【技术实现步骤摘要】
一种精品噻吩-2,5-二羧酸的制备方法
本专利技术涉及有机化工合成领域,尤其涉及一种精品噻吩-2,5-二羧酸的制备方法。
技术介绍
噻吩-2,5-二羧酸是合成双苯骈唑噻吩型荧光增白剂(如:EBF、oB等)、高效农用杀菌剂和抗癌药物的重要中问体。特别是由于荧光增白剂456的优良的牢度性能和具有良好的复配增效性能,尽管价格昂贵,仍在相关领域广泛应用。噻吩-2,5-二羧酸为白色粉末状固体,熔点:359℃。噻吩-2,5-二羧酸的合成路线主要可以归纳为四大类:己二酸为原料合成法;糖类为原料合成法;氯乙酸为原料合成法;噻吩为原料合成法。1、己二酸为原料己二酸和氯化亚砜在吡啶催化下,快速反应生产己二酰氯,然后继续氯化生成多氯己二酰氯;高温加热,使多氯己二酰氯脱除氯化氢,和硫作用生成噻吩-2,5-二甲酰氯。噻吩-2,5-二甲酰氯和甲醇酯化得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,最后通过氢氧化钠和盐酸调节pH的方式,得到噻吩-2,5-二甲酸。该方法,即氯化亚砜法的优点是合成步骤少,工艺简单,成本低;缺点是反应时间长,反应温度高碳化严重,需要使用很多硅藻土或活性炭等来脱色,而且要大量的使用氢 ...
【技术保护点】
一种精品噻吩‑2,5‑二羧酸的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤一:先以2,5‑二氯噻吩或2.5‑二溴噻吩为原料,和镁屑在溶剂里反应制备对应得格式试剂溶液;步骤二:然后通入二氧化碳气体或分批次加入干冰,反应完毕后,用水淬灭反应体系,有机溶剂萃取,蒸干后得噻吩‑2,5‑二羧酸粗品;步骤三:最后采用乙醇进行重结晶,就得到噻吩‑2,5‑二羧酸精品。
【技术特征摘要】
1.一种精品噻吩-2,5-二羧酸的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤一:先以2,5-二氯噻吩或2.5-二溴噻吩为原料,和镁屑在溶剂里反应制备对应得格式试剂溶液;步骤二:然后通入二氧化碳气体或分批次加入干冰,反应完毕后,用水淬灭反应体系,有机溶剂萃取,蒸干后得噻吩-2,5-二羧酸粗品;步骤三:最后采用乙醇进行重结晶,就得到噻吩-2,5-二羧酸精品。2.根据权利要求1所述的一种精品噻吩-2,5-二羧酸的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员:苏旭,许蔚,曽子彦,严鹏,薛坚华,
申请(专利权)人:张家港九力新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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