一种轻质碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种轻质碳酸钙的制备方法，属于碳酸钙的制备领域，旨在提供一种无需经高温灼烧，能耗低的轻质碳酸钙的制备方法。本技术方案的技术要点是步骤1：将钙基悬浮液与有机物反应，得负载有机相A；步骤2：将空白负载有机物与碱性溶液反应，得负载有机相B；步骤3：将负载有机相A与负载有机相B同时进入逆流串级连续萃取槽，通过多级萃取交换，得钙基溶液；步骤4：将钙基溶液与可溶性碳酸盐进行反应得碳酸钙沉淀物，将其进行洗涤、抽滤、干燥，最终得轻质碳酸钙。本发明专利技术用于制备轻质碳酸钙。

Preparation method of light calcium carbonate

The invention discloses a preparation method of light calcium carbonate, which belongs to the field of preparation of calcium carbonate, and aims to provide a preparation method of light calcium carbonate with low energy consumption without burning at high temperature. The technical proposal is as follows: Step 1 calcium base suspension and organic reaction to load organic phase A; step 2: blank load reaction of organic matter and alkali solution, the load organic phase B; step 3: the loaded organic phase A and B at the same time to enter the loaded organic phase continuous countercurrent cascade the extraction tank, by multi-stage extraction exchange, calcium based solution; step 4: calcium base solution and soluble carbonate reaction of calcium carbonate precipitate, the washing, filtering and drying, the final light calcium carbonate. The invention is used for preparing light calcium carbonate.

【技术实现步骤摘要】
一种轻质碳酸钙的制备方法
本专利技术属于碳酸钙的制备领域，尤其是一种轻质碳酸钙的制备方法。
技术介绍
碳酸钙是现代工业重要的无机填充材料，广泛应于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨和食品医药等领域。碳酸钙按其生产制备过程可分为重质碳酸钙和轻质碳酸钙，重质碳酸钙只要以机械破碎方式将方解石、白云石、大理石通过粗破、细破、分级得到碳酸钙产品，其制备过程是物理变化过程。轻质碳酸钙主要通过对石灰石煅烧反应生成生石灰，再加水消化反应生成庆阳滑盖，再利用二氧化碳碳化得到碳酸钙沉淀，再经过脱水、干燥、粉碎和分级得到轻质碳酸钙。重质碳酸钙由于粒度较粗、杂质含量高一般只起到填充作用，降低生产成本。轻质碳酸钙粒度细、比表面积大，在粒度达到一定粒径后，其表现出优异的补强作用，因此其应用领域更广、应用效果更优异，但价格略贵。在传统工艺中，轻质碳酸钙的生产仍然存在较多的问题：一是对其矿源、矿品位要求高。品位过低或杂质高的矿源很难通过技术手段解决，工业中通常选用镁含量较低的方解石作为原料，尤其是食品级碳酸钙只能在特定矿源取材；二是边角废料利用率低。一些矿山的综合出材率仅有60％不到，表层杂质含量高的原料只能丢弃，造成大量资源浪费和环保问题；三是传统工艺采用高温灼烧、碳化转型工艺，工艺能耗高、污染大，对环境不友好。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术旨在提供一种轻质碳酸钙的制备方法，无需经高温灼烧，能耗低；本方法通过连续萃取工艺实现杂质高效分离，突破了钙基材料深度净化技术问题，解决行业对矿源、矿品位要求高、无法利用开采边角废料的共性难题，直接获得高纯级别的钙质溶液，工艺对环境友好、经济社会效益显著。为了实现上述技术效果，本专利技术提供的技术方案是这样的：一种轻质碳酸钙的制备方法，包含以下步骤：步骤1：将钙基悬浮液与空白有机相反应，得负载有机相A；步骤2：将空白有机相与碱性溶液反应，得负载有机相B；步骤3：将负载有机相A与负载有机相B同时进入逆流串级连续萃取槽，通过多级萃取交换，得钙基溶液；步骤4：将钙基溶液与可溶性碳酸盐进行反应得碳酸钙沉淀物，将其进行洗涤、抽滤、干燥，最终得轻质碳酸钙。优选地，步骤1所述的钙基为白云石、石灰石、大理石中的一种或几种。优选地，步骤1所述的空白有机相为P507、P204中的一种或两种组合与煤油的混合物。优选地，步骤2所述的空白有机物为P507、P204中的一种或两种组合。对于上述的空白有机相和负载有机相，做出如下解释：所述的空白有机相主要是指P507或P204及其与煤油等的混合物；P507或P204可以用符号HA表示，其中“H”代表氢根，即常说的酸根；氢根是可被替换的功能团，即平时P507或P204呈现出酸性的原因。未被替换时，我们称之为“空白有机相”，符号即是HA。氢根与金属交换时，金属离子进入有机相中形成络合物，如与钙反应可写为CaA2，此时称之为“负载有机相”，即氢根已经被替换掉。优选地，步骤2所述的碱性溶液是指能与P507、P204进行酸碱中和反应的碱性溶液，如氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等。优选地，步骤4所述的可溶性碳酸盐为碱土金属及铵的碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或几种。优选地，所述的步骤3具体为：将含钙负载有机相A从进料级进入逆流串级连续萃取槽中，负载有机相B从第一级进入逆流串级连续萃取槽中，通过多级萃取交换，钙离子作为难萃组份从有机相进入水相，在连续萃取槽第一级得到纯化后的钙基溶液。更具体地说，该方法依次包括下述步骤：步骤1：将钙基原料与水按重量比1:1～2的比例同时加至调浆池，在60～120r/min的搅拌速度下，搅拌5～10h，得钙基悬浮液；并将其与空白有机相按体积比1:15～20混合，在60～120r/min的搅拌速度下，搅拌30～60min，将有机相与水相分层，得到负载有机相A；步骤2：将空白有机相与碱性溶液混合反应，得对应的盐及负载有机相B；步骤3：在有机相-HCl萃取分离体系中，将含钙负载有机相A从进料级进入逆流串级连续萃取槽中，负载有机相B从第一级进入逆流串级连续萃取槽中，通过多级萃取交换，钙离子作为难萃组份从有机相进入水相，在连续萃取槽第一级得到纯化后的钙基溶液；步骤4：将纯化后的钙基溶液中Ca2+与可溶性碳酸盐中CO2-按摩尔比等于1:1.05～1.15，在反应釜中混合、反应，得到碳酸钙沉淀物；静置20～30分钟，将碳酸钙沉淀物用水反复洗涤并抽滤，得到碳酸钙湿料，干燥，得轻质碳酸钙。优选地，步骤1所述的搅拌速度均为60～120r/min。优选地，步骤4所述的干燥温度为100～300℃，干燥时间为1～5h。优选地，所述的步骤3还包括：在反萃段用1～3mol/L的盐酸进行反萃，其他杂质金属离子作为易萃组分在反萃段通过酸洗涤交换进入水相并在富集后引出，有机相经盐酸反萃再生，循环使用。上述步骤3所述的“有机相-HCl萃取分离体系”指的是P507/P204-HCl体系：P507/P204是先与碱性物质发生酸碱中和反应得到负载有机相，负载有机相中的负载物(金属离子)通过多级交换获得高纯度的金属离子，最后，HCl的作用是将负载有机相中的金属离子替换下来，即实现有机物再生(获得HA)，从而实现循环使用。优选地，所述的钙基原料在使用前需粉碎至200～1000目。本专利技术与传统方法相比，具有以下优点：1、该工艺创造性使用了有机皂工艺，钙基材料无需经高温灼伤，不需使用高浓度盐酸，能耗低，对环境友好。所使用的有机物可以经过反萃工艺再生，实现循环使用，工艺可连续自动化，适合工业化生产。2、该工艺创造性使用了有机物皂工艺，并采用连续萃取纯化工艺，突破了传统工艺无法实现高度纯化的技术难题，使得工艺对矿种选择性更低、有利于提高矿山开采边角余料利用价值，综合提高矿山出材率，保护环境资源。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的权利要求书做进一步说明，但不构成对本专利技术的任何限制，任何在本专利技术权利要求保护范围内所做的有限次修改，仍在本专利技术的权利要求保护范围内。实施例1：本实施例中所用的钙基原料为白云石，所用空白有机相为P507，所用可溶性碳酸盐为碳酸钠。将钙基原料粉碎到200目，在调浆池中，按重量比1:1的比例同时加入粉碎后的钙基原料、水，并进行机械强制搅拌混合(搅拌速度为60r/min、搅拌时间为10h)，得钙基悬浮液。按钙基悬浮液：空白有机相＝1：15(体积比)的比例混合、强制在60r/min下搅拌30min，然后静置10min使有机相与水相分层，通过油水分离得到负载有机相A。空白有机相与碱性溶液反应得到对应的盐及负载有机相B。在有机相—HCl萃取分离体系中，含钙负载有机相A从进料级进入逆流串级连续萃取槽中，负载有机相B从第一级进入逆流串级连续萃取槽中，通过多级萃取交换，钙离子作为难萃组份从有机相进入水相，在连续萃取槽第一级得到纯化后的钙基溶液；在反萃段用1mol/L的盐酸进行反萃，其他杂质金属离子作为易萃组分在反萃段通过酸洗涤交换进入水相并在富集后引出，有机相经盐酸反萃再生，循环使用。将纯化后的钙基溶液与碳酸氢铵按1:1.05(Ca2+:CO32-摩尔比)，在反应釜中混合、反应，得到碳酸钙沉淀物；反应结束后，静置20min，将碳酸钙沉淀物排到真空抽滤装置上，用水反复洗涤、抽滤3次，得到碳酸钙湿料，经10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤1：将钙基悬浮液与空白有机相反应，得负载有机相A；步骤2：将空白有机相与碱性溶液反应，得负载有机相B；步骤3：将负载有机相A与负载有机相B同时进入逆流串级连续萃取槽，通过多级萃取交换，得钙基溶液；步骤4：将钙基溶液与可溶性碳酸盐进行反应得碳酸钙沉淀物，将其进行洗涤、抽滤、干燥，最终得轻质碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤1：将钙基悬浮液与空白有机相反应，得负载有机相A；步骤2：将空白有机相与碱性溶液反应，得负载有机相B；步骤3：将负载有机相A与负载有机相B同时进入逆流串级连续萃取槽，通过多级萃取交换，得钙基溶液；步骤4：将钙基溶液与可溶性碳酸盐进行反应得碳酸钙沉淀物，将其进行洗涤、抽滤、干燥，最终得轻质碳酸钙。2.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤1所述的钙基为白云石、石灰石、大理石中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤1所述的空白有机相为P507、P204中的一种或两种组合与煤油的混合物。4.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤2所述的空白有机相为P507、P204中的一种或两种组合。5.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤2所述的碱性溶液是指能与P507、P204进行酸碱中和反应的碱性溶液。6.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤4所述的可溶性碳酸盐为碱土金属及铵的碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述的步骤3具体为：将含钙负载有机相A从进料级进入逆流串级连续萃取槽中，负载有机相B从第一级进入逆流串级连续萃取槽中，通过多级萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾阳庆，黄伟超，利天军，甘家毅，陈东雯，陈建彬，
申请(专利权)人：中铝广西有色金源稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45