一种反光膜用玻璃微珠的改性方法技术

本发明专利技术提供了一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，该方法包括以下步骤：(1)原料清洗：酸洗，去离子水洗，烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25‑40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08‑0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15‑28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，搅拌；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，搅拌；过滤，真空干燥；本发明专利技术改性方法操作简单，原料廉价、易得，安全环保，生产成本低，包覆均匀度高，生产效率高，适用于推广应用。

A modified method for glass beads used in reflective film

Modification method of the invention provides a reflective film with glass beads, the method comprises the following steps: (1) material: Deionized water, pickling, washing and drying; (2) preparation of modified solution: change the preparation of solution I: to add 25 40% titanate coupling agent and its quality of isopropanol the mixing of titanate coupling agent isopropanol solution; the titanate coupling agent, polyvinyl alcohol and isopropanol solution according to the mass ratio of 1:0.08 0.15 were mixed to obtain the modified solution I; modified preparation of solution II: to acrylic resin, adding 15 28% of its weight in ethanol dissolved and mixed, i.e. the modified solution II; (3) surface modification: glass beads first dispersed in the modified solution 1, stirring; after filtration is dispersed into the modified solution II, stirring; filtering, vacuum drying; the modified method has the advantages of simple operation, raw materials It is cheap, easy to get, safety and environmental protection, low production cost, high uniformity and high production efficiency, which is suitable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法
本专利技术涉及反光膜领域，具体涉及一种反光膜用玻璃微珠的改性方法。
技术介绍
现阶段市场上有反光材料和发光材料两大类，其中，发光膜是能够蓄光、发光的软质塑料复合薄膜；所以发光膜又称蓄光膜。发光膜表面能够吸收照射光的能量，当其表面所受的照度低于某一数值时，即能发出可见光。反光膜材料有两种基本的结构，即玻璃微珠结构和立方角锥棱镜结构。玻璃为主反光膜的主要反光结构为单层折射率高的玻璃微珠(玻璃微珠的折射率一般在1.9-2.2)和后面的反射层。为了天宫反射光线的亮度，反射层的反射率应尽量接近100％，并且选取的金属材料应不易被氧化，因为常用的反射层材料包括银、铝、锡、镍等。每个玻璃微珠相当于一个微型透镜。当一定角度范围内的入射光想传播到玻璃微珠的表面时，将发生折射现象，光线传播方向发生偏转，然后光线汇聚到微珠后表面的反射层上，在反射层上发生镜面反射后，继续向前传播，并再次经过折射作用穿过玻璃微珠表面，射向光源。在反光膜制作过程中玻璃微珠能和基体树脂形成稳定均匀的胶体，以利于形成单层紧密均匀分布玻璃微珠层。在实际生产中，由于玻璃微珠高表面能和表面电荷性能使玻璃微珠产生团聚、叠珠等现象，影响反光膜的性能，导致品质下降。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，操作简单，原料廉价、易得，安全环保，生产成本低，包覆均匀度高，生产效率高，适用于推广应用。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：(1)原料清洗：在40-60℃下，使用质量分数为10-15％的盐酸搅拌处理20-30min，经去离子水洗后处理后，110-120℃烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25-40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08-0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15-28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在25-35℃下以600-800r/min搅拌2-3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在35-45℃下以300-400r/min搅拌3-5h；过滤，并在50-60℃下真空干燥，即得。优选地，所述步骤(2)中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.1-0.5混合而成。优选地，所述钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.35混合而成。优选地，所述步骤(2)中，向异丙醇中加入其质量36％的钛酸酯偶联剂。优选地，所述步骤(2)中，钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.12进行混合。优选地，所述步骤(2)中，向乙醇中加入其质量22％的丙烯酸树脂。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用两步法进行改性，首先使用钛酸酯偶联剂和聚乙烯醇对玻璃微珠进行联合改性，两者可协同作用，可在玻璃微珠表面接枝有机基团，可是后续的丙烯酸树脂更好的包覆在玻璃微珠表面，有效提高了包覆效率。在改性溶液Ⅰ改性完成后，采用改性溶液Ⅱ对包覆有钛酸酯偶联剂和聚乙烯醇的玻璃微珠进行改性，可使玻璃微珠外表面包覆有一层丙烯酸树脂，其透光性好，可使玻璃微珠之间具有很好的分散性。本专利技术中原料廉价、易得，安全环保，生产成本低，操作简单，包覆均匀，生产效率高，适用于推广应用。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：(1)原料清洗：在40-60℃下，使用质量分数为10-15％的盐酸搅拌处理20-30min，经去离子水洗后处理后，110-120℃烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量36％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.12进行混合，即得改性溶液Ⅰ；其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.35混合而成；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量22％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在30℃下以800r/min搅拌2h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在40℃下以400r/min搅拌4h；过滤，并在50℃下真空干燥，即得。实施例2：一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：(1)原料清洗：在60℃下，使用质量分数为15％的盐酸搅拌处理20min，经去离子水洗后处理后，110℃烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量35％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.3混合而成；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在35℃下以800r/min搅拌3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在45℃下以400r/min搅拌4h；过滤，并在60℃下真空干燥，即得。实施例3：一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：(1)原料清洗：在45℃下，使用质量分数为12％的盐酸搅拌处理30min，经去离子水洗后处理后，115℃烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.1混合而成；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量25％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在30℃下以600r/min搅拌3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在40℃下以300r/min搅拌5h；过滤，并在50℃下真空干燥，即得。实施例4：一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：(1)原料清洗：在40℃下，使用质量分数为10％的盐酸搅拌处理250min，经去离子水洗后处理后，120℃烘干；改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08进行混合，即得改性溶液Ⅰ；其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.1-0.5混合而成；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量20％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料清洗：在40‑60℃下，使用质量分数为10‑15％的盐酸搅拌处理20‑30min，经去离子水洗后处理后，110‑120℃烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25‑40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08‑0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15‑28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在25‑35℃下以600‑800r/min搅拌2‑3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在35‑45℃下以300‑400r/min搅拌3‑5h；过滤，并在50‑60℃下真空干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料清洗：在40-60℃下，使用质量分数为10-15％的盐酸搅拌处理20-30min，经去离子水洗后处理后，110-120℃烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25-40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08-0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15-28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在25-35℃下以600-800r/min搅拌2-3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在35-45℃下以300-400r/min搅拌3-5h；过滤，并在50-60℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕琪瑞，
申请(专利权)人：合肥路政通反光材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34