高闪点沥青的间歇制备方法技术

一种制备高闪点浸渍沥青的方法，包括将煤焦油加入到间歇釜中；加热煤焦油至软沥青的中间液体状态；保持软沥青的中间温度在稳定水平；并引入喷射气体，同时保持煤焦油的温度基本在稳定水平。本发明专利技术方法提供了软化点为约９０℃，闪点超过约２７０℃的沥青。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及沥青制造领域。更具体而言，本专利技术涉及一种制备软化点为约90℃而闪点超过270℃的沥青的方法。
技术介绍
碳和石墨体是多孔的，并且许多这类产品要求在石墨化以降低孔隙率并提高最终产品强度之前用沥青浸渍烘焙过的坯料。这类物体的实例为石墨电极，所述石墨电极用于钢铁工业中以熔融用于在电弧炉中形成钢铁的金属和其他组分。沥青，如本专利技术的沥青典型地是由煤衍生物如煤焦油制备的。沥青的制备方法在例如theEncyclopedia of Chemical Technology，Kirk-Othmer，23卷679-717页中有所描述，在此引入其内容作为参考。煤焦油沥青是几百种化学物质的混合物。多数为直链烃，有些包含其它元素如硫或氮。该化合物是高度芳香性的(即环状的)。分子量在大约300至超过1000范围内变化。碳化电极典型地在高温下用液体沥青浸渍以降低沥青粘度。传统上在高压下与沥青浸渍剂接触之前，还将电极预热到高温。浸渍后，冷却电极以使浸渍剂固化。在沥青浸渍到碳化的或石墨体内之后，坯料一般要进行再烘焙以使该浸渍剂碳化。制备沥青的常规方法是在间歇釜中加热煤焦油进料直至软化点达到要求值——对于浸渍沥青为约90℃，对于各种粘合剂沥青的更高。沥青的最终闪点一般为245-265℃，是通过Cleveland开口杯试验(Cleveland Open Cup test)测定的。授予Lewis的美国专利5,501,729公开了由下述方法制备的沥青型浸渍剂，所述方法包括形成基本不含固体的Q.I.小于1％的沥青的液体溶液。授予Lewis的美国专利5,534,133公开了一种连续方法，用于处理含有Q.I.固体的液体焦油以提供具有提高了的Q.I.浓度的液体焦油产品并同时提供不含Q.I.的液体焦油产品。授予Romine的美国专利4,931,162公开了一种制备纯净蒸馏沥青和/或中间相沥青的方法，所述沥青用于制备碳纤维。该专利的沥青是通过从芳族进料坯料中蒸馏出不合中间相成形树脂的蒸馏物而获得的。加热该蒸馏物以得到均热(heat soaked)的蒸馏物，并进一步通过惰性气体喷射加热将其转化为中间相沥青。授予Orac等人的美国专利5,843,298公开了一种用于转化含有Q.I.颗粒的煤焦油的方法，该方法产生基本不含Q.I.煤焦油的沥青和分离的含Q.I.煤焦油的沥青。授予Kalback的美国专利5,198,101公开了一种制备中间相沥青的方法，该方法包括加热进料的同时使非氧化喷射气体如氮气通过该进料。授予Romine的美国专利5,730,949公开了一种制备含有金属的各向异性沥青产品的方法，该方法包括一个均热步骤，优选通过气体喷射进行。授予Fu等人的美国专利4,999,099公开了一种制备中间相沥青的方法，该方法包括加热含碳进料同时使反应性喷射气体通过该进料。授予Lewis等人的美国专利5,688,155公开了石墨电极，该电极包括用作粘合剂和/或浸渍剂的不良石墨化沥青基体材料。附图简述附图说明图1是显示在本专利技术实施例1所述的蒸馏过程期间沥青软化点与除去的馏出物的重量％的关系图。图2是显示关于本专利技术实施例1所述的沥青样品的沥青闪点与沥青软化点的关系图。专利技术概述本专利技术的一个目的是制备软化点为约90℃而闪点超过约270℃的沥青。本专利技术的另一个目的是提供一种制备沥青的方法，该方法能使沥青的闪点以显著高于软化点上升速率的速率上升(两倍或更快的速率)。即闪点的上升速率是软化点上升速率的两倍。在说明书中清楚地说明了这些及其他通过本专利技术实现的目的。本专利技术的一个实施方案是一种制备沥青的方法，该方法包括加热一批料直至变为软化沥青；保持煤焦油批料的温度处于基本稳定的水平；并引入喷射气体同时保持批料的温度处于基本稳定的水平。本专利技术的该实施方案可有效制备粘合剂沥青、浸渍沥青或两者。本专利技术的另一个实施方案是一种通过下列步骤制备沥青浸渍剂的方法，所述步骤为加热煤焦油批料至高温得到约为70-75℃的软化点；并保持所述温度处于稳定水平同时将蒸汽或喷射气体的气流引入到批料中直至批料的软化点达到约90℃并且闪点至少为约270℃。闪点是通过Cleveland开口杯试验测定的。另外，本专利技术的另一个实施方案是一种用于碳或石墨体的沥青(粘合剂或浸渍沥青)，为煤焦油沥青形式，软化点为约90℃(+/-约6°，更优选+/-约2°)并且闪点高于约270℃。闪点是通过Cleveland开口杯试验测定的。最后，包括在本专利技术范围内的是根据本专利技术方法制备的浸渍和粘合剂沥青。专利技术详述制备石墨体时，在某些情况下要求用沥青浸渍石墨体以提高强度和密度。对于所制备的用于钢铁工业的石墨电极确实如此。在钢铁工业上使用沥青以在电弧炉中熔融用于形成钢铁的金属和其他组分。熔融金属所需的热是通过使电流通过至少一个电极，通常为三个，并在电极与金属之间形成电弧而产生的。此处公开的制备沥青的方法可用于制备粘合剂沥青以及浸渍沥青。粘合剂沥青典型地用于由焦炭颗粒形成电极或其他石墨。浸渍沥青典型地用于填充成形及碳化体中的孔隙。有些浸渍方法要求浸渍沥青的软化点为约90℃并且闪点高于约270℃。软化点是通过Mettler方法，ASTM D 3104-99测定的。闪点是通过Cleveland开口杯试验，ASTM D 92-98a测定的。高闪点是有利的，因为它可改进安全操作。如上所述，本专利技术的一个实施方案是制备可用作浸渍沥青的沥青的方法。该实施方案包括在间歇釜中加热煤焦油批料直至达到“软化沥青”具有约70-75℃软化点的一致性，然后保持煤焦油的温度处于一个稳定水平。至少在保持煤焦油的温度处于一个稳定水平时引入喷射蒸汽或喷射气体。煤焦油在室温一般为液体。随着通常在间歇釜(通常为立式圆筒形容器，配有加热线圈)中进行的加热，较低沸点的馏分逐渐被蒸走。随着这一过程的进行，软化点和闪点逐渐升高。煤焦油批料变成“软沥青”，并最终变为“硬沥青”。软沥青一般是软化点为约40℃-约80℃的沥青。软沥青有市售。适于本专利技术的煤焦油可由不同的制造商供应并且在市场上是作为制造冶金焦炭的副产物供应的。喷射是通常用于沥青制备的一种技术，并且一般涉及这样一种技术，即其中沥青在密闭容器内部被加热，同时蒸汽或其他气体通过该沥青。在本方法的一个实施方案中，在第一加热步骤中，首先将煤焦油批料加热直至变为软沥青，继续加热直至软沥青获得约60℃-约85℃，优选约70℃-约75℃的软化点。任选在此第一加热步骤期间将喷射气体引入到该批料中。在此第一加热步骤的一个优选实施方案中，如果使用喷射气体，则喷射气体为蒸汽。或者，喷射气体可以是惰性气体如氮气。在另一个优选的实施方案中，批料在诸如罐或釜等容器中被加热到约260℃-约270℃的温度。一旦该批料达到了要求温度，则保持该温度(即温度基本保持恒定)。可能需要向反应容器中输入热以弥补热损失和蒸发热。但是，在容器中对批料施加的热应该控制为保持批料温度基本恒定。优选将温度保持在约255℃-约275℃，更优选为约260℃-约270℃。最优选温度变化小于约10℃。一般而言，保持温度直至沥青软化点达到要求值，优选为约90℃加或减2℃。但是，本领域普通技术人员可以获得不同的软化点以适应所需应用。因此，本专利技术的方法不必是时间控制的，但可认为是更多性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高闪点沥青的间歇制备方法，其包括：将软沥青的批料的温度保持在基本稳定的水平，在保持该批料的温度在基本稳定水平的同时引入一种喷射气体。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：TH奥拉克，
申请(专利权)人：尤卡碳工业有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]