一种氮掺杂碳或铁氮磷共掺杂碳电催化材料的制备方法技术

技术编号：16536111 阅读：44 留言：0更新日期：2017-11-10 16:58

本发明专利技术公开了一种氮掺杂碳或铁氮磷共掺杂碳电催化材料的制备方法，其特点是采用四‑（对溴苯基）卟啉或四‑(对溴苯基)卟啉铁分别与1，3，5‑苯三硼酸三频哪醇酯通过Suzuki‑偶联反应得到三维共价有机聚合物，并以此为前驱物进行高温煅烧后制得氮掺杂碳或铁磷氮共掺杂碳的电催化材料。本发明专利技术和现有技术相比具有高效氧还原和氧析出的催化活性和三维网络骨架结构，有效增加催化剂中氮掺杂活性位点的密度，为体系中电荷的转移和传递提供了良好的通道，加速了传质过程的进行，合成方法简单易行，原料廉价易得，突破了电催化剂对贵金属的依赖，为开发具有高效氧还原和氧析出催化活性的催化剂开辟了新的途径。

Preparation method of nitrogen doped carbon and iron nitrogen phosphorus codoped carbon electro catalytic material

The invention discloses a nitrogen doped carbon nitrogen phosphorus and iron preparation method of Co doped carbon catalytic materials, which is characterized by four (4-bromophenyl) porphyrin (TBPP) and four (4-bromophenyl) porphyrin (Fe TBPP) respectively with 1, 3, 5, three benzene boric acid the triple which through the Suzuki alcohol ester coupling reaction to obtain three-dimensional covalent organic polymer, and as a precursor of high-temperature calcination to prepare the electrocatalytic materials of nitrogen doped carbon and iron phosphorus and nitrogen Co doped carbon. Compared with the prior art, the invention has high catalytic activity for oxygen reduction and oxygen evolution and the structure of three-dimensional network skeleton, effectively increase the nitrogen doping density in the active sites of catalyst, provides a good channel for charge transfer and transfer system, accelerated in the mass transfer process, the synthesis method is simple, cheap and easy to get raw materials the breakthrough, depend on electricity for the precious metal catalyst, opens up a new way for the development of catalysts with high catalytic activity for oxygen reduction and oxygen precipitation.

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【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂碳和铁氮磷共掺杂碳电催化材料的制备方法
本专利技术涉及电池电极氧还原和氧析出催化材料
，具体地说是一种三维卟啉基共价有机骨架衍生的氮掺杂碳和铁氮磷共掺杂碳具有氧还原和氧析出双功能的电催化材料制备方法。
技术介绍
近年来，随着石油能源日益枯竭，环境污染日益严重，寻求质子交换膜燃料电池，金属空气电池和水分解装置等可再生能源技术迫在眉睫。其中，氧还原(ORR)和氧析出(OER)反应被认为是这些技术的重要过程。然而，无论是ORR还是OER都存在动力学缓慢等问题，因此研究具有良好电催化活性的ORR和OER催化剂是极其重要的。在过去几十年的研究中，铂(pt)及其合金的催化剂被认为是最好的氧还原催化剂(ORR)，贵金属氧化物(如RuO2和IrO2)被认为是最先进的OER催化剂。然而，贵金属资源有限和成本高昂对其大规模应用造成了巨大的局限性，因此，发展容易获得并且在催化ORR和OER过程中均具有高电催化活性的双功能催化剂成为目前可再生能源技术发展的迫切需求。目前，铁氮共掺杂的碳材料由于有效的ORR催化性能被认为是最有前景的非贵金属电催化剂，过渡金属磷化物，如CoP，NiP和最近的MnCoP已经作为碱性介质中高效的OER电催化剂被深入研究，尽管付出了巨大的努力，但是同时对氧还原反应和氧析出反应有高效催化性能材料的研究仍然很少。共价有机聚合物(COFs)作为一种多维多孔网状骨架材料已成为新的发展方向，与传统的无机多孔材料如沸石和分子筛相比，COFs因具有多孔结构周期性，基体密度低，化学稳定性和热稳定性好等优点而引起了广泛关注。因此，采用三维共价有机聚合物作为主...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/41/201710547667.html" title="一种氮掺杂碳或铁氮磷共掺杂碳电催化材料的制备方法原文来自X技术">氮掺杂碳或铁氮磷共掺杂碳电催化材料的制备方法</a>

【技术保护点】
一种氮掺杂碳和铁氮磷共掺杂碳电催化材料的制备方法，其特征在于该方法采用四 ‑（对溴苯基）卟啉（TBPP）和四‑(对溴苯基)卟啉铁（Fe‑TBPP）分别与1，3，5‑苯三硼酸三频哪醇酯通过Suzuki‑偶联反应得到三维共价有机聚合物，并以此为前驱物进行高温煅烧后制得氮掺杂碳和铁磷氮共掺杂碳的电催化材料，具体制备按下述步骤进行：包括以下具体步骤：a、四‑(对溴苯基)卟啉的制备将对溴苯甲醛与吡咯按1：0.5～1.5摩尔比混合后溶于50～120ml丙酸中回流反应10小时，反应液悬去丙酸后用乙醇洗涤，抽滤得黑色固体经真空干燥后在60～150ml吡啶中回流反应5h，反应液冷却至室温后在‑4℃温度下静置8～12小时，抽滤产物经丙酮洗涤、真空干燥后得亮紫色固体为四‑(对溴苯基)卟啉（TBPP），所述回流反应温度为100～130℃；b、四‑(对溴苯基)卟啉铁的制备在氮气保护下，将上述制备的四‑(对溴苯基)卟啉（TBPP）与无水FeCl3和N，N‑二甲基甲酰胺按1mol：0.5～1.5mol：60～100ml摩尔体积比混合，搅拌后在100～120℃温度下回流反应12小时，反应液冷却至室温后，注入去离子水和...

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳和铁氮磷共掺杂碳电催化材料的制备方法，其特征在于该方法采用四-（对溴苯基）卟啉（TBPP）和四-(对溴苯基)卟啉铁（Fe-TBPP）分别与1，3，5-苯三硼酸三频哪醇酯通过Suzuki-偶联反应得到三维共价有机聚合物，并以此为前驱物进行高温煅烧后制得氮掺杂碳和铁磷氮共掺杂碳的电催化材料，具体制备按下述步骤进行：包括以下具体步骤：a、四-(对溴苯基)卟啉的制备将对溴苯甲醛与吡咯按1：0.5～1.5摩尔比混合后溶于50～120ml丙酸中回流反应10小时，反应液悬去丙酸后用乙醇洗涤，抽滤得黑色固体经真空干燥后在60～150ml吡啶中回流反应5h，反应液冷却至室温后在-4℃温度下静置8～12小时，抽滤产物经丙酮洗涤、真空干燥后得亮紫色固体为四-(对溴苯基)卟啉（TBPP），所述回流反应温度为100～130℃；b、四-(对溴苯基)卟啉铁的制备在氮气保护下，将上述制备的四-(对溴苯基)卟啉（TBPP）与无水FeCl3和N，N-二甲基甲酰胺按1mol：0.5～1.5mol：60～100ml摩尔体积比混合，搅拌后在100～120℃温度下回流反应12小时，反应液冷却至室温后，注入去离子水和乙醇静置8～12小时，抽滤产物并依次用去离子水和乙醇洗涤，经...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔爱国，樊晓红，孔繁涛，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海,31

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