一种具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料及其制备方法，属于环境净化材料领域。本发明专利技术通过溶胶‑凝胶燃烧法制备负载Ag

Calcium titanate material with antibacterial and luminescent composite function and preparation method

The invention relates to a calcium titanate material with antibacterial and luminescent composite functions and a preparation method thereof, which belongs to the field of environmental purification materials. The invention prepared by sol gel combustion load Ag

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料及制备方法
本专利技术涉及一种具有抗菌及发光复合功能的钛酸钙材料及其制备方法，属于环境净化材料领域。
技术介绍
长余辉材料是一种在紫外线-可见光,X射线,β射线等外在激发源停止后仍能在一定时间内(几秒到十几个小时)维持肉眼可见的荧光余辉的材料，能将能量储存在能陷里，是一种具有应用前景的材料，被视为新型环保节能材料，广泛应用于建筑装潢、安全应急、交通运输等诸多方面。常用的长余辉发光材料大多以稀土离子掺入硅酸盐基、铝酸盐基晶格中作发光中心而发光，此外，还有以硫化物CaS:Eu,Tm和ZnS:Cu,Co为代表的硫化物体系长余辉发光材料。抗菌是指使用物理、化学和生物等方法杀灭微生物或阻碍其生长繁殖和活性产生的过程,包括杀菌、灭菌、抑菌、消毒、防霉和防腐等。抗菌材料是指能够抑制或杀灭微生物的材料,材料本身具有抑制和杀灭微生物的功能,也称为抗菌性能。其核心是抗菌剂，抗菌剂根据其成分的不同,可分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂三类。无机抗菌剂包括金属离子(Ag、Cu、Zn等)型和氧化物(如TiO2、ZnO、MgO等)。王辉等人在《锆掺杂钙钛矿型复合材料的制备及抗菌性能研究》(材料导报B；研究篇，2015年4月(下)第29卷第4期)中，制备了一种锆掺杂钙钛矿型复合材料，但是该种材料只具有抗菌性能，不具有发光性能。目前，对钛酸钙进行掺杂，使其同时具有良好发光性和抗菌性能的材料没有相应的研究报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个问题是提供一种具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法。具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，按如下步骤制备而成：a、按Ca2+:Ti4+:Pr3+摩尔比为1:1:1×10-3～3×10-3，取Ca(NO3)2、Ti(OC4H9)4和Pr2O3；b、将Ca(NO3)2溶于水，配成Ca(NO3)2溶液；将Pr2O3溶于浓硝酸，制得Pr(NO3)3溶液；Ca(NO3)2溶液的浓度可以为5～8mol/L，Pr(NO3)3溶液的浓度可以为0.5×10-2～1.5×10-2mol/L。c、将Ti(OC4H9)4加入到乙二醇中，加热搅拌至80～90℃，得到Ti-乙二醇溶液，向Ti-乙二醇溶液中加入柠檬酸，继续于80～90℃恒温搅拌，直至溶液呈浅黄色；再将Ca(NO3)2溶液和Pr(NO3)3溶液加入到浅黄色溶液中，于80～90℃恒温搅拌，得到浅黄色前驱体；其中，柠檬酸与Ti4+的摩尔比为2.5～3；其中，Ti-乙二醇溶液可以按照乙二醇与Ti4+的摩尔量为11～12进行配制。d、将浅黄色前驱体在700～1000℃下焙烧1～3h，得到粉体；e、按照摩尔比Ag+:Ti4+＝1×10-2～9×10-2:1，称取AgNO3；将AgNO3加入水中，加热搅拌至40～60℃，得到AgNO3溶液，再将d步骤制得的粉体加入到AgNO3溶液中，于40～60℃恒温搅拌1～3h,得到深色前驱体；其中，硝酸银的浓度可以为0.58×10-3～5.22×10-3mol/L。f、将深色前驱体进行离心、干燥，得到具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料。优选的，步骤a中，Ca2+:Ti4+:Pr3+化学计量比为1:1:2×10-3。优选的，步骤c中，柠檬酸/Ti4+＝2.8。优选的，具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，按如下步骤制备而成：a、按Ca2+:Ti4+:Pr3+摩尔比为1:1:2×10-3，取Ca(NO3)2、Ti(OC4H9)4和Pr2O3；b、将Ca(NO3)2溶于水，配成Ca(NO3)2溶液；将Pr2O3溶于浓硝酸，制得Pr(NO3)3溶液；c、将Ti(OC4H9)4加入到乙二醇中，加热搅拌至80℃，得到Ti-乙二醇溶液，向Ti-乙二醇溶液中加入柠檬酸，继续于80℃恒温搅拌，直至溶液呈浅黄色；再将Ca(NO3)2溶液和Pr(NO3)3溶液加入到浅黄色溶液中，于80℃恒温搅拌，得到浅黄色前驱体；其中，柠檬酸与Ti4+的摩尔比为2.8；d、将浅黄色前驱体在800℃下焙烧1h，得到粉体；e、按照摩尔比Ag+:Ti4+＝1×10-2～9×10-2:1，称取AgNO3；将AgNO3加入水中，加热搅拌至40～60℃，得到AgNO3溶液，再将d步骤制得的粉体加入到AgNO3溶液中，于40～60℃恒温搅拌1～3h,得到深色前驱体；f、将深色前驱体进行离心、干燥，得到具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料。优选的，步骤e中，Ag+与Ti4+的摩尔比为1×10-2～2×10-2；更优选的Ag+与Ti4+的摩尔比为1×10-2。优选的，步骤e中，粉体加入到AgNO3溶液中，搅拌温度为40～50℃；更优选搅拌温度为50℃。优选的，步骤e中，粉体加入到AgNO3溶液中，搅拌时间为2～3h，更优选为2h。优选的，步骤f中，干燥温度为60～70℃，干燥时间为8～12h。本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料，由上述具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法制备而成。本专利技术的有益效果：1、本专利技术以钛酸钙为基质，通过本专利技术的方法掺杂Pr3+和负载Ag+，使其同时具有发光和抗菌性能，且发光和抗菌性能良好。2、制得的材料对大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌均具有良好的抗菌作用，经抑菌圈法检测，抑菌圈大小最高可达2.3mm(对金黄色葡萄球菌的效果)和1.8mm(对大肠杆菌的效果)。3、本专利技术的方法成本较低，操作方便。4、本专利技术制备的具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙环境净化材料兼具抗菌和发光性能，可应用于建筑装潢、安全应急、交通运输等诸多方面，例如门窗把手、指示灯等。附图说明图1是不同负载工艺制备的1％Ag/CaTiO3:2×10-3Pr3+的荧光光谱图。图2不同负载温度制备的1％Ag/CaTiO3:2×10-3Pr3+的荧光光谱图。具体实施方式本专利技术要解决的第一个问题是提供一种具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法。具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，按如下步骤制备而成：a、按Ca2+:Ti4+:Pr3+摩尔比为1:1:1×10-3～3×10-3，取Ca(NO3)2、Ti(OC4H9)4和Pr2O3；b、将Ca(NO3)2溶于水，配成Ca(NO3)2溶液；将Pr2O3溶于浓硝酸，制得Pr(NO3)3溶液；Ca(NO3)2溶液的浓度可以为5～8mol/L，Pr(NO3)3溶液的浓度可以为0.5×10-2～1.5×10-2mol/L。c、将Ti(OC4H9)4加入到乙二醇中，加热搅拌至80～90℃，得到Ti-乙二醇溶液，向Ti-乙二醇溶液中加入柠檬酸，继续于80～90℃恒温搅拌，直至溶液呈浅黄色；再将Ca(NO3)2溶液和Pr(NO3)3溶液加入到浅黄色溶液中，于80～90℃恒温搅拌，得到浅黄色前驱体；其中，柠檬酸与Ti4+的摩尔比为2.5～3；其中，Ti-乙二醇溶液可以按照乙二醇与Ti4+的摩尔量为11～12进行配制。d、将浅黄色前驱体在700～1000℃下焙烧1～3h，得到粉体；e、按照摩尔比Ag+/Ti4+＝x(1×10-2≤x≤9×10-2)，称取AgNO3；将AgNO3加入水中，加热搅拌至40～60℃，得到AgNO3溶液，再将d步骤制得的粉体加入到AgNO3本文档来自技高网...

【技术保护点】
具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备而成：a、按Ca

【技术特征摘要】
1.具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备而成：a、按Ca2+:Ti4+:Pr3+摩尔比为1:1:1×10-3～3×10-3，取Ca(NO3)2、Ti(OC4H9)4和Pr2O3；b、将Ca(NO3)2溶于水，配成Ca(NO3)2溶液；将Pr2O3溶于浓硝酸，制得Pr(NO3)3溶液；c、将Ti(OC4H9)4加入到乙二醇中，加热搅拌至80～90℃，得到Ti-乙二醇溶液，向Ti-乙二醇溶液中加入柠檬酸，继续于80～90℃恒温搅拌，直至溶液呈浅黄色；再将Ca(NO3)2溶液和Pr(NO3)3溶液加入到浅黄色溶液中，于80～90℃恒温搅拌，得到浅黄色前驱体；其中，柠檬酸与Ti4+的摩尔比为2.5～3；d、将浅黄色前驱体在700～1000℃下焙烧1～3h，得到粉体；e、按照摩尔比Ag+:Ti4+＝1×10-2～9×10-2:1，称取AgNO3；将AgNO3加入水中，加热搅拌至40～60℃，得到AgNO3溶液，再将d步骤制得的粉体加入到AgNO3溶液中，于40～60℃恒温搅拌1～3h,得到深色前驱体；f、将深色前驱体进行离心、干燥，得到具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料。2.根据权利要求1所述的具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，Ca2+:Ti4+:Pr3+化学计量比为1:1:2×10-3。3.根据权利要求1～2任一项所述的具有抗菌及发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，柠檬酸/Ti4+＝2.8。4.根据权利要求1～3任一项所述的具有抗菌和发光复合功能的钛酸钙材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备而成：a、按Ca2+:Ti4+:Pr3+摩尔比为1:1:2×10-3，取Ca(NO3)2、Ti(OC4H9)4和Pr2O3；b、将Ca(NO3)2...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱克辉，王俊兰，张佩聪，刘家明，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51