一种高透光率的LED封装材料及制备方法技术

本发明专利技术属于LED光电产业技术领域，提供了一种高透光率的LED封装材料及制备方法。首先制得低粘着力、长期贴合且透明度高的氧化锌‑PU胶复合材料；然后将正硅酸乙酯、乙醇按一定质量比例混合，添加乙醇，得到黏性的SiO2‑有机硅共聚物；最后将乙酸乙酯与丙酮配置成混合溶剂、溶入一定环氧树脂后，加入上述得到的SiO2‑有机硅共聚物、氧化锌‑PU胶复合材料，加热得到高透光率的有机硅‑环氧树脂复合封装材料。所得LED封装材料克服了各自的性能缺陷，并有着较好的透光性及耐候性，较强的粘接性和界面相容性。整个制备过程的材料可以回收利用，环保性好，成本低易操作能耗低，易于实现规模化工业生产。

LED packaging material with high light transmittance and its preparation method

The invention belongs to the technical field of LED photoelectric industry, and provides a LED packaging material with high light transmittance and a preparation method thereof. The preparation of low adhesion, long-term fit and transparency of Zinc Oxide PU high glue composite material; then TEOS and ethanol mixed according to a certain weight proportion and adding ethanol, SiO2 silicone copolymer viscosity; finally, ethyl acetate and acetone mixed solvent, dissolving a configured epoxy resin after adding the SiO2 PU, Zinc Oxide silicone copolymer rubber composite material, heating silicone epoxy resin composite packaging material with high light transmittance. The resulting LED packaging materials overcome their respective performance defects, and have good light transmittance and weather resistance, strong adhesion and interface compatibility. The material in the preparation process can be recycled, with good environmental protection, low cost, easy operation, low energy consumption, and easy to realize large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种高透光率的LED封装材料及制备方法
本专利技术属于LED光电产业
，提供了一种高透光率的LED封装材料及制备方法。
技术介绍
LED光电产业是一个新兴的朝阳产业，具有节能、环保的特点，尤其是2009年12月哥本哈根全球气候会议的低碳减排效应，将使LED光电产业更加符合我们国家的能源、减碳战略，而获得更多的产业支持和市场需求，成为一道亮丽的产业发展风景。LED产业链总体分为上、中、下游，分别是LED外延芯片、LED封装及LED应用。作为LED产业链中承上启下的LED封装产业，在整个产业链中起着无可比拟的重要作用。基于LED器件的各类应用产品大量使用LED器件，如大型LED显示屏、液晶显示器的LED背光源、LED照明灯具、LED交通灯和LED汽车灯等，LED器件在应用产品总成本上占了40%至70%，且LED应用产品的各项性能往往70%以上由LED器件的性能决定。中国是LED封装大国，据估计全世界80%数量的LED器件封装集中在中国，分布在各类美资、台资、港资、内资封装企业。在过去的几年里，外资LED封装企业不断内迁大陆，内资封装企业不断成长发展，技术不断成熟和创新。在中低端LED器件封装领域，中国LED封装企业的市场占有率较高，在高端LED器件封装领域，部分中国企业有较大突破。随着工艺技术的不断成熟和品牌信誉的积累，中国LED封装企业必将在中国这个LED应用大国里扮演重要和主导的角色。LED封装产品大致分为直插式（LAMP）、贴片式（SMD）、大功率（HI-POWER）三大类，三大类产品中有不同尺寸、不同形状、不同颜色等各类产品。我国的LED封装产品经过十多年的发展，已形成门类齐全的各类封装型号，与国外的封装产品型号基本同步，在国内基本能找到各类进口产品的替代产品。在今后的几年里，我国的LED封装产品种类将更加齐全，与国外产品保持同步。提高LED发光效率以及解决散热问题是目前LED产业发展的主要瓶颈[2]。封装材料是LED器件综合性能的重要基础，在制造LED器件的过程中，除芯片制造技术、荧光粉制造技术和散热技术外，LED封装材料的性能对其发光效率、亮度、能耗以及使用寿命等也将产生显著影响。LED封装辅助材料主要有支架、环氧树脂、硅胶、模条、金线、透镜等，使用高折射率、高耐紫外能力和耐热老化能力、低应力的封装材料可明显提高照明器件的光输出功率并延长其使用寿命。因此，开发高透光率、高折射率等高性能的LED封装材料具有重要的研究价值，广阔的应用价值以及巨大的经济效益。传统LED封装材料主要是环氧树脂和有机硅材料，目前已开发出新型纳米复合LED封装材料。发光二极管是一类可直接将电能转化为可见光和热等辐射能的发光器件。随着亮度和功率的不断提高,封装材料成为制约LED进入照明领域的关键技术之一.目前发光二极管（LED）封装领域使用最多的是环氧树脂和有机硅材料。如果能把二者有机地结合起来，制备出新型高分子材料，则既能兼备两者的优点，又能克服各自的缺点，实现性能互补。但是常用的封装材料往往存在透光性不高等问题，PU保护膜一款以环保PET为基材,涂布PU胶,使其具有低粘着力,又可长期贴合,黏贴后剥离无残胶,产品透明度90％；光学级PET材料,透光率好。针对这种情况，我们提出将二氧化硅粉末和纳米氧化锌粉末加入到有机硅改性环氧树脂中形成的一种封装材料，其特点是在纳米氧化锌上涂覆一层PU胶保护膜。该膜具有良好的吸附性、高透光性,高耐候性，使得组成的封装材料具有高折光指数、高透光率、高粘接性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高透光率的LED封装材料及制备方法，解决了常用的封装材料存在透光性不高、硬度较差，并且透光性、耐候性、粘接性和界面相容性相对较低的缺陷，同时解决了传统封装材料制备过程操作复杂，能耗高，环保性差等缺点。本专利技术涉及的具体技术方案如下：一种高透光率的LED封装材料的制备方法，通过制备PU胶保护膜并涂覆于纳米氧化锌上，并制备二氧化硅与有机硅的共聚物，然后在有机溶剂中将二者与环氧树脂混合，在催化剂的作用下发生共聚，从而制得具有较高的吸附性、透光性、耐候性及折光指数，且相界面结合强度较高的有机硅-环氧树脂封装材料，具体步骤如下：（1）将PU胶保护膜涂覆于纳米氧化锌上，得到低粘着力，长期贴合且透明度高的氧化锌-PU胶复合材料；（2）将正硅酸乙酯、乙醇按一定质量比例混合，并搅拌均匀，然后加入一定量的去离子水，并滴加盐酸以调节体系的PH值，然后恒温水解，一定时间后升高温度，使之发生聚合反应，制得稳定的无色透明Si02溶胶。然后再添加一定量的乙醇，并加入有机硅单体和去离子水，再次滴加盐酸调节体系的PH值，继续恒温反应一定时间，再减压蒸馏除去水和乙醇，得到黏性的Si02-有机硅共聚物；（3）将乙酸乙酯与丙酮按一定比例配置成混合溶剂，将一定质量的环氧树脂预溶于该溶剂中，然后加入步骤（2）制得的Si02-有机硅共聚物、步骤（1）制得的氧化锌-PU胶复合材料及二月桂酸二丁基锡，加热使之反应，得到高透光率的有机硅-环氧树脂复合封装材料。优选的，步骤（2）所述乙醇的加入质量为正硅酸乙酯的25~30%，相应去离子水的加入质量为正硅酸乙酯的1~1.2倍；优选的，步骤（2）所述反应体系的PH值应调节为3~4；优选的，步骤（2）所述恒温水解的温度为25~35℃，时间为60~80min；优选的，步骤（2）所述Si02溶胶的聚合反应温度为70~80℃，时间为100~140min；优选的，步骤（2）所述有机硅单体为甲基乙烯基氯硅烷、乙基三氯硅烷或苯基氯硅烷；优选的，步骤（2）所述有机硅单体的加入质量为正硅酸乙酯的4~5倍，相应去离子水的加入质量为有机硅单体质量的1~1.2倍；优选的，步骤（2）所述Si02与有机硅共聚反应的温度为70~80℃，时间为4~4.5h；优选的，步骤（3）所述乙酸乙酯与丙酮的加入质量比例为3:1~2:1；优选的，步骤（3）所述环氧树脂的加入量为溶剂质量的0.8~1倍；优选的，步骤（3）所述Si02-有机硅共聚物的加入量为环氧树脂质量的15~20%；优选的，步骤（3）所述氧化锌-PU胶复合材料的加入量为反应体系总质量的10~15%；优选的，步骤（3）所述二月桂酸二丁基锡的加入量为反应体系总质量的0.5~1%；优选的，步骤（3）所述反应温度为80~85℃，时间为3~3.5h。一种高透光率的LED封装材料，其特征在于：由上述所述的方法制备得到的高透光率的LED封装材料。通常认为，有机硅与环氧树脂形成的共聚物为“海岛”结构，有机硅相形成岛屿，环氧树脂相为海洋。岛屿在海洋中的分散状态及尺寸，主要取决于有机硅的分子量。体系的微相结构，在固化反应之前形成。反应初期，有机硅组分受搅拌剪切力的作用在环氧树脂中的分散占优势。随着反应进行，有机硅分散颗粒趋于减小，颗粒间积聚的几率增大，当分散与积聚达到平衡时，形成稳定的分散相尺寸分布范围。环氧树脂固化后的形态与初始反应时间有关。反应初期，在混合物的表面出现凝胶和聚集，这是由于有机硅粒子表面形成的网状交联的迅速增长，凝胶粒子的密度低，向混合物的表面区域迁移，同时，固相中也形成了“海岛”结构，发生部分混容，此时海岛数量及尺寸都较小。当有机硅的分子量增加时，其与环氧树脂的相容性变差，海岛数本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高透光率的LED封装材料的制备方法，其特征在于，通过制备PU胶保护膜并涂覆于纳米氧化锌上，并制备二氧化硅与有机硅的共聚物，然后在有机溶剂中将二者与环氧树脂混合，在催化剂的作用下发生共聚，从而制得具有较高的吸附性、透光性、耐候性及折光指数，且相界面结合强度较高的有机硅‑环氧树脂封装材料；制备的具体步骤如下：（1）将PU胶保护膜涂覆于纳米氧化锌上，得到低粘着力，长期贴合且透明度高的氧化锌‑PU胶复合材料；（2）将正硅酸乙酯、乙醇按一定质量比例混合，并搅拌均匀，然后加入一定量的去离子水，并滴加盐酸以调节体系的PH值，然后恒温水解，一定时间后升高温度，使之发生聚合反应，制得稳定的无色透明SiO2溶胶；然后再添加一定量的乙醇，并加入有机硅单体和去离子水，再次滴加盐酸调节体系的PH值，继续恒温反应一定时间，再减压蒸馏除去水和乙醇，得到黏性的SiO2‑有机硅共聚物；（3）将乙酸乙酯与丙酮按一定比例配置成混合溶剂，将一定质量的环氧树脂预溶于该溶剂中，然后加入步骤（2）制得的SiO2‑有机硅共聚物、步骤（1）制得的氧化锌‑PU胶复合材料及二月桂酸二丁基锡，加热使之反应，得到高透光率的有机硅‑环氧树脂复合封装材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高透光率的LED封装材料的制备方法，其特征在于，通过制备PU胶保护膜并涂覆于纳米氧化锌上，并制备二氧化硅与有机硅的共聚物，然后在有机溶剂中将二者与环氧树脂混合，在催化剂的作用下发生共聚，从而制得具有较高的吸附性、透光性、耐候性及折光指数，且相界面结合强度较高的有机硅-环氧树脂封装材料；制备的具体步骤如下：（1）将PU胶保护膜涂覆于纳米氧化锌上，得到低粘着力，长期贴合且透明度高的氧化锌-PU胶复合材料；（2）将正硅酸乙酯、乙醇按一定质量比例混合，并搅拌均匀，然后加入一定量的去离子水，并滴加盐酸以调节体系的PH值，然后恒温水解，一定时间后升高温度，使之发生聚合反应，制得稳定的无色透明SiO2溶胶；然后再添加一定量的乙醇，并加入有机硅单体和去离子水，再次滴加盐酸调节体系的PH值，继续恒温反应一定时间，再减压蒸馏除去水和乙醇，得到黏性的SiO2-有机硅共聚物；（3）将乙酸乙酯与丙酮按一定比例配置成混合溶剂，将一定质量的环氧树脂预溶于该溶剂中，然后加入步骤（2）制得的SiO2-有机硅共聚物、步骤（1）制得的氧化锌-PU胶复合材料及二月桂酸二丁基锡，加热使之反应，得到高透光率的有机硅-环氧树脂复合封装材料。2.根据权利要求1所述一种高透光率的LED封装材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述乙醇的加入质量为正硅酸乙酯的25~30%，相应去离子水的加入质量为正硅酸乙酯的1~1.2倍。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，司文彬，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51