一种锌阳极泥中银含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种锌阳极泥中银含量的测定方法，以铅富集银，形成铅扣，将铅扣在适当的温度下进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，银不被氧化而留在灰皿中形成银粒，然后用称量法测定银粒质量，银粒质量减去分析过程所用氧化铅中银的质量即得银的含量。本发明专利技术方法不需进行二次试金，工作效率高、成本低、结果准确、重现性好，能够快速、准确的指导生产，适合于现代化企业生产。

A method for determination of silver content in zinc anode slime

The invention discloses a method for the determination of silver content in zinc anode slime, lead to enrichment of silver, the formation of lead button, will lead to the ash blowing lead buckle at the appropriate temperature, ash blowing lead is oxidized to lead oxide infiltration in the porous cupel, thereby removing the lead and impurity elements, silver is not oxidized in the cupel formed in silver particle, then the quality of silver particles was determined by weighing method, content analysis process used to obtain quality lead silver silver silver grain weight minus. The method does not need two gold, high efficiency, low cost, accurate and reproducible, can quickly and accurately guide the production, suitable for modern enterprise production.

【技术实现步骤摘要】
一种锌阳极泥中银含量的测定方法
本专利技术涉及重有色金属冶金
，具体涉及一种从锌阳极泥中测定银含量的方法。
技术介绍
目前，我国是世界上锌生产和消费的大国，从1996年至今，锌产量稳居世界第一。随着锌冶炼技术的发展，锌产量的日益增加，带来的是锌阳极泥产量的不断增加，因而对其中的贵金属银元素进行快速准确的分析非常重要。关于锌阳极泥中银含量的分析，目前没有标准方法，一般是参照铅阳极泥的分析方法(YS/T775.5-2011≤铅阳极泥化学分析方法金量和银量的测定火试金重量法≥)进行分析；YS/T775.5-2011中分析锌阳极泥银元素含量时，要经过配料、熔融、二次试金、灰吹等关键分析步骤，其中二次试金步骤工作程序繁琐、工作量大，劳动强度大，不能快速指导生产。而对于生产企业来说，如何准确、快速地对样品进行分析，指导生产优为重要，惟有如此才能提高企业的经济效益。借用铅阳极泥标准方法分析锌阳极泥中银含量时存在以下缺陷，第一、分析成本高，尤其是物料成本和电耗成本；第二、分析过程耗时长，劳动强度大，难以满足企业的现代化生产要求；第三、由于铅阳极泥和锌阳极泥的化学成分及其含量差异，需确定适合于锌阳极泥的配料硅酸度，难度较大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种操作简单、成本较低、耗时较短的锌阳极泥中银含量的测定方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：按以下步骤进行，1)、配料，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅和可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；2)、称取锌阳极泥试样，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，放入试金炉中加热，至熔化后取出，将熔液倒入铸铁模中；4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣；5)、将镁砂灰皿于放入试金炉中进行预热一段时间；6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中并放入灰吹炉中加热，待铅扣熔化脱去黑膜，稍开炉门，待铅扣熔化，在控制的温度下进行灰吹处理，直到银粒出现光辉点后灰吹结束；7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；8)、将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得银粒的质量。进一步地，按质量计，无水碳酸钠的质量为35-40份，二氧化硅的质量为15-20份，硼砂的质量为15-20份，氧化铅的质量为80-100份，可溶性淀粉的质量为5-7份，称取锌阳极泥试样的质量为10-20份，在步骤4)中铅扣质量为30-40份。进一步地，在步骤3)中，样品放入试金炉时的温度为880-920℃，升温时间为40-50min，保温温度为1050-1100℃，保温时间为5-15min。进一步地，在步骤5)中，镁砂灰皿的预热温度为880-920℃，预热时间为20-30min。进一步地，在步骤6)中，灰吹处理的控制温度在880-900℃。优选地，在步骤8)中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml，加热微沸10min，倾出溶液、洗净、烤干，然后在试金天平上称量，得银粒质量m1，洗涤的次数为2-3次。进一步地，所述锌阳极泥试样中的各组分含量为：分析结果按以下公式计算：式中：m0：试样质量，g；m1：银粒质量，mg；m2：分析所用氧化铅总量中银的质量，mg。另外，试样粒度：不大于0.090mm的粉末，加工时防止过热氧化试样，应在100-105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。氧化铅：粉状(Ag<0.2g/t)。本专利技术以铅富集样品中银，形成铅扣，在适当的温度下将熔液进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，银不被氧化而留在灰皿中形成银粒，然后用称量法测定银量，银粒质量减去分析所用氧化铅总量中银的质量即得银的含量。与现有技术相比，本专利技术具有如下的优点：分析结果准确度高、重现性好；不进行二次试金，工作程序简单、成本低，常规的分析方法试样在配料、熔融中，由于容易造成贵金属损失在熔渣中，为提高分析结果的准确性，熔渣和灰皿需要进行二次试金，但是二次试金工作非常复杂。首先，需要将熔渣和试金干锅破碎加工，配料；其次，物料在马弗炉中1100℃温度下进行熔融，会生成更多对环境污染严重的铅烟；第三，熔融以后要将物料降温到900℃，然后进行灰吹。这些工作环节加起来至少需要时间8h，而本专利技术只需一次熔融和灰吹，工作程序简单化，时间上节省了一半以上，工作效率高，同时，减小了环境污染和人员高温工作的时间，环境友好；同时，减少了熔渣破碎、配料和二次熔融作业，因此，其劳动强度、物耗和电耗大幅降低；工作效率高，能够快速、准确指导生产。具体实施方式下面结合具体实施方式做进一步说明：本专利技术实施例涉及的主要仪器与试剂：电子天平(感量0.001mg)；电子天平(感量0.1g)；试金电炉；镁砂灰皿；粘土坩埚；冰乙酸(1+3)。实施例1所述锌阳极泥中银含量的测定方法，按以下步骤进行，1)、配料，将40g无水碳酸钠、20g二氧化硅、20g硼砂、100g氧化铅、7g可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；2)、称取锌阳极泥试样20g，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，在900℃温度下放入试金炉中加热，在45min时间内，将试金炉升温到1100℃，保温15min，取出，将熔液倒入铸铁模中；4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣，得铅扣40g；5)、将镁砂灰皿放入880℃的试金炉中，预热20min时间；6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中进行加热，关好炉门2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后，稍开炉门，控制在900℃进行灰吹,直到银粒出现光辉点后灰吹结束；7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；8)、将30ml冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤3次，烤干，得银粒的质量。分析结果计算公式：式中：m0：试样质量，g；m1：银粒质量，mg；m2：分析所用氧化铅总量中银的质量，mg。实施例2，所述锌阳极泥中银含量的测定方法，按以下步骤进行，1)、配料，将35g无水碳酸钠、15g二氧化硅、15g硼砂、80g氧化铅、5g可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；2)、称取锌阳极泥试样10g，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，在880℃温度下放入试金炉中加热，在40min时间内，将试金炉升温到1050℃，保温10min，取出，将熔液倒入铸铁模中；4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣，得铅扣30g；5)、将镁砂灰皿放入900℃的试金炉中，预热30min时间；6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中进行加热，关好炉门2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后，稍开炉门，控制在880℃进行灰吹,直到银粒出现光辉点后灰吹结束；7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；8)、将10ml冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤2次，烤干，得银粒的质量。计算公式同实施例1。实施例3，所述锌阳极泥中银含量的测定方法，按以下步骤进行，1)、配料，将38g无水碳酸钠、18g二氧化硅、18g硼砂、90g氧化铅、6g可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；2)、称取锌阳极泥试样15g，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；3)、熔融，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：按以下步骤进行，1)、配料，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅和可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；2)、称取锌阳极泥试样，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，放入试金炉中加热，至熔化后取出，将熔液倒入铸铁模中；4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣；5)、将镁砂灰皿于放入试金炉中进行预热一段时间；6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中并放入灰吹炉中加热，待铅扣熔化脱去黑膜，稍开炉门，待铅扣熔化，在控制的温度下进行灰吹处理，直到银粒出现光辉点后灰吹结束；7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；8)、将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得银粒的质量。

【技术特征摘要】
1.一种锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：按以下步骤进行，1)、配料，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅和可溶性淀粉，称取到粘土坩埚中；2)、称取锌阳极泥试样，并加入配料好的坩埚中，搅拌均匀；3)、熔融，将放有试样且搅拌均匀的坩埚，放入试金炉中加热，至熔化后取出，将熔液倒入铸铁模中；4)、将铸铁模中铅扣和熔渣分离，保留铅扣；5)、将镁砂灰皿于放入试金炉中进行预热一段时间；6)、灰吹，将铅扣用定性滤纸包裹好，放入已预热好的镁砂灰皿中并放入灰吹炉中加热，待铅扣熔化脱去黑膜，稍开炉门，待铅扣熔化，在控制的温度下进行灰吹处理，直到银粒出现光辉点后灰吹结束；7)、将镁砂灰皿中的银粒取出、冷却，将银粒移入瓷坩埚中；8)、将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得银粒的质量。2.根据权利要求1所述的锌阳极泥中银含量的测定方法，其特征在于：按质量计，无水碳酸钠的质量为35-40份，二氧化硅的质量为15-20份，硼砂的质量为15-20份，氧化铅的质量为80-100份，可溶性淀粉的质量为5-7份，称取锌阳极泥试样的质量为10-20份，在步骤4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王景凤，吴敏，梁金凤，杨占菊，岳萍，申嘉龄，隆英兰，
申请(专利权)人：西部矿业股份有限公司，西部矿业集团科技发展有限公司，青海西部矿业工程技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63