一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法技术

本发明专利技术公开了一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗除去氯化铵，水洗水经树脂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺后，将经过树脂吸附的液体转入到萃取釜内，加入足量的邻硝基氯化苯进行萃取，萃取后的水相进入三效蒸发得到氯化铵，蒸发液回收套用，本发明专利技术能够将邻硝基苯胺在反应后处理含有氯化铵的水溶液，有效回收有用物质，回收后的氯化铵能够出售，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计，满足了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计的要求。

A method for recovery of ammonium chloride in post-treatment of ortho aniline

The invention discloses a processing method for recovering ammonium chloride o-nitroaniline, specific method comprises the following steps: the recovery of ammonium chloride will ammoniation autoclave nitrochlorobenzene and ammonia on the six series of prepared o-nitroaniline after containing o-nitroaniline mixture after washing to remove chloride ammonium adsorption recovery, low solubility in water after washing water resin o-nitroaniline, after resin adsorption liquid into an extraction kettle, add enough nitro benzene chloride extraction, aqueous extraction after entering the three effect evaporation of ammonium chloride, evaporation of liquid can be recycled, the invention of 2-nitroaniline processing aqueous solution containing ammonium chloride in the reaction, the effective recovery of useful substances, ammonium chloride recovered to sell, save the synthesis cost, improve economic efficiency, optimize the neighbor nitrate The recovery method and process design of ammonium chloride in the treatment of aniline base meet the requirements of the recovery method and process design of ammonium chloride in the post-treatment of ortho aniline.

【技术实现步骤摘要】
一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法
本专利技术涉及农药合成
，具体涉及一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法。
技术介绍
邻苯二胺为白色结晶固体，可通过邻硝基苯胺还原制得，主要用于生产苯并咪唑类杀菌剂，如多菌灵、甲基硫菌灵等，其中代表产品是广谱高效内吸式多菌灵，可以防治多种农作物、林木和果蔬的细菌病害及果蔬的保鲜与贮存，另外邻苯二胺还可用于制备显影剂、表面活性剂等。目前国内生产邻苯二胺的工业化路线主要有铁粉还原、硫化碱还原以及催化加氢还原等3种方法。前两条路线虽然生产工艺简单，但产品收率低、成本偏高，尤其是产生的大量废水废渣难以处理，环境污染相当严重，今后将逐渐面临被淘汰的趋势。催化加氢制备邻苯二胺的工艺具有产品质量好、收率高、“三废”少等优点，该工艺以骨架镍、钯/碳等作催化剂，水或醇类作为溶剂，将邻硝基苯胺通过催化加氢还原为邻苯二胺。目前国内外已有加氢制备邻苯二胺的相关报道，如中国专利申请CN102633653A公开了一种邻硝基苯胺催化加氢制备邻苯二胺的方法，该方法中以醇作溶剂，镍作催化剂，在1.0～6MPa的氢气压力下，40～80℃的温度下，还原反应2～10h后，再精馏得到白色邻苯二胺。中国专利申请CN101906046A公开了一种液相连续化加氢法生产邻苯二胺的方法，该方法中以甲醇作为溶剂，镍作催化剂，通过一级釜和二级釜串联进行连续化加氢制备邻苯二胺。中国专利CN102070464A公开了一种混合二硝基苯钯催化剂加氢还原生产苯二胺的方法，该专利以二硝基苯为原料，醇类作为溶剂，5％的钯/碳作为催化剂，在反应温度40～60℃、反应压力0.25～0.6MPa条件下进行加氢还原反应。美国专利US3230259公开了一种邻苯二胺的制备方法，该方法以5％钯/碳作为催化剂，氢氧化钠作为助剂，水作为溶剂，在反应温度70～100℃、反应压力15～60pound/inch2条件下反应5h，邻苯二胺收率可达95％以上。在上述公开的专利中，催化加氢制备邻苯二胺在很大程度上解决了原有硫化碱和铁粉还原工艺对环境污染严重的问题，是目前制备邻苯二胺较为广泛应用的一种绿色工艺。但是现有催化加氢工艺中，无论是使用镍作为催化剂还是使用钯/碳作为催化剂，都需要加入水或醇类作为溶剂，然而溶剂的使用增加了产物的分离和溶剂回收等后处理工序，从而造成设备投资以及能耗的增加，特别是低沸点、易挥发的醇类作为溶剂时还大大降低了生产的安全性和清洁性。各种方法制备邻苯二胺后的母液中含有大量的氯化铵副产物，氯化铵能够作为一种回收品进行利用具有很大经济价值，排废将会严重污染环境和土地，从邻苯二胺中回收氯化铵将是一大研究热点,如何设计出一种更为有效且符合绿色环保要求的邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法将是目前业界人士亟需正视以及要解决的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：(1).水洗：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去混杂在有机相中的氯化铵；(2).吸附：将经过水洗塔后的水洗水流经吸附塔内，吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺；(3).萃取：将经过吸附塔内吸附后的液体转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到蒸发釜内；(4).蒸发：将萃取后的水相转入到多效蒸发釜内，设置蒸发釜内蒸发温度和蒸发釜上搅拌器搅拌速率后，进行多效蒸发，固相得到氯化铵，蒸发液回收套用。优选的，所述氯化铵回收方法步骤2中吸附塔内使用的吸附方法设置为树脂吸附法，吸附剂为吸附树脂。优选的，所述氯化铵回收方法步骤3中萃取釜内使用的萃取剂设置为邻硝基氯化苯。优选的，所述氯化铵回收方法步骤4中使用的蒸发釜的效数设置为3～6效。优选的，所述氯化铵回收方法步骤4中使用的蒸发釜的效数设置为3效。优选的，所述氯化铵回收方法步骤4中蒸发釜内的蒸发温度设置为70～100℃，蒸发方式设计为减压蒸发。优选的，所述氯化铵回收方法步骤4中蒸发釜内的搅拌器的搅拌速率设置为500～1000r/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所涉及的一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，所述制备方法的具体包括以下步骤：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗除去氯化铵，水洗水经树脂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺后，将经过树脂吸附的液体转入到萃取釜内，加入足量的邻硝基氯化苯进行萃取，萃取后的水相进入三效蒸发得到氯化铵，蒸发液回收套用，具有以下优点：1.本专利技术所述的邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，反应采取连续进料、连续出料方式，在完成初反应后对氨气进行了有效回收，回收后的氨气能够再次投入到生产中，节省了合成成本，提高了经济效益；2.本专利技术所述的邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，通过水洗溶解氯化铵以及经过三效蒸发得到纯净的氯化铵，副产物氯化铵作为产品外卖，增加额外收益，提升了经济性；3.本专利技术所述的邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，在经过水洗、树脂交换、萃取和三效蒸发之后，水相中的邻硝基苯胺达到排放标准，符合绿色环保无污染的理念，经过一些列过程后的水相回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法的工艺设计，满足了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法的工艺设计的要求。附图说明图1是本专利技术邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法的工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1请参阅图1所示，本专利技术采用的技术方案为：一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：(1).水洗：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去混杂在有机相中的氯化铵；(2).吸附：将经过水洗塔后的水洗水流经吸附塔内，吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺；(3).萃取：将经过吸附塔内吸附后的液体转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到蒸发釜内；(4).蒸发：将萃取后的水相转入到多效蒸发釜内，设置蒸发釜内蒸发温度和蒸发釜上搅拌器搅拌速率后，进行多效蒸发，固相得到氯化铵，蒸发液回收套用。工作原理：使用时,将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗釜水洗除去氯化铵，水洗水经吸附塔吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺后，将经过吸附塔吸附的液体转入到萃取釜内，加入足量的邻硝基氯化苯进行萃取，萃取后的水相进入多效蒸发釜内蒸发得到氯化铵。进一步地，所述氯化铵回收方法步骤2中吸附塔内使用的吸附方法设置为树脂吸附法，吸附剂为吸附树脂。进一步地，所述氯化铵回收方法步骤3中萃取釜内使用的萃取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，其特征在于：所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：(1).水洗：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去混杂在有机相中的氯化铵；(2).吸附：将经过水洗塔后的水洗水流经吸附塔内，吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺；(3).萃取：将经过吸附塔内吸附后的液体转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到蒸发釜内；(4).蒸发：将萃取后的水相转入到多效蒸发釜内，设置蒸发釜内蒸发温度和蒸发釜上搅拌器搅拌速率后，进行多效蒸发，固相得到氯化铵，蒸发液回收套用。

【技术特征摘要】
1.一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，其特征在于：所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：(1).水洗：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去混杂在有机相中的氯化铵；(2).吸附：将经过水洗塔后的水洗水流经吸附塔内，吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺；(3).萃取：将经过吸附塔内吸附后的液体转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到蒸发釜内；(4).蒸发：将萃取后的水相转入到多效蒸发釜内，设置蒸发釜内蒸发温度和蒸发釜上搅拌器搅拌速率后，进行多效蒸发，固相得到氯化铵，蒸发液回收套用。2.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，其特征在于：所述氯化铵回收方法步骤2中吸附塔内使用的吸附方法设置为树...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄中桂，蔡小林，袁晓林，付志平，史正光，朱凯明，黄锋，杨镭，郑宏亮，刘心龙，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34