膨胀型阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:1659847 阅读:151 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种新颖的通式(Ⅰ)的膨胀型防火阻燃剂,其制备方法为:先由多羟基化合物和磷酸或磷酸铵盐反应得到磷酸酯,由尿素和甲醛反应得到脲醛树脂,再由磷酸酯和脲醛树脂交联固化而成。本发明专利技术阻燃剂广泛应用于各种聚合物阻燃,特别是适用于防火涂料,起到膨胀阻燃作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种膨胀型防火阻燃剂,适用于各种防火涂料及易燃聚合物的阻燃。
技术介绍
高分子材料在工业、民用和建筑等各个领域已得到日益广泛的应用,但由于这些材料的可燃性也给人们带来了潜在的火灾危险性。预防火灾的发生越来越引起人们的重视,这就产生一种新的
,高分子材料阻燃技术。高分子阻燃技术,在实际应用中一般采用添加的方法,即添加阻燃剂。这种阻燃剂大体可分为两大类,添加型和反应型。添加型的阻燃剂通常是在高分子材料在加工过程中加入到聚合物中,不与高分子材料及其助剂起化学反应,而增加阻燃性。反应型阻燃剂是高分子材料在反应过程中加入与单体交联,而形成的聚合物具有阻燃性。添加型阻燃剂,由于用途广泛,使用方便,所以发展迅速。从最早的无机阻燃剂,发展到有机阻燃剂,品种、性能不断提高。如从氢氧化铝、氢氧化镁、氯化石蜡到聚磷酸铵,阻燃性能不断提高。反应型阻燃剂主要是在聚台物中引进卤族元素,起到阻燃目的,但在燃烧过程会放出有毒有害气体。随着阻燃科学的发展,市场的需求,研制环保阻燃剂是科学工作者的目标。按国家标准GB 14907-2002《钢结构防火涂料》和GB 12441-1998《饰面型防火涂料》标准,钢结构防火涂料薄型和超薄型肪火涂料和饰面型防火涂料均系膨胀型防火涂料。现阶段国际国内均采用聚磷酸铵或磷酸三聚氰胺、双季戊四醇或季戊四醇和三聚氰胺按一定比例混合而成的膨胀型阻燃剂,是一种组合物型的膨胀型阻燃剂,其价格偏高,三种原料的配例与-->混合工艺将影响阻燃效果。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足,本专利技术要解决的技术问题是:提供一种“三位一体”单体型膨胀型防火阻燃剂,其效果达到现有的膨胀型阻燃剂体系,价格是现有价格体系的一半。本专利技术是一种环保型阻燃剂,在燃烧过程中不放出有毒有害气体,特别适用于防火涂料的使用。本专利技术用合成膨胀聚合树脂作为阻燃剂,原材料采用多羟基化合物、磷酸或磷酸铵盐、尿素、甲醛,经过聚合反应、粉碎、烘干,合成一种白色粉末状的膨胀型阻燃剂。本专利技术的第一个目的是提供一种如下通式的膨胀型防火阻燃剂:其中,M为多羟基化合物;n≥1。所述的多羟基化合物包括淀粉,葡萄糖和季戊四醇。本专利技术的第二个目的是提供该膨胀型防火阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:1.将多羟基化合物和磷酸或磷酸铵盐加入反应容器中,边搅拌边加热到120-150℃,保温1-2小时,冷却到常温,得到磷酸酯:-->其中,M为多羟基化合物。2.将尿素和甲醛加入反应容器中,将PH调到8-9,加热到80-95℃,反应1-1.5小时,真空脱水,冷却到常温,生成下述四种结构式的脲醛树脂:3.将得到的脲醛树脂倒入固化器中,再将得到的磷酸酯加入固化器中,搅拌均匀,至少放置1小时,取出,粉碎、烘干,即得膨胀型防火阻燃剂:其中,M为多羟基化合物;n≥1。其中,多羟基化合物和磷酸或磷酸铵盐的投料质量比为1∶1~1∶7,尿素和甲醛的投料质量比为1∶2~1∶3。本专利技术的膨胀型防火阻燃剂具有以下有益效果:1.本专利技术为一种新型的膨胀型防火阻燃剂,其集炭源、酸源、气源于一体,属于“三位一体”型膨胀型防火阻燃剂;2.本专利技术膨胀型防火阻燃剂的制备方法简单,易于工业化大生产,其效果达到现有的膨胀型阻燃剂体系的标准,但其成本只有现有阻燃剂价格-->体系的一半。具体实施方式:实施例1原材料:季戊四醇(工业品)、磷酸氢胺(工业品)、尿素(工业品)、甲醛(工业品)、三乙醇胺(工业品)制备方法:第一步:将300g水、100g季戊四醇、200g磷酸氢二胺加到三口瓶中,一边搅拌一边加热,加热到130℃,保温1小时,冷却到常温,即磷酸季戊四醇酯。第二步:将650g甲醛、300g尿素加入三口瓶中,用三乙醇胺调PH为8,加热到80℃,反应1小时,真空脱水,冷却到常温,倒入固化器中,再把第一步反应的磷酸季戊四醇酯边搅拌边加入装有第二步产品的固化器中,搅拌10分钟,放置1小时,固化,粉碎、烘干,即得膨胀型防火阻燃剂。按GB 12441-1998《饰面型防火涂料》和GB 14907-2002《钢结构防火涂料》标准,把防火涂料的防火体系等重量换成实施例1所得的膨胀型阻燃剂,测试结果如下:表一    项目标准GB12441-1998实施例1的膨胀型防火阻燃剂的结果    耐燃时间min    ≥30    40    火焰传播比值    ≤25    15    失重    ≤5    3    炭化体积    ≤25    15表二涂膜厚度2mm    项目    标准GB12441-1998实施例1的膨胀型防火阻燃剂的结果    耐火时间    ≥1h    2h-->实施例2原材料:葡萄糖(工业品)、磷酸二氢铵(工业品)、尿素(工业品)、甲醛(工业品)、三乙醇胺(工业品)制备方法:第一步:将300g水、80g葡萄糖、150g磷酸二氢铵加到三口瓶中,一边搅拌一边加热,加热到140℃-150℃,保温1.5小时,冷却到常温,即得磷酸葡萄糖酯。第二步:将320g甲醛、150g尿素加入到三口瓶中,用三乙醇胺调PH为9,加热到85℃,反应1.5小时,真空脱水,冷却到常温。倒入固化器中,再把第一步反应的磷酸葡萄糖酯边搅拌边加入装有第二步反应的脲醛树脂中,搅拌10分钟,放置2小时,从固化器中取出,粉碎、烘干,即得膨胀型防火阻燃剂。按GB 12441-1998《饰面型防火涂料》和GB 14907-2002《钢结构防火涂料》标准,把防火涂料的防火体系等重量换成实施例2所得的膨胀型阻燃剂,测试结果如下:表一    项目标准GB12441-1998实施例2的膨胀型防火阻燃剂的结果    耐燃时间min    ≥30    40    火焰传播比值    ≤25    15    失重    ≤5    3    炭化体积    ≤25    15表二涂膜厚度2mm    项目    标准GB12441-1998实施例2的膨胀型防火阻燃剂的结果    耐火时间    ≥1h    2h实施例3-->原材料:淀粉(工业品)、尿素(工业品)、甲醛(工业品)、磷酸(工业品)、三乙醇胺(工业品)制备方法:第一步:将200g水、20g淀粉、80g磷酸加到三口瓶中,一边搅拌一边加热,加热到150℃,保温2小时,冷却到常温,即得磷酸淀粉酯。第二步:将450g甲醛、200g尿素加入到三口瓶中,用三乙醇胺调PH8-9,加热到90℃,反应1.5小时,真空脱水,冷却到常温,倒入固化器中,再把第一步反应的磷酸淀粉酯边搅拌边加入装有第二步反应的脲醛树脂中,搅拌10分钟,放置1.5小时,从固化器中取出,粉碎、烘干,即得膨胀型防火阻燃剂。按GB 12441-1998《饰面型防火涂料》和GB 14907-2002《钢结构防火涂料》标准,把防火涂料的防火体系等重量换成实施例3所得的膨胀型阻燃剂,测试结果如下:表一    项目标准GB12441-1998实施例3的膨胀型防火阻燃剂的结果    耐燃时间min    ≥30    40    火焰传播比值    ≤25    15    失重    ≤5    3    炭化体积    ≤25    15表二涂膜厚度2mm    项目    标准GB12441-1998实施例3的膨胀型防火阻燃剂的结果    耐本文档来自技高网...

【技术保护点】
通式(Ⅰ)的膨胀型防火阻燃剂:    ***  (Ⅰ)    其中,M为多羟基化合物:n≥1。

【技术特征摘要】
1.通式(I)的膨胀型防火阻燃剂:其中,M为多羟基化合物;n≥1。2.如权利要求1所述的膨胀型防火阻燃剂,其特征在于,所述的多羟基化合物包括淀粉,葡萄糖和季戊四醇。3.权利要求1的膨胀型防火阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:a)由多羟基化合物和磷酸或磷酸铵盐反应得到磷酸酯;b)由尿素和甲醛反应得到脲醛树脂;c)再由磷酸酯和尿醛树脂交联固化,即得膨胀型防...

【专利技术属性】
技术研发人员:马成夫忻鼎浩
申请(专利权)人:上海高技企业发展公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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