一种溴化氧铋光催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种溴化氧铋光催化剂的制备方法及其应用，所述催化剂的原料为吡啶、溴代正丁烷和五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，溶剂为乙二醇；以吡啶基离子液体作为溴源和前驱体溶剂热制备光催化剂BiOBr。本发明专利技术以[BPy]Br离子液体为前驱体制备BiOBr催化剂，操作经济简便，无副产物，不需加溶剂和稳定剂，且易于分离。另外，BiOBr(Eg＝2.64eV)，在紫外‑可见区域有共振吸收峰，尤其在可见光有强烈吸收，可在染料污染物的降解和水光解方面有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种溴化氧铋光催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及催化剂
，尤其涉及一种溴化氧铋光催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
近年来，离子液体作为一种“绿色”溶剂或催化剂在有机合成中发挥了独特的作用，离子液体作为一种优良的溶剂，为化学反应提供了不同于传统分子溶剂的环境，它可以改变反应的机理，有极好的活性和稳定性、极高的反应的选择性和传质能力，具有均相催化效率高，多相催化易分离和回收等优点。因此，对离子液体的研究报道日益增多。半导体光催化技术在利用太阳能处理环境污染方面有潜在的应用价值，优点比如清洁环保，有效的太阳能利用，催化剂廉价无毒，稳定性好，可重复使用，反应要求的条件比较低，不带来二次污染等。但传统的光催化剂如TiO2只能吸收紫外光，极大地限制了其对太阳能的应用。而BiOBr(Eg＝2.64eV)，以其制备简单，具有良好的可见光响应渐渐进入我们的视线。BiOBr的制备方法多种多样，葛明等人在2015年提出，室温沉淀法合成BiOBr纳米片，并对甲基橙和罗丹明B进行光降解实验。安等人同年提出溶剂热法制备花状微球BiOBr，原料是Bi(NO3)3·5H2O和CTAB，溶剂为乙二醇，并对亚甲基蓝进行光降解实验。而对于离子液体溶剂热制备三维花瓣微球结构的BiOBr鲜有报道，该方法提供了一个新的制备BiOBr的思路。
技术实现思路
本专利技术专利的目的是提供一种光催化剂BiOBr的制备方法。专利技术的吡啶基离子液体作为溴源和前驱体，溶剂热法直接制备BiOBr光催化剂，其粒径大小约为1-5微米，呈三维花瓣状微球结构，进行光降解和循环实验。本专利技术采取的技术方案是：本专利技术溴化氧铋光催化剂的制备方法，原料为吡啶、溴代正丁烷和五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，溶剂为乙二醇；以吡啶基离子液体作为溴源和前驱体溶剂热制备光催化剂BiOBr。所述方法的具体步骤如下：(1)将吡啶和溴代正丁烷于在容器中油浴加热搅拌后，自然冷却，将所得的白色固体收集，得到吡啶基离子液体溴化N-丁基吡啶([BPy]Br)；(2)分别将吡啶基离子液体和Bi(NO3)3·5H2O放入容器中，分别加入乙二醇，分别搅拌至溶解，再混合搅拌30min，将所得的混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140～160℃下水热2～4h，自然冷却至室温，将其用水和乙醇进行洗涤、离心，干燥，得到所需的光催化剂。步骤(1)中，吡啶和溴代正丁烷摩尔比为1:1～1:1.2。步骤(1)中，油浴加热的温度和时间分别是80℃，2h。步骤(2)中，所述离子液体与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比1:1～1:2。步骤(2)中，所述干燥是在真空60℃干燥10h。本专利技术的方法制备的溴化氧铋光催化剂可以在催化领域应用。本专利技术的方法制备的溴化氧铋光催化剂可以在抗生素、染料或农药残留物降解方面的应用。本专利技术的积极效果如下：按照本专利技术方法制备得到的BiOBr光催化剂，粒径大小约为1-5微米，呈三维花瓣状微球结构，BiOBr的XRD图知：在10.8°、25.2°、31.6°、32.2°、39.2°、46.4°、53.4°、57.2°、67.5°处出现衍射峰，DRS图知，在300-450nm范围有较强吸收峰，其禁带宽度为2.64eV，并且对四环素有一定的降解效果，循环5次后催化剂的降解性能几乎没有变化；本专利技术以[BPy]Br离子液体为前驱体制备BiOBr催化剂，操作经济简便，无副产物，不需加溶剂和稳定剂，且易于分离。另外，BiOBr(Eg＝2.64eV)，在紫外-可见区域有共振吸收峰，尤其在可见光有强烈吸收，，可在染料污染物的降解和水光解方面有很好的应用前景。附图说明图1：本专利技术实施例1制备的BiOBr光催化剂的SEM照片。图2：本专利技术实施例1制备的BiOBr光催化剂的XRD图。图3：本专利技术实施例1制备的BiOBr光催化剂的DRS图。图4：本专利技术实施例1制备的BiOBr光催化剂的可见光照射下BiOBr对四环素的降解曲线。图5：本专利技术实施例1制备的BiOBr光催化剂的循环使用图。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。以下是本专利技术的实例，但不限于下述的方法与用量，任何与之相似的过程、方法、变化都是本专利技术的保护范围。实施例1(1)吡啶基离子液体的制备准确称取吡啶3.9587g，溴代正丁烷6.8521g，混合于三口烧瓶中，油浴加热，磁力搅拌，并维持80℃，循环回流2h，冷却即为制得的白色固体，即吡啶基离子液体溴化N-丁基吡啶([BPy]Br)。(2)吡啶基离子液体作为溴源和前驱体水热法制备光催化剂BiOBr准确称取离子液体0.64839g，Bi(NO3)3·5H2O0.96997g(摩尔比为3:2)，各加40ml乙二醇，分别搅拌20min，再混合搅拌10min；将混合溶液倒入100ml反应釜，置于烘箱中加热至160℃，溶剂热2h；取出反应釜，自然冷却至室温，将其进行洗涤(水和乙醇)、离心几次后，60℃干燥10h，得到所需的光催化剂。溶剂热法制备的BiOBr光催化剂的SEM照片如图1所示，BiOBr光催化剂的XRD如图2所示。专利技术人还对本专利技术的催化剂降解性能进行了测试。(1)采用本专利技术的BiOBr光催化剂对甲基橙进行降解。结果显示，本专利技术的催化剂可以在30min内完全降解甲基橙，而且循环5次后催化剂降解性能几乎没有变化。(2)以四环素为例，对其污染物进行降解，并且对催化剂离心回收后再利用，进行了5次循环回收，四环素的降解率均未有明显降低。(3)本催化剂对甲基橙和啶虫脒具有极佳的降解效果，甲基橙在30min光照后降解率100％；啶虫脒在调至最佳条件下，光照4h，降解率可达80％以上，循环4次后降解率无明显降低。另外，专利技术人还采用了其他方法制备催化剂产品，比如：(1)[BPy]Br和Bi(NO3)3·5H2O反应，不经溶剂热反应制得产品；(2)Bi(NO3)3·5H2O和KBr为原料，采用沉淀法直接制备。结果发现，这些方法制备得到的产品性能远远不如本专利技术方法得到的BiOBr光催化剂。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溴化氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的原料为吡啶、溴代正丁烷和五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，溶剂为乙二醇；以吡啶基离子液体作为溴源和前驱体溶剂热制备光催化剂BiOBr。

【技术特征摘要】
1.一种溴化氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的原料为吡啶、溴代正丁烷和五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，溶剂为乙二醇；以吡啶基离子液体作为溴源和前驱体溶剂热制备光催化剂BiOBr。2.如权利要求1所述的溴化氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)将吡啶和溴代正丁烷于在容器中油浴加热搅拌后，自然冷却，将所得的白色固体收集，得到吡啶基离子液体溴化N-丁基吡啶([BPy]Br)；(2)分别将吡啶基离子液体和Bi(NO3)3·5H2O放入容器中，分别加入乙二醇，分别搅拌至溶解，再混合搅拌30min，将所得的混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140～160℃下水热2～4h，自然冷却至室温，将其用水和乙醇进行洗涤、离心，干燥，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴兢陶，郭丹丹，陶为华，朱啸庆，丁加乐，袁风雨，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32