氧化铅微纳片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铅微纳片及其制备方法。微纳片为连续交叉竖立的多边形氧化铅片，其中，多边形片的片长为150nm‑2.5μm、片高为20‑300nm、片厚为20‑300nm；方法为先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5‑15ns、重复频率为15‑25Hz、功率为50‑70mJ/pulse的激光照射铅靶材，之后，先将得到的其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡后，取出铅靶材，再向得到的铅纳米颗粒有机溶液中加入水，使其中的有机溶剂成为5‑50vol％的有机水溶液，最后，先将得到的铅纳米颗粒有机水溶液置于140‑160℃下密闭反应，再对得到的反应液进行离心分离，制得目的产物。它可广泛地商业化应用于燃速催化剂、碱锰蓄电池、锂离子电池电极、光电材料和光敏材料等领域。

【技术实现步骤摘要】
氧化铅微纳片及其制备方法
本专利技术涉及一种微纳片及制备方法，尤其是一种氧化铅微纳片及其制备方法。
技术介绍
氧化铅(PbO)是一种重要的半导体材料，也可作为固体推进剂的燃速催化剂，而纳米氧化铅能提高NEPE(高能硝酸酯增塑聚醚)推进剂的燃速，同时降低它的压强指数。在铅蓄电池中氧化铅是常用的活性物质，纳米氧化铅作为碱锰电池的添加剂，可使二氧化锰在深度放电时呈现出较好的可逆性，对铅蓄电池性能的稳定性、耐久性、充放电循环次数的提高具有显著的作用，同时纳米氧化铅作为锂离子电池的负极材料，也表现出了优越的能量密度、循环能力。氧化铅是良好的光电材料，其薄膜可作为太阳能电池的光阳极材料。由于氧化铅在很宽的波段内展现出了良好的光敏特性，常常用在成像器件上，如电视摄像管、电子摄影、激光技术。近期，人们为了获得氧化铅，做出了不懈的努力，如题为“ControllableSynthesisofPbONano/MicrostructuresUsingaPorousAluminaTemplate”，CRYSTALGROWTH&DESIGN，2007，7(12)：2665-2669(“基于多孔氧化铝模板可控制备氧化铅微纳结构”，《晶体生长与设计》2007年第7卷第12期第2665-2669页)的文章。该文中提及的纳米氧化铅具有规则的微纳结构；制备方法为先使用阳极氧化法获得多孔氧化铝模板，再将多孔氧化铝模板浸入50℃下的乙酸铅溶液中4h，之后，先将浸渍有乙酸铅的氧化铝模板用去离子水冲洗后，放入马弗炉中在200℃的环境中处理12h，再自然冷却到室温，于氧化铝模板的表面和孔道中获得产物——不同微纳结构的氧化铅。这种产物和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物并不是纯净的氧化铅——基于乙酸铅水解溶胶-凝胶法获得的氧化铅，在乙酸铅水解产生的乙酸过程中会溶解氧化铝模板得到铝的乙酸盐，使得最终产物中会混有铝的乙酸盐和氧化铝成分；其次，制备方法不仅不能获得纯净的氧化铅，还有着工艺复杂繁琐、耗时长的缺陷。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有高纯度的氧化铅微纳片。本专利技术要解决的另一个技术问题为提供一种上述氧化铅微纳片的制备方法。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为，氧化铅微纳片由氧化铅组成，特别是：所述氧化铅为连续交叉竖立的多边形片，所述连续交叉竖立的多边形氧化铅片的片长为150nm-2.5μm、片高为20-300nm、片厚为20-300nm。作为氧化铅微纳片的进一步改进：优选地，多边形为四边形，或六边形。为解决本专利技术的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述氧化铅微纳片的制备方法包括液相法，特别是主要步骤如下：步骤1，先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5-15ns、重复频率为15-25Hz、功率为50-70mJ/pulse的激光照射铅靶材15-20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡至少5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液，再向铅纳米颗粒有机溶液中加入水，使其中的有机溶剂成为5-50vol％的有机水溶液，得到铅纳米颗粒有机水溶液；步骤3，先将铅纳米颗粒有机水溶液置于140-160℃下密闭反应至少2h，得到反应液，再对反应液进行离心分离，制得氧化铅微纳片。作为氧化铅微纳片的制备方法的进一步改进：优选地，在将铅靶材置于液氮中之前，先去除表面的氧化铅后，分别置于去离子水和有机溶剂中各超声清洗1h，并干燥；利于确保目的产物的品质。优选地，铅靶材的铅纯度≥99.99％。优选地，发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。优选地，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。优选地，有机溶剂为醇类溶剂，或醚类溶剂，或卤化烃类溶剂，或脂肪烃类溶剂，或芳香烃类溶剂。优选地，水为去离子水，或蒸馏水；避免了杂质的引入，保证了目的产物的品质。优选地，离心分离时的转速为7000-9000r/min、时间为8-12min。相对于现有技术的有益效果是：其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为连续交叉竖立的多边形片；其中，多边形片的片长为150nm-2.5μm、片高为20-300nm、片厚为20-300nm，多边形为四边形，或六边形。多边形片的成分为纯净的氧化铅。这种由连续交叉竖立的多边形氧化铅片组装成的目的产物，既由于氧化铅的自身特质，又因多边形片的尺寸为微纳级，还由于其仅为纯净的氧化铅，而使其完全具备了微纳氧化铅的特殊性能。其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了具有高纯度的目的产物——氧化铅微纳片，还有着工艺简便、时间短，产物的可控性好、化学纯度高的优点；从而使目的产物可广泛地商业化应用于燃速催化剂、碱锰蓄电池、锂离子电池电极、光电材料和光敏材料等领域。附图说明图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出目的产物为连续交叉竖立的多边形片。图2是对制得的目的产物使用高倍率透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像表明目的产物中的多边形为四边形或六边形。图3是对制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中的曲线1为标准β氧化铅的XRD谱线，曲线2和3为有机水溶液分别为5vol％和50vol％时制得的目的产物的XRD谱线；由此可知，目的产物由纯的氧化铅——正交相的β氧化铅构成。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步详细的描述。首先从市场购得或自行制得：铅纯度≥99.99％的铅靶材，其中，在将铅靶材置于液氮中之前，先去除表面的氧化铅后，分别置于去离子水和有机溶剂中各超声清洗1h，并干燥；液氮；发射波长为532nm和1064nm的Nd:YAG固体激光器；作为有机溶剂的醇类溶剂、醚类溶剂、卤化烃类溶剂、脂肪烃类溶剂和芳香烃类溶剂。作为水的去离子水和蒸馏水。接着：实施例1制备的具体步骤为：步骤1，先将铅靶材置于液氮中；其中，铅靶材的铅纯度为99.99％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为5ns、重复频率为25Hz、功率为50mJ/pulse的激光照射铅靶材20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；其中，发射波长为1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液；其中，有机溶剂为醇类溶剂，现选为醇类溶剂中的乙醇。再向铅纳米颗粒有机溶液中加入水，使其中的有机溶剂成为5vol％的有机水溶液，得到铅纳米颗粒有机水溶液；其中，水为去离子水。步骤3，先将铅纳米颗粒有机水溶液置于140℃下密闭反应4h，得到反应液。再对反应液进行离心分离；其中，离心分离时的转速为7000r/min、时间为12min，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的氧化铅微纳片。实施例2制备的具体步骤为：步骤1，先将铅靶材置于液氮中；其中，铅靶材的铅纯度为99.991％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为7.5ns本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铅微纳片，由氧化铅组成，其特征在于：所述氧化铅为连续交叉竖立的多边形片，所述连续交叉竖立的多边形氧化铅片的片长为150nm‑2.5μm、片高为20‑300nm、片厚为20‑300nm。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铅微纳片，由氧化铅组成，其特征在于：所述氧化铅为连续交叉竖立的多边形片，所述连续交叉竖立的多边形氧化铅片的片长为150nm-2.5μm、片高为20-300nm、片厚为20-300nm。2.根据权利要求1所述的氧化铅微纳片，其特征是多边形为四边形，或六边形。3.一种氧化铅微纳片的制备方法，包括液相法，其特征在于主要步骤如下：步骤1，先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5-15ns、重复频率为15-25Hz、功率为50-70mJ/pulse的激光照射铅靶材15-20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡至少5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液，再向铅纳米颗粒有机溶液中加入水，使其中的有机溶剂成为5-50vol％的有机水溶液，得到铅纳米颗粒有机水溶液；步骤3，先将铅纳米颗粒有机水溶液置于140-160℃下密闭反应至少2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪文，符浩，蔡伟平，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34