一种Ag微纳立方体结构的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ag微纳立方体结构的制备方法，属于无机纳米材料领域。一种Ag微纳立方体结构的制备方法，所述的制备方法为将柱面镜放在准分子激光器出口处，光束垂直于柱面镜入射；取银靶材贴着装有分散剂的比色皿后表面放置，银靶材位于柱面镜后的焦点处，连续进行激光刻蚀，激光光斑经柱面镜聚焦，聚焦后的光斑形状为线状，制得立方体结构的Ag微纳。与现有技术相比，本发明专利技术采用紫外脉冲激光刻蚀法，通过控制聚焦后的光斑形状以及重复频率制备出形状规则的Ag微纳立方体结构。同时，本发明专利技术采用去离子水为溶剂，无需化学试剂添加或吸附，具有环境友好的特点。

A preparation method of Ag micro nano cube structure

The invention relates to a preparation method of a Ag micro nano cube structure, which belongs to the field of inorganic nanomaterials. A method for preparation of Ag micro nano cube structure, the preparation method for the cylindrical mirror outlet in excimer laser, the beam perpendicular to the cylindrical mirror incident; silver target with dispersant with surface placed color plate, silver target positioned at the focus cylindrical lens, continuous laser etching, laser beam focused by a cylindrical lens, the light spot shape after focusing is linear and the prepared micro nano cube structure Ag. Compared with the existing technology, the ultraviolet pulse laser etching method is adopted, and the shape regular Ag micro nano cube structure is prepared by controlling the spot shape and repetition frequency after focusing. At the same time, the deionized water is used as a solvent, without the need of chemical reagents to be added or adsorbed, and has the characteristics of environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种Ag微纳立方体结构的制备方法
本专利技术涉及一种Ag微纳立方体结构的制备方法，属于无机纳米材料领域。
技术介绍
贵金属纳米结构具有许多新颖的物理、化学特性，尤其是优越的局域表面等离子共振(LSP)效应和表面增强拉曼散射(SERS)效应。纳米银的LSP共振波长分布在可见光--近红外波段，受到其形貌、尺寸等因素的影响；当前，人们已经实现了多种合成立方体纳米银结构的方法，如氧化还原法、光化学法、水热合成法等。在这些方法中，颗粒生长过程中均利用帽化试剂分子选择性的吸附于某些晶面，造成特殊晶面的生长缓慢，从而调控纳米晶粒的形状。激光刻蚀法是采用脉冲激光等高强度激光作用于金属固体靶材，利用高温或等离子气等效应制备金属纳米颗粒的方法，该方法具有实验装置简单，不需要化学试剂，生成的纳米粒子无表面包覆等优点。人们采用不同的激光条件在不同的溶剂环境中已经生长出多种金属材料的纳米颗粒。然而生长的金属纳米颗粒形状多为球形，少数有三角形等不规则形状。ZijieYan等人报道了利用准分子激光刻蚀的方法制备AgCl立方体结构，在制备过程中采用了NaCl水溶液作为分散溶剂，仅在电子束照射下出现了Ag颗粒，并且吸收光谱中在400nm附近出现了银颗粒的局域表面等离子体吸收峰。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷，提供一种简单易行的Ag微纳立方体结构的制备方法，制得的Ag微纳立方体结构规则，表面无化学物质修饰。本专利技术的上述目的通过如下技术方案实现：一种Ag微纳立方体结构的制备方法，所述的制备方法为将柱面镜放在准分子激光器出口处，光束垂直于柱面镜入射；取银靶材贴着装有分散剂的比色皿后表面放置，银靶材位于柱面镜后的焦点处，连续进行激光刻蚀，激光光斑经柱面镜聚焦，聚焦后的光斑形状为线状，制得立方体结构的Ag微纳。尽管激光刻蚀法是一种普遍的技术，然而现有技术中利用激光烧蚀靶材的方法仅实现了其他形状银颗粒的制备，比如球状颗粒，而本专利技术激光被柱面面镜聚焦为线状，使每个激光脉冲在靶材上瞬间烧蚀引起的温度分布不同，进而制得Ag微纳立方体结构。在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，准分子激光器的波长为220-250nm，重复频率为5-15Hz，脉冲宽度为18-23ns。经不断试验发现，重复频率非常重要，其决定了靶材在激光轰击温度升高后热量的弛豫过程，重复频率过高会导致温度来不及降低，颗粒在激光重复作用下被细化重塑为极小的颗粒，在本专利技术中当频率调高至20Hz时只能制备出尺寸在20nm左右的纳米球状颗粒。进一步优选，准分子激光器的重复频率为8-12Hz。在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，银靶材的纯度大于99％。在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，所述的分散溶剂为去离子水。现有技术中有的采用了NaCl水溶液作为分散溶剂，采用有机溶剂作分散剂，对环境不友好，且有毒，而本专利技术直接采用去离子水作分散溶剂，即环保又简便，还可以降低生产成本，且无残留，无毒。在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，所述Ag微纳立方体结构的边长为100nm-500nm。与现有技术相比，本专利技术采用紫外脉冲激光刻蚀法，通过控制聚焦后的光斑形状以及重复频率制备出形状规则的Ag微纳立方体结构。同时，本专利技术采用去离子水为溶剂，无需化学试剂添加或吸附，具有环境友好的特点。附图说明图1是实施例1中制得的Ag微纳立方体结构在2万倍率下的扫描电镜图。图2是实施例1中制得的Ag微纳立方体结构在15万倍率下的扫描电镜图。图3是实施例1中制得的Ag微纳立方体结构的电子能谱图。图4是对比例1中制得的Ag微纳结构的扫描电镜图。图5是对比例2中制得的Ag微纳结构的扫描电镜图。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1打开KrF准分子激光器，将柱面镜放在激光器出口处，光束垂直于柱面镜入射，准分子激光器的波长为248nm，重复频率为10Hz，脉冲宽度为20ns；取银靶材(银靶材的纯度大于99％)，贴着比色皿后表面放置，比色皿中装入去离子水，银靶材位于柱面镜后的焦点处，激光刻蚀连续进行3小时，激光光斑经柱面镜聚焦，聚焦后的光斑形状为长方形。取出溶液用离心机在8000r/min的转速下，离心20分钟；取上层少量溶液滴在经亲水处理的硅片上，进行扫描电镜(SEM)表征，图1、图2是该实施例中所制备的立方体纳米银在不同放大倍数的SEM照片。可以看出，所制备的纳米结构为立方体。图3是所制备的立方体纳米银的电子能谱图，可以看出除硅衬底外，主要成分为银Ag，且Ag微纳立方体结构的边长为100nm-500nm。实施例2该实施例与实施例1的区别仅在于，该实施例中准分子激光器的波长为240nm，重复频率为8Hz，脉冲宽度为22ns，激光刻蚀连续进行2.5小时。实施例3该实施例与实施例1的区别仅在于，该实施例中准分子激光器的波长为230nm，重复频率为12Hz，脉冲宽度为19ns，激光刻蚀连续进行2小时。实施例4该实施例与实施例1的区别仅在于，该实施例中准分子激光器的波长为220nm，重复频率为5Hz，脉冲宽度为18ns，激光刻蚀连续进行3.5小时。实施例5该实施例与实施例1的区别仅在于，该实施例中准分子激光器的波长为250nm，重复频率为15Hz，脉冲宽度为23ns，激光刻蚀连续进行4小时。经测试得实施例2-5中制得的Ag微纳立方体结构规则，表面无化学物质修饰。对比例1该对比例1与实施例1的区别仅在于，该对比例中将聚焦透镜换成圆形，并把光斑聚焦的形状控制为近似圆形，所制备的微纳结构如图4所示，可以看出，所制备Ag微纳结构为球形，尺寸为30nm左右。对比例2该对比例1与实施例1的区别仅在于，该对比例中准分子激光器的重复频率为20Hz，所制备的微纳结构如图5所示，从图中可以看出，所制备的Ag微纳结构为球状和不规则团聚形状。本文中所描述的具体实施例仅仅是对本专利技术精神作举例说明。本专利技术所属
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本专利技术的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。尽管对本专利技术已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本专利技术的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag微纳立方体结构的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为将柱面镜放在准分子激光器出口处，光束垂直于柱面镜入射；取银靶材贴着装有分散剂的比色皿后表面放置，银靶材位于柱面镜后的焦点处，连续进行激光刻蚀，激光光斑经柱面镜聚焦，聚焦后的光斑形状为线状，制得立方体结构的Ag微纳。

【技术特征摘要】
1.一种Ag微纳立方体结构的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为将柱面镜放在准分子激光器出口处，光束垂直于柱面镜入射；取银靶材贴着装有分散剂的比色皿后表面放置，银靶材位于柱面镜后的焦点处，连续进行激光刻蚀，激光光斑经柱面镜聚焦，聚焦后的光斑形状为线状，制得立方体结构的Ag微纳。2.根据权利要求1所述的Ag微纳立方体结构的制备方法，其特征在于，准分子激光器的波长为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：程培红，鲍吉龙，赵洪霞，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33