一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，先取钨酸铵加至乙醇中，超声，室温下静置24‑48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；然后将乙酸溶液滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；最后将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应1‑2h，冷却，即得。本发明专利技术的氧化钨含氮氧化物气敏材料对NO2在1‑30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽，对NO2有良好的响应性能。

Preparation method of tungsten oxide containing nitrogen oxide gas sensitive material

The present invention provides a method for preparing tungsten oxide nitrogen oxide gas sensitive material, ultrasonic first ammonium tungstate added to ethanol, stewing, 24 48h to room temperature, precipitation of ammonium tungstate, dried and calcined at high temperature, cooling after grinding, WO3 nano materials; then adding acetic acid to titanate four butyl alcohol solution, stirring, the formation of the gel at 100 DEG C baking after burning at 500 DEG C, cooling after grinding, TiO2 nano materials; the TiO2 nano materials and nano WO3 hybrid, 1 2H reaction at 600 DEG C, cooling, i.e.. The invention of the tungsten oxide containing nitrogen oxide gas sensitive material of NO2 has a linear response in the 1 30ppm concentration range, wide linear range, has good response performance of NO2.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法
本专利技术属于金属氧化物报道提传感器
，具体涉及一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法。
技术介绍
含氮氧化物（NOx：NO和NO2）是典型的大气污染物，可引起酸雨，光化学雾等。NO在空气中能自动氧化成NO2，因此，空气中的含氮氧化物主要是指NO2。目前检测空气中NO2气体的主要方法是Saltzman法，此方法需要用专门的仪器，不适宜用于室外监测，较难推广使用。开展对大气中含氮氧化物进行原位、实时监测的研究是环境保护中十分有意义的工作，通常的半导体气体传感器可望满足这种需要。自1962年Seiyama首次提出半导体氧化物具有气敏性以来，固态气体传感器的研究得到了较快的发展，目前已向微型化和集成化方向发展，并用于研制微型传感器阵列。Shaver率先对WO3的气敏性能进行了研究，指出用Pt活化的WO3对H2具有响应。进一步的研究表明，WO3是良好的NO2气敏材料。研究表明，单一的WO3气敏性较低，可通过掺杂添加剂对其气敏性能进行改进。
技术实现思路
解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，所得气敏材料对NO2有良好的响应性能，在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽。技术方案：一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取钨酸铵3-5g加至乙醇30-50mL中，超声，室温下静置24-48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；步骤2，将0.01M乙酸溶液3-5mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30-50mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应1-2h，冷却，即得。进一步地，步骤1中超声功率为1000-1200W。进一步地，步骤1中高温煅烧条件为600-700℃、2-3h。进一步地，所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为25-30%。进一步地，步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为1-5:100。进一步地，步骤3中还需要加入葡萄糖0.5-1.2%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3%。有益效果：本专利技术的氧化钨含氮氧化物气敏材料对NO2在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽，对NO2有良好的响应性能。具体实施方式实施例1一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取钨酸铵3g加至乙醇30mL中，超声，室温下静置24h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；步骤2，将0.01M乙酸溶液3mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应1h，冷却，即得。其中，步骤1中超声功率为1000W，高温煅烧条件为600℃、3h。所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为25%。步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为1:100。步骤3中还需要加入葡萄糖0.5%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.1%。实施例2一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取钨酸铵4g加至乙醇40mL中，超声，室温下静置30h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；步骤2，将0.01M乙酸溶液4mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液40mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应2h，冷却，即得。其中，步骤1中超声功率为1100W，高温煅烧条件为600℃、2h。所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为30%。步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为2:100。步骤3中还需要加入葡萄糖0.7%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.2%。实施例3一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取钨酸铵4g加至乙醇30mL中，超声，室温下静置36h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；步骤2，将0.01M乙酸溶液4mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应2h，冷却，即得。其中，步骤1中超声功率为1200W，高温煅烧条件为700℃、3h。所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为28%。步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为3:100。步骤3中还需要加入葡萄糖0.9%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.2%。实施例4一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取钨酸铵5g加至乙醇40mL中，超声，室温下静置48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；步骤2，将0.01M乙酸溶液5mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液50mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应2h，冷却，即得。其中，步骤1中超声功率为1200W，高温煅烧条件为700℃、2h。所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为30%。步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为5:100。步骤3中还需要加入葡萄糖1.2%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.3%。将实施例1至4所得气敏材料用甲基纤维素的松油醇饱和溶液制成浆料后，涂敷在Taguchi型气敏器件上，制成NO2气敏器件。所得NO2气敏器件在工作温度为160℃时对10ppm的NO2的响应时间为21s，恢复时间为27s，响应和恢复均很迅速；在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽，对NO2有良好的响应性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，取钨酸铵3‑5g加至乙醇30‑50mL中，超声，室温下静置24‑48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；步骤2，将0.01M乙酸溶液3‑5mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30‑50mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在 600℃下反应1‑2h，冷却，即得。

【技术特征摘要】
1.一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，取钨酸铵3-5g加至乙醇30-50mL中，超声，室温下静置24-48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；步骤2，将0.01M乙酸溶液3-5mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30-50mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应1-2h，冷却，即得。2.根据权利要求1所述的氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1中超声功率为1000-...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪洋，李训红，汪雪婷，
申请(专利权)人：江苏时瑞电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32