一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法，其特征在于，将粉碎后的棕榈仁粕微波辅助提取；将混合液压滤或离心后，取上清液，将其pH值调至7，采用甘露聚糖酶酶解7‑12小时后真空浓缩；将浓缩液经醇沉后离心，得到的沉淀物进行冷冻干燥，即得到甘露低聚糖粗品。本发明专利技术以棕榈仁粕为原料，经粉碎过筛后利用微波辅助碱进行处理，降低碱的用量并提高碱的提取效果，固液分离后，得到具有良好酶解效果的棕榈仁粕预处理产品，减少木质素对棕榈仁粕甘露聚糖降解的阻碍作用，从而有效提高棕榈仁粕甘露聚糖转化为甘露低聚糖的效率，并减少化学试剂用量，有利于环境保护，降低生产成本，从而产生更高的经济价值。

A microwave assisted low alkali method for preparing mannan oligosaccharides from palm kernel meal

The invention discloses a microwave assisted low alkali from palm kernel meal preparation method of mannan oligosaccharides, which is characterized in that the crushed palm kernel meal microwave assisted extraction; mixed hydraulic filter or after centrifugation, the supernatant, the pH value to 7, the mannan enzyme solution of 7 vacuum concentration after 12 hours; the concentrated solution by alcohol precipitation after centrifugation, the obtained precipitate were freeze-dried to obtain mannooligosaccharides crude. The invention uses palm kernel meal as raw material, after crushing and screening after microwave assisted alkali treatment, reducing alkali dosage and improve the extraction effect of alkali, solid-liquid separation, has good enzymolysis effect of palm kernel meal processing products, reduce the lignin hindering effect on palm kernel meal mannan degradation. In order to improve chitosan palm kernel meal nectar into mannooligosaccharides efficiency, and reduce the dosage of chemical reagents, is conducive to environmental protection, reduce production costs, resulting in greater economic value.

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法
本专利技术涉及一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法，属于功能性寡糖

技术介绍
棕榈仁粕是棕榈仁脱壳榨油后的副产品，棕榈仁粕中甘露聚糖含量很高，是制备甘露低聚糖的最佳原料。研究发现，棕榈仁粕非淀粉多糖中78％是直链甘露聚糖(含有很少量的半乳糖)、12％的纤维素、3％的葡萄糖醛酸木聚糖和3％的阿拉伯木聚糖(Dusterhoft等，1992)。Daud和Jarvis(1992)也报道，棕榈仁粕中还含有少量的半乳甘露聚糖，棕榈仁粕中的半乳甘露聚糖可能是可溶性非纤维素多糖的一小部分。棕榈仁粕中的甘露聚糖是具有β支链的甘露糖的聚合物，它占总干物质的39％(Daud和Jarvis，1992；Dusterhoft等，1992；Knudsen，1997)。棕榈仁粕中大部分甘露聚糖都非常坚固，高度结晶而且不溶于水(Aspinal，1970)，然而，Dusterhoft等(1992)发现约66％的棕榈仁粕中的甘露聚糖能够在经碱和氯化钠的一系列处理后溶解。目前，对棕榈仁粕的综合利用技术，主要集中在发酵后做为饲料，用于单胃动物饲喂，以提高棕榈仁粕使用价值(张恒等，2012；Soltan，2009；A.Kumar等，2008；DAIRO等，2007；NgWingKeong，2004)。而用棕榈仁粕制备甘露低聚糖产品的文献较少，王绍云等(2009)报道了以棕榈仁粕为底物，采用中性β-甘露聚糖酶降解得到甘露寡糖粗品，并对其采用纸层析法分离纯化其中的各组分，最终得到甘露二糖、甘露三糖和甘露四糖三种寡糖组分。然而我们的研究表明，用甘露聚糖酶处理棕榈仁粕，其甘露低聚糖提取率不足1％，不足以此法进行工业化生产甘露低聚糖。此外，我们也尝试用酸碱处理棕榈仁粕，进行工业化提取甘露低聚糖，其提取率稳定在8-12％之间，但副产物较多，后续处理负担较重，鉴于环保压力，大规模生产尚存在问题。目前，从棕榈仁粕制取甘露低聚糖，有三种途径，一是通过酸碱水解法；二是通过酶解法；三是通过发酵法。酸碱水解法存在用量大、温度高、环保处理要求高等缺陷。酶解法优点突出，如温度低、环境友好等优点，但由于棕榈仁粕中大部分甘露聚糖都非常坚固，高度结晶而且不溶于水，其提取非常低，不具备产业化条件。发酵法虽然简单易得，但产物复杂，分离提取存在问题，不利于获得高纯度甘露低聚糖。微波作为一种现代化生物质加工技术，加热效率高、处理温度低且加热均匀。微波技术在处理木质纤维素方面的报道较多，一种微波辅助碱性亚硫酸钠的木质纤维素预处理方法(专利号：CN201510251408.0)、微波辐射能对壳聚糖制备和性能的影响(严伯奋，1997)、微波条件下制备壳聚糖的研究(胡思前，2003)、麦草碱木质素的微波辅助液化降解(欧阳新平，2014)等等。目前，只见酶法降解棕榈仁粕提取甘露低聚糖报道，其甘露低聚糖提取率不足1％，成本较高，产业化距离较远。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种利用微波从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：棕榈仁粕前处理：将棕榈仁粕粉碎至细度为50-400目过筛；棕榈仁粕非常坚固，其所含甘露聚糖高度结晶，而且不溶于水，所以首先要对棕榈仁粕进行超微粉碎。步骤2)：将粉碎后的棕榈仁粕加水搅拌均匀后微波辅助提取，采用碱液将pH值调至8-13，处理6-14分钟以上；步骤3)：将步骤2)得到的混合液压滤或离心后，取上清液，将其pH值调至7，采用甘露聚糖酶酶解7-12小时后真空浓缩；步骤4)：将步骤3)得到的浓缩液经醇沉后离心，得到的沉淀物进行冷冻干燥，即得到甘露低聚糖粗品。优选地，所述步骤2)中微波的频率为2450mHz±50Hz。优选地，所述步骤2)中棕榈仁粕与水的重量比为1∶5。优选地，所述步骤2)中微波辅助提取时pH值调至10，处理10-14分钟。优选地，所述步骤4)中醇沉采用的醇为质量浓度95％的乙醇，其体积用量为浓缩液的3倍。本专利技术以棕榈仁粕为原料，经粉碎过筛后利用微波辅助碱进行处理，降低碱的用量并提高碱的提取效果，固液分离后，得到具有良好酶解效果的棕榈仁粕预处理产品，减少木质素对棕榈仁粕甘露聚糖降解的阻碍作用，从而有效提高棕榈仁粕甘露聚糖转化为甘露低聚糖的效率，并减少化学试剂用量，有利于环境保护，降低生产成本，从而产生更高的经济价值。附图说明图1为实施例1中棕榈仁粕粉碎90目下提取物的HPLC图；图2为实施例2中棕榈仁粕pH＝9下提取物的HPLC图；图3为实施例3中棕榈仁粕微波辅助提取10min下提取物的HPLC图；图1-3中：标号1为甘露糖峰；图4为实施例2中不同pH值下棕榈仁粕甘露低聚糖得率的数据表；图5为实施例3中不同微波照射时间下棕榈仁粕甘露低聚糖得率的数据表。具体实施方式为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。实施例1-3中微波的工艺设备为小型工业微波炉，其固定参数为：输入电源(三相五线380V±10％50Hz±1％)、额定输入功率(≤5kVA)、微波输出功率(≥3kW，可调)、微波频率(2450MHz±50Hz)。实施例1一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法：步骤1)：棕榈仁粕前处理：将棕榈仁粕粉碎至细度分别为50-60、80-100、200、400目过筛；步骤2)：将粉碎后的棕榈仁粕按棕榈仁粕：水＝1∶5加水搅拌均匀后，微波辅助提取，微波的频率为2450mHz，采用碱液将pH值调至10，处理10分钟以上；步骤3)：将步骤2)得到的混合液压滤或离心后，取上清液，将其pH值调至7，采用甘露聚糖酶酶解7-12小时后真空浓缩；步骤4)：将步骤3)得到的浓缩液经醇沉后离心，得到的沉淀物进行冷冻干燥，即得到甘露低聚糖粗品，醇沉采用的醇为质量浓度95％的乙醇，其体积为浓缩液的3倍。表1棕榈仁粕粉碎细度对甘露低聚糖提取率的影响粉碎目数50-6080-100200400提取率(％)4.910.514.116.7表1可见，随着粉碎目数增加，对使用微波辅助低碱处理棕榈仁粕中甘露低聚糖的提取率，在不断增加，但超过200目后，提取率增加缓慢。实施例2一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法：步骤1)：棕榈仁粕前处理：将棕榈仁粕粉碎至细度为200目过筛；步骤2)：将粉碎后的棕榈仁粕按棕榈仁粕：水＝1：5加水搅拌均匀后，微波辅助提取，微波的频率为2450mHz，采用饱和氢氧化钠溶液将pH值分别调至8、9、10、11、12，处理10分钟以上；步骤3)：将步骤2)得到的混合液压滤或离心后，取上清液，将其pH值调至7，采用甘露聚糖酶酶解10小时后真空浓缩；步骤4)：将步骤3)得到的浓缩液经醇沉后离心，得到的沉淀物进行冷冻干燥，即得到甘露低聚糖粗品，中醇沉采用的醇为体积为浓缩液三倍的质量浓度95％的乙醇。由图1可知，棕榈仁粕中甘露低聚糖得率随着pH值的增加出现先增大后减小的趋势，在pH值为11时，得率达到最大值。但是pH值大于11后，甘露低聚糖的糖苷键会断裂，导致甘露低聚糖得率下降。另外，pH值11较pH值10，提取液的颜色较深，这可能是提取过程中体系发生美拉德本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：棕榈仁粕前处理：将棕榈仁粕粉碎至细度为50‑400目过筛；步骤2)：将粉碎后的棕榈仁粕加水搅拌均匀后微波辅助提取，采用碱液将pH值调至8‑13，处理6‑14分钟以上；步骤3)：将步骤2)得到的混合液压滤或离心后，取上清液，将其pH值调至7，采用甘露聚糖酶酶解7‑12小时后真空浓缩；步骤4)：将步骤3)得到的浓缩液经醇沉后离心，得到的沉淀物进行冷冻干燥，即得到甘露低聚糖粗品。

【技术特征摘要】
1.一种微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取甘露低聚糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：棕榈仁粕前处理：将棕榈仁粕粉碎至细度为50-400目过筛；步骤2)：将粉碎后的棕榈仁粕加水搅拌均匀后微波辅助提取，采用碱液将pH值调至8-13，处理6-14分钟以上；步骤3)：将步骤2)得到的混合液压滤或离心后，取上清液，将其pH值调至7，采用甘露聚糖酶酶解7-12小时后真空浓缩；步骤4)：将步骤3)得到的浓缩液经醇沉后离心，得到的沉淀物进行冷冻干燥，即得到甘露低聚糖粗品。2.如权利要求1所述的微波辅助低碱从棕榈仁粕中制取...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国庆，钱晓勇，赵肖，孟德连，王祝平，
申请(专利权)人：苏州胜琪生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32