的制备方法。
技术介绍
粉防己为防己科千金藤属植物粉防己的块根，是我国常用中草药之一，具祛风除湿、利尿消肿、行气止痛的作用。粉防己的主要活性成分是生物碱，例如粉防己碱、防己诺林碱等。粉防己生物碱，具有抗高血压、抗心肌缺血及再灌注损伤、抗心律失常、抗炎及免疫抑制、抗肿瘤广泛的生理活性作用。虽然近年来在粉防己生物碱提取方面出现研究报告和专利文件，但大多基于色谱柱的方法分离、提纯，其间使用到大量的辅助制剂，如高浓度乙醇等，工序较为复杂，提纯工序存在诸多干扰因素，制约了粉防己生物碱的制备纯度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种粉防己生物碱的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种粉防己生物碱的制备方法，通过以下步骤实现：S1，取用100重量份的粉防己药材，通过研磨机研磨，得到粗粉；S2，向粗粉中加入0.5%H2SO4溶液，充分搅拌，得到酸水渗漉液；S3，向酸水渗漉液中缓慢加入新鲜石灰乳，调节pH值至9-10，静置15分钟后抽滤，去除碱水液得到泥黄色沉淀；S4，向泥黄色沉淀中加入净沙，并搅拌至充分混合，放置到80℃烘干箱内烘干，随后分批引入索氏提取器中用乙醚多次提取至生物碱提尽，回收乙醚，得到乙醚提取物；S5，用95%、40-60ml乙醇溶液回流热溶，倾倒入500ml水中，加入30重量份的NaCl溶液进行盐析，随后加热至凝结，静置直到完全沉淀，进行抽滤，得到含有粉防己甲素和粉防己乙素的白色沉淀；S6，低压柱层析分离，具体方法为：S61，采用减压干法装法装柱，所装硅胶至少30重量份；S62，加少量丙酮热溶，用滴管加到1.5g硅胶上，仔细拌匀，水浴上蒸干，碾细，后加入白色沉淀，并保持其表面平整；S63，洗脱，滴管顺层析柱柱壁仔细加入少量洗脱剂，当液面达到一定高度时，再一次加入其余洗脱剂，共约250ml，调动所需压力，0.6-1.2kg/cm2，约40分钟后流出，控制流速1ml/分，每10分钟左右一管，收12-15份，洗脱全过程约3小时；S64，各流份分别移入小玻璃蒸发器中，于水浴上浓缩，以汉防已甲素、乙素为标准品对照，合并相同组分，分别获得甲、乙素粗品，用丙酮重结晶，得到生物碱纯品。作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中，所加0.5%H2SO4溶液的量以能将生药粉末润湿为准，并充分拌匀，放置半小时。作为本专利技术进一步的方案：步骤S4中，净沙必须事前洗净烘干，拌和量优选低于120重量份。作为本专利技术进一步的方案：步骤S4中，检查生物碱是否提尽的方法为：取最后一次乙醚提取液约数滴，挥去乙醚，残渣加5%HCl0.5ml溶解后，加改良碘化铋钾试剂一滴，无沉淀折出或明显浑浊时，表明生物碱已提尽，反之，应继续提取。作为本专利技术进一步的方案：所述洗脱剂优选为环已烷-惭酸乙酯-二乙胺按6：2：0.8的比例混合溶液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过酸液渗漉的方式对原材进行处理，能够预先去除较多的非需碱物质，如轮环藤酚碱等，简化了后续分离的工序，而通过低压柱层析分离的方法可高效、快速地将粉防已甲素和乙素完全分离分离，互不掺杂，纯度很高，品质好。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中，一种粉防己生物碱的制备方法，通过以下步骤实现：S1，取用100重量份的粉防己药材，通过研磨机研磨，得到粗粉；S2，向粗粉中加入0.5%H2SO4溶液，充分搅拌，得到酸水渗漉液；S3，向酸水渗漉液中缓慢加入新鲜石灰乳，调节pH值至9-10，静置15分钟后抽滤，去除碱水液得到泥黄色沉淀；S4，向泥黄色沉淀中加入净沙，并搅拌至充分混合，放置到80℃烘干箱内烘干，随后分批引入索氏提取器中用乙醚多次提取至生物碱提尽，回收乙醚，得到乙醚提取物；S5，用95%、40-60ml乙醇溶液回流热溶，倾倒入500ml水中，加入30重量份的NaCl溶液进行盐析，随后加热至凝结，静置直到完全沉淀，进行抽滤，得到含有粉防己甲素和粉防己乙素的白色沉淀；S6，低压柱层析分离，具体方法为：S61，采用减压干法装法装柱，所装硅胶至少30重量份；S62，加少量丙酮热溶，用滴管加到1.5g硅胶上，仔细拌匀，水浴上蒸干，碾细，后加入白色沉淀，并保持其表面平整；S63，洗脱，滴管顺层析柱柱壁仔细加入少量洗脱剂，当液面达到一定高度时，再一次加入其余洗脱剂，共约250ml，调动所需压力，0.6-1.2kg/cm2，约40分钟后流出，控制流速1ml/分，每10分钟左右一管，收12-15份，洗脱全过程约3小时；S64，各流份分别移入小玻璃蒸发器中，于水浴上浓缩，以汉防已甲素、乙素为标准品对照，合并相同组分，分别获得甲、乙素粗品，用丙酮重结晶，得到生物碱纯品。步骤S2中，所加0.5%H2SO4溶液的量以能将生药粉末润湿为准，并充分拌匀，放置半小时。步骤S4中，净沙必须事前洗净烘干，拌和量优选低于120重量份。步骤S4中，检查生物碱是否提尽的方法为：取最后一次乙醚提取液约数滴，挥去乙醚，残渣加5%HCl0.5ml溶解后，加改良碘化铋钾试剂一滴，无沉淀折出或明显浑浊时，表明生物碱已提尽，反之，应继续提取。所述洗脱剂优选为环已烷-惭酸乙酯-二乙胺按6：2：0.8的比例混合溶液。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粉防己生物碱的制备方法，其特征在于：通过以下步骤实现：S1，取用100重量份的粉防己药材，通过研磨机研磨，得到粗粉；S2，向粗粉中加入0.5%H2SO4溶液，充分搅拌，得到酸水渗漉液；S3，向酸水渗漉液中缓慢加入新鲜石灰乳，调节pH值至9‑10，静置15分钟后抽滤，去除碱水液得到泥黄色沉淀；S4，向泥黄色沉淀中加入净沙，并搅拌至充分混合，放置到80℃烘干箱内烘干，随后分批引入索氏提取器中用乙醚多次提取至生物碱提尽，回收乙醚，得到乙醚提取物；S5，用95%、40‑60ml乙醇溶液回流热溶，倾倒入500ml水中，加入30重量份的NaCl溶液进行盐析，随后加热至凝结，静置直到完全沉淀，进行抽滤，得到含有粉防己甲素和粉防己乙素的白色沉淀；S6，低压柱层析分离，具体方法为：S61，采用减压干法装法装柱，所装硅胶至少30重量份；S62，加少量丙酮热溶，用滴管加到1.5g硅胶上，仔细拌匀，水浴上蒸干，碾细，后加入白色沉淀，并保持其表面平整；S63，洗脱，滴管顺层析柱柱壁仔细加入少量洗脱剂，当液面达到一定高度时，再一次加入其余洗脱剂，共约250ml，调动所需压力，0.6‑1.2kg/cm2，约40分钟后流出，控制流速1ml/分，每10分钟左右一管，收12‑15份，洗脱全过程约3小时；S64，各流份分别移入小玻璃蒸发器中，于水浴上浓缩，以汉防已甲素、乙素为标准品对照，合并相同组分，分别获得甲、乙素粗品，用丙酮重结晶，得到生物碱纯品。...

【技术特征摘要】
1.一种粉防己生物碱的制备方法，其特征在于：通过以下步骤实现：S1，取用100重量份的粉防己药材，通过研磨机研磨，得到粗粉；S2，向粗粉中加入0.5%H2SO4溶液，充分搅拌，得到酸水渗漉液；S3，向酸水渗漉液中缓慢加入新鲜石灰乳，调节pH值至9-10，静置15分钟后抽滤，去除碱水液得到泥黄色沉淀；S4，向泥黄色沉淀中加入净沙，并搅拌至充分混合，放置到80℃烘干箱内烘干，随后分批引入索氏提取器中用乙醚多次提取至生物碱提尽，回收乙醚，得到乙醚提取物；S5，用95%、40-60ml乙醇溶液回流热溶，倾倒入500ml水中，加入30重量份的NaCl溶液进行盐析，随后加热至凝结，静置直到完全沉淀，进行抽滤，得到含有粉防己甲素和粉防己乙素的白色沉淀；S6，低压柱层析分离，具体方法为：S61，采用减压干法装法装柱，所装硅胶至少30重量份；S62，加少量丙酮热溶，用滴管加到1.5g硅胶上，仔细拌匀，水浴上蒸干，碾细，后加入白色沉淀，并保持其表面平整；S63，洗脱，滴管顺层析柱柱壁仔细加入少量洗脱剂，当液面达到一定高度时，再一次加入其余洗脱剂，共约250ml，调...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚，
申请(专利权)人：合肥丰洁生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34