The invention relates to a method for removing impurity boron in industrial silicon by using aluminum and oxygen, which belongs to the technical field of industrial silicon. First, industrial silicon blocks are broken, and milling to size of silicon is 150 ~ 200 mesh; the silicon powder by adding metal aluminum particles evenly mixed materials; the mixture is heated to 1300 to 1400 DEG C, from the top blowing flow rate of 500mL/min of high purity Ar, silicon molten aluminum alloy 20 ~ 30min the silicon; molten aluminum alloy, keeping the temperature constant from mixed gas top blowing argon oxygen refining 2 ~ 4h after the cessation of ventilation, complete blowing refining process; blowing refining process is completed, stop heating, pass into the 1000mL/min by Ar at the bottom of the protective gas in the furnace, to room temperature after removing the crucible the slag layer, the surface of the sample obtained after separation of silicon; silicon block was broken by hydrochloric acid cleaning of residual aluminum in silicon, and finally get the refined powder. The addition of aluminum to silicon, by oxygen refining, efficient removal of boron impurities in silicon.
【技术实现步骤摘要】
一种利用铝和氧气去除工业硅中杂质硼的方法
本专利技术涉及一种利用铝和氧气去除工业硅中杂质硼的方法,属于工业硅
技术介绍
以改良西门子法为代表的化学法仍然是目前世界上规模最大的多晶硅提纯工艺。化学法能生产高品质的多晶硅产品,一般用于生产超高纯度要求的电子级硅(EG-Si,>9N),而电子级硅及其一些边角料通常应用于太阳能电池硅材料,但化学法工艺流程复杂、环境污染大,核心技术仍然被少数发达国家垄断。太阳能级硅(SoG-Si,>6N)对纯度的要求略低,一般在6N左右,成本也更加低廉。随着工艺和技术的进步,工艺流程更更简单的冶金法也能满足太阳能级硅的规模化生产。因此,成本更低的冶金法太阳能级硅生产工艺和技术备受研究学者和光伏企业的青睐。在冶金法提纯多晶硅的工艺中,定向凝固技术可以除去绝大多数分凝系数小于1的金属杂质,但杂质硼在硅中的分凝系数为0.83(接近1),采用定向凝固的方法难以分离,且真空条件下硼的蒸气压极低,亦不能用真空蒸馏的方法去除。目前,硅酸钙渣系是一种被广泛认可的除硼途径,研究学者对硅酸钙渣系除硼做过大量的研究,并取得了一些研究成果。厦门大学罗学涛等人(专利号CN105540593A)通过CaO-SiO2-CaCl2或CaO-SiO2-CaF2渣剂,在真空感应炉中对工业硅进行两次或多次造渣精炼。在第一次造渣完成后,向炉料中投入渣剂活性成分CaCl2或CaF2,通过搅拌使炉料与造渣剂混合均匀。该方法的特点在于只加入渣剂活性成分多次造渣,可将含硼量22ppmw的工业硅硼含量降低至0.17ppmw,降低了废渣量,但加入渣剂活性成分比例 ...
【技术保护点】
一种利用铝和氧气去除工业硅中杂质硼的方法,其特征在于具体步骤包括如下:(1)首先将工业硅块进行破碎,并球磨至硅粉粒度为150~200目;(2)将步骤(1)中的硅粉中添加金属铝颗粒混合均匀得到混合物料,混合物料中铝含量质量为5~20%;(3)将步骤(2)得到的混合物料加热到1300~1400℃,从顶部吹入流速为200mL/min的高纯Ar,硅铝熔液合金化20~30min;(4)经步骤(3)硅铝熔液合金化后,保持温度不变,从顶部吹入氩气和氧气的混合气体,混合气体中氧气体积含量为5~15%,气体流速为10~100mL/min,精炼2~4h后停止通气,完成吹气精炼过程;(5)吹气精炼过程完成后,停止加热,由底部通入1000mL/min的Ar保护气体,待炉内降至室温后取出坩埚,将样品表面的渣层分离后得到硅块;(6)将步骤(5)得到的硅块进行破碎并球磨至硅粉粒度250~325目,用盐酸清洗硅中的残铝,最后得到精炼后的硅粉。
【技术特征摘要】
1.一种利用铝和氧气去除工业硅中杂质硼的方法,其特征在于具体步骤包括如下:(1)首先将工业硅块进行破碎,并球磨至硅粉粒度为150~200目;(2)将步骤(1)中的硅粉中添加金属铝颗粒混合均匀得到混合物料,混合物料中铝含量质量为5~20%;(3)将步骤(2)得到的混合物料加热到1300~1400℃,从顶部吹入流速为200mL/min的高纯Ar,硅铝熔液合金化20~30min;(4)经步骤(3)硅铝熔液合金化后,保持温度不变,从顶部吹入氩气和氧气的混合气体,混合气体中氧气体积含量为...
【专利技术属性】
技术研发人员:伍继君,杨鼎,马文会,魏奎先,雷云,谢克强,秦博,李绍元,戴永年,
申请(专利权)人:昆明理工大学,
类型:发明
国别省市:云南,53
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。