一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用技术

一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用。本发明专利技术涉及一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用。本发明专利技术是为了解决现有光催化剂降解有机染料后，催化剂回收困难，存在浪费的问题。方法：通过简单的溶剂热法和水热法分别制备出CoFe2O4磁性纳米粒子和MoS2纳米片层结构，该方法具有简单、高效等优点。一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂用于深度净化有机污染水体。

Preparation and application of Z type magnetic nanocomposite molybdenum disulfide / four oxygen two cobalt ferrite photocatalyst

Preparation and application of Z type magnetic nanocomposite molybdenum disulfide / four oxygen two cobalt ferrite photocatalyst. The present invention relates to a preparation method and application of Z type magnetic nano composite material molybdenum disulfide / four oxygen two cobalt ferrite photocatalyst. The present invention is to solve the problem that the photocatalyst is difficult to recover after the organic catalyst is degraded by the existing photocatalyst. Methods: CoFe2O4 magnetic nanoparticles and MoS2 nanosheets were prepared by simple solvothermal method and hydrothermal method. The method was simple and efficient. A Z type magnetic nanocomposite MoS2 / four oxygen two cobalt ferrite photocatalyst for deep purification of organic polluted water.

【技术实现步骤摘要】
一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种光催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
环境污染制约着人类社会的可持续发展，其中水体中有机污染物的降解问题仍是目前亟待解决的难题。而半导体光催化氧化技术具有反应条件温和，催化剂容易制备，不产生二次污染等优点，是解决环境污染问题的一条有效途径。目前，开发高效可见光响应的光催化剂，提高光量子效率，已成为光催化领域研究的重点课题。随着石墨烯等二维材料研究热潮的兴起，MoS2二维片层结构的研究也引起了广泛的关注。MoS2层与层之间由相对薄弱的范德华力维持，因此表现出许多优异的性质。MoS2材料在润滑剂、催化剂和晶体管等领域都有广泛的应用。层状纳米MoS2的禁带宽度在1.20eV左右，具有在可见光下的光催化活性，同时纳米片层结构的MoS2具有较大的比表面积，因此复合产物的活性位点也会增多，进而能提高它的催化活性，因此MoS2被广泛应用于加氢脱硫、光解水制氢和光催化降解有机污染物等催化反应。但是光催化反应后，MoS2光催化剂的回收困难，存在着催化剂的严重浪费。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有光催化剂降解有机染料后，催化剂回收困难，存在浪费的问题，而提供了一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用。一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O分散于乙二醇溶液中，磁力搅拌8～15min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入醋酸钠和聚乙二醇，继续磁力搅拌20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到CoFe2O4粉末；所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:(0.2～0.8)；所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇溶液的体积比为1g:(29～30)mL；所述FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1g:(2～3)；所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:(3～4)；二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌10～30min后向其中加入步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:(1.8～2.4)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量和去离子水的体积比为1g:(120～160)mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为1:(0.2～0.6)。一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂用于深度净化有机污染水体。本专利技术的有益效果：本专利技术通过简单的溶剂热法和水热法分别制备出CoFe2O4磁性纳米粒子和MoS2纳米片层结构，该方法具有简单、高效等优点。制备的材料具有以下优势：1、Z型结构使CoFe2O4价带的电子与MoS2导带上的空穴复合，降低了此复合催化剂的光腐蚀效应，有效提高了复合催化剂的光降解能力，在可见光下90min进行光催化降解，其降解效率达到93.80％，其中TOC去除率为80.5％；2、二维片层结构增加了光催化剂的比表面积，进而提高光催化活性；3、磁性材料增加了光催化剂的可循环次数和可回收利用率。附图说明图1为实施例一中不同CoFe2O4负载量的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的XRD图；其中1为CoFe2O4负载量60mg，2为CoFe2O4负载量70mg，3为CoFe2O4负载量80mg，4为CoFe2O4负载量90mg，5为CoFe2O4负载量100mg，6为标准卡片PDF#22-1086；，7为标准卡片PDF#17-0744；图2为实施例一中CoFe2O4负载量为60mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图3为实施例一中CoFe2O4负载量为70mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图4为实施例一中CoFe2O4负载量为80mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图5为实施例一中CoFe2O4负载量为90mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图6为实施例一中CoFe2O4负载量为100mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图7为不同光催化体系条件下罗丹明B的降解效率曲线；图8为实施例一中CoFe2O4负载量为70mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂光照前后降解对比柱状图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O分散于乙二醇溶液中，磁力搅拌8～15min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入醋酸钠和聚乙二醇，继续磁力搅拌20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到CoFe2O4粉末；所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:(0.2～0.8)；所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇溶液的体积比为1g:(29～30)mL；所述FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1g:(2～3)；所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:(3～4)；二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌10～30min后向其中加入步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:(1.8～2.4)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量和去离子水的体积比为1g:(120～160)mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为1:(0.2～0.6)。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O分散于乙二醇溶液中，磁力搅拌8～15min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入醋酸钠和聚乙二醇，继续磁力搅拌20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到CoFe2O4粉末；所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:(0.2～0.8)；所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇溶液的体积比为1g:(29～30)mL；所述FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1g:(2～3)；所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:(3～4)；二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌10～30min后向其中加入步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:(1.8～2.4)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量和去离子水的体积比为1g:(120～160)mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为1:(0.2～0.6)。...

【技术特征摘要】
1.一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O分散于乙二醇溶液中，磁力搅拌8～15min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入醋酸钠和聚乙二醇，继续磁力搅拌20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到CoFe2O4粉末；所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:(0.2～0.8)；所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇溶液的体积比为1g:(29～30)mL；所述FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1g:(2～3)；所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:(3～4)；二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌10～30min后向其中加入步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:(1.8～2.4)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量和去离子水的体积比为1g:(120～160)mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为1:(0.2～0.6)。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪文，曾影，
申请(专利权)人：中国科学院东北地理与农业生态研究所，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23