一种芳基炔卤的合成方法技术

本发明专利技术公开了非均相催化剂Ag/g‑C3N4在催化合成芳基炔卤中的用途，还公开了芳基炔卤的合成方法。本发明专利技术利用合成的非均相催化剂Ag/g‑C3N4(金属银负载在石墨相氮化碳上)来催化末端芳基炔烃的直接卤化，得到重要有机合成中间体芳基炔卤，包括炔氯、炔溴和炔碘。另外该催化剂经过简单的还原、离心作用，可以高效回收5次以上，极大地提高了该方法的效率，同时降低了贵金属Ag的流失和对产物潜在的重金属污染。

A method for synthesis of aryl alkyne halides

The present invention discloses the use of non homogeneous catalyst Ag/g C3N4 in catalytic synthesis of aryl alkynyl halide in, also discloses a synthesis method of aryl alkynyl halides. The invention uses the synthesis of heterogeneous catalysts Ag/g (C3N4 Ag loaded on graphite carbon nitride on the catalytic end) directly halogenated aryl alkynes, are important intermediates in organic synthesis of aryl propargyl halide, including chlorine, bromine and alkyne alkyne alkyne iodine. In addition, the catalyst can be recovered more than 5 times by simple reduction and centrifugation, greatly improving the efficiency of the method, reducing the loss of noble metal Ag and potentially heavy metal pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种芳基炔卤的合成方法
本专利技术属于化学合成领域，涉及非均相催化剂Ag/g-C3N4(金属银负载在石墨相氮化碳上)在催化合成芳基炔卤中的用途，本专利技术还涉及芳基炔卤的合成方法。技术背景近年来，芳基炔卤由于其独特的性质，在有机合成中具有重要的价值。炔烃结构在天然产物、药物、农药、新型材料等分子结构中都广泛存在，是其重要的组成骨架；炔基同时还是许多重要有机结构，如醛酮、杂环、烯等的前体，而芳基炔卤可以通过偶联反应直接将炔烃单元导入到相关有机结构中，因此芳基炔卤具有广泛的应用前景。目前，对于芳基炔卤的合成方法已经有一些广泛使用的方法，例如在合成克量级炔溴的反应中，一般是利用Br2作为溴源进行末端炔的溴化。但是Br2易挥发，且毒性较大，其烟雾能强烈地刺激眼睛和呼吸道，限制了其应用。另一种相对温和有效地合成方法是：以银盐(如硝酸银)作为催化剂，可以在相对温和的条件下与N-卤代丁二酰亚胺合成炔卤。但是，通常这一方法使用的催化剂都只针对合成特定的炔溴或炔碘，而难以同时适用于合成炔氯、炔溴和炔碘的反应。另外，这些催化剂通常难以回收，容易造成贵重金属的流失和对产品的污染，限制了其应用价值。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
非均相催化剂Ag/g‑C3N4在催化合成芳基炔卤中的用途。

【技术特征摘要】
1.非均相催化剂Ag/g-C3N4在催化合成芳基炔卤中的用途。2.如权利要求1所述的用途，其特征在于：所述非均相催化剂Ag/g-C3N4的制备方法包括以下步骤：1)g-C3N4的制备：用坩埚称取10g尿素放在马弗炉中，以5℃/min的速率升温到550℃，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色的固体，最后取出样品研磨即得纯g-C3N4；2)非均相催化剂Ag/g-C3N4的制备：将0.1gg-C3N4分散在50mL超纯水中，超声波振荡15min，然后加入10mlAgNO3(0.017g)溶液，搅拌10h，最后滴加4mLNaBH4(0.004...

【专利技术属性】
技术研发人员：石炜，关志朋，陈浩，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42