一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置，包括计量漏斗、汽化器、汽化器加热套、反应器、反应器加热套、冷凝冷却器、接收器、真空泵、仪表箱。除真空泵、仪表箱外均为定制玻璃制品。玻璃制品除汽化器加热套、反应器加热套外均采用标准球面接口，以方便其紧密连接。加热套由2根玻璃管组成，内玻璃管上缠绕电炉丝，外套玻璃管起保护作用。汽化器及反应器插在内管中，汽化及反应所须热量均由加热套提供。利用本实用新型专利技术可实施管式气固相催化反应的实验教学；也可用于科研，如寻找最佳工艺参数，为工业化试验提供依据等。

An experimental apparatus for isothermal solid phase catalytic reaction glass

The utility model discloses an isothermal gas solid catalytic reaction glass experimental device, including metering funnel, carburetor, carburetor heating sleeve, reactor, reactor heater, cooler, receiver, vacuum pump, meter box. Except for vacuum pump and instrument box, all of them are made of custom made glass products. The standard spherical interface is adopted for the glass products except for the heating cover of the vaporizer and the heating sleeve of the reactor, so as to facilitate the close connection. The heating sleeve is composed of 2 glass tubes, the inner glass tube is wrapped with the electric furnace wire, and the outer glass tube plays a protective role. The vaporizer and the reactor are inserted into the inner tube, and the heat required for vaporization and reaction is provided by the heating sleeve. The experimental teaching of tubular gas-solid catalytic reaction can be carried out by using the utility model, and also can be used for scientific research, such as finding the best technological parameters, and providing the basis for industrial experiments.

【技术实现步骤摘要】
一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置
本技术涉及教科研设备
，具体为一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置，用于教学及科研院所化学品合成的研发。
技术介绍
由于化学品的特殊性(易燃、易爆、有毒、有害、腐蚀及高温等)，在教科研中进行化学品合成时虽可通过相关仪表监测设备内的物料情况，但是对金属设备很难目视到设备内的情况，不论是教学还是科研，都不利于观察设备内部物料变化情况。目前用于教科研化学反应的玻璃装置一般为一锅式釜式反应器工艺，这些工艺一般反应周期长，不利于教学、也不利于工业化连续化生产，且产品质量不稳定。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置，该实验装置除运转稳定性好及能够进行精准控制外，还能观察设备内部物料变化情况。为实现上述目的，本技术所提供的等温式气固相催化反应玻璃实验装置采用以下技术方案包括计量漏斗、转接头、汽化器、汽化器加热套、反应器、反应器加热套、冷凝冷却器、接收器、真空泵、汽化器传感器、汽化器加热套电加热丝、反应器传感器、反应器加热套电加热丝、仪表箱。所述计量漏斗、转接头、汽化器、汽化器加热套内外管、反应器、反应器加热套内外管、冷凝冷却器、接收器均为定制玻璃制品。进一步的，所述计量漏斗为长筒形带刻度及带活塞的计量漏斗，内径28mm、高180mm。进一步的，所述计量漏斗出口、转接头进出口、汽化器进出口、反应器进出口、冷凝冷却器进出口、接收器进口均采用标准球面接口，可方便安装及防止其损坏。进一步的，所述转接头、汽化器、汽化器加热套内外管、反应器、反应器加热套内外管、冷凝冷却器可以采用石英玻璃制作，以承受高温。进一步的，所述汽化器内装瓷环、反应器内装催化剂，汽化及反应所须热量均由对应加热套提供。汽化器加热套和反应器加热套均由2根玻璃管组成，只是长度和直径不一样。内玻璃管上缠绕电炉丝，外套玻璃管起保护作用，汽化器或反应器插在内管中，并将汽化器与反应器连接管部分进行保温或拌热。内玻璃管二端缠绕适量玻璃纤维布，内玻璃管的外径加上玻璃纤维布的厚度以不超过外玻璃管的内径，以保证外玻璃管能套在其上。内玻璃管的长度和内径由汽化器和反应器的长度和外径决定。本技术的有益效果是：本技术是配合等温式气固相催化反应工艺而进行设计，取玻璃釜式反应器可视的优点，弥补金属等温式气固相催化反应装置不可视的不足。利用本技术可实施等温式气固相催化反应的教学实验；也可用于科研，如寻找最佳工艺参数，为工业化试验提供依据；可用于取代醇类气固相裂解脱水合成取代苯乙烯，如合成对氟苯乙烯、对溴苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、对氯苯乙烯等。附图说明图1是本技术的结构示意图，图2是(汽化器或反应器)加热套的结构分解示意图，图中：1—计量漏斗；2—汽化器传感器；3—汽化器；4—汽化器加热套；5—汽化器加热套加热丝；6—转接头；7—反应器加热套；8—反应器；9—反应器加热套加热丝；10—反应器传感器；11—冷凝冷却器；12—接收器；13—真空泵；14—仪表箱。15—汽化器加热套或反应器加热套内玻璃管；16—玻璃纤维布；17—汽化器加热套或反应器加热套电加热丝；18—汽化器加热套或反应器加热套外玻璃管。具体实施方式：下面结合附图以合成对氯苯乙烯为例对本技术的具体实施方式进行详细说明，但范围并非局限与此。如图1所示，一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置，由计量漏斗1、转接头6、汽化器3、汽化器加热套4、反应器8、反应器加热套7、冷凝冷却器11、接收器12、真空泵13、仪表箱组成14。所述计量漏斗1、转接头6、汽化器3、汽化器加热套内外管15、18、反应器8、反应器加热套内外管15、18、冷凝冷却器11、接收器12均为定制玻璃制品。所述计量漏斗1为长筒形带刻度及活塞的计量漏斗内径28mm、高180mm。所述计量漏斗1出口、汽化器3进出口、反应器8进出口、冷凝冷却器11进出口、接收器12进口均采用标准球面接口，可方便安装及防止其损坏。所述汽化器3内装瓷环、反应器8内装催化剂，汽化及反应所须热量均由对应加热套提供。汽化器加热套4和反应器加热套7均由2根玻璃管组成，只是长度和直径不一样。内玻璃管15上缠绕电炉丝，外套玻璃管18起保护作用，汽化器3及反应器8插在内玻璃管15中，并将汽化器2与反应器8连接管部分进行保温或拌热。内玻璃管15二端缠绕适量玻璃纤维布，内玻璃管15的外径加上玻璃纤维布的厚度以不超过外玻璃管18的内径，以保证外玻璃管18能套在其上。汽化器3长度200mm、外径50mm、壁厚3mm；汽化器加热套4内玻璃管的长度220mm、内径52mm、壁厚分别为3mm。反应器8长度300mm、外径31mm、壁厚3mm；反应器加热套7内玻璃管的长度320mm、内径33mm、壁厚分别为3mm。图1连接说明：计量漏斗1出口连接转接头6进口，转接头6进口连接汽化器3进口，汽化器3出口连接转接头6进口，转接头6出口连接反应器8进口，反应器8出口连接转接头6进口，转接头6出口连接冷凝冷却器11进口，冷凝冷却器11出口连接接收器12进口，接收器12侧面接口连接真空泵13。汽化器传感器2、汽化器加热套加热丝5、反应器传感器10、反应器加热套加热丝9及真空泵13电源控制线无连接至仪表箱14。图2汽化器加热套4或反应器加热套7结构说明：汽化器加热套或反应器加热套内玻璃管15外缠绕汽化器加热套或反应器加热套电加热丝17，并在二端缠绕适量玻璃纤维布16，将汽化器加热套或反应器加热套外玻璃管18套在已缠绕汽化器加热套或反应器加热套电加热丝17及玻璃纤维布16的内玻璃管15上。汽化器加热套与反应器加热套的结构及组装相同，只是内外管尺寸不同及电加热丝的功率不同。操作方法打开冷凝冷却器11的冷却水，在计量漏斗1中加入50mL去离子水。通过仪表箱14启动真空泵13、并开汽化器加热器套4及反应器加热器套7，分别对汽化器5及反应器8进行加热。当汽化器5温度升至260℃、反应器8温度升至265℃时，以1.5mL/min滴加去离子水清洗系统，当反应器8温度稳定在276℃时，在计量漏斗1中加入20mL1-(4-氯苯基)乙醇继续滴加，加料速度以1.0mL/min为宜。1-(4-氯苯基)乙醇经汽化器5汽化后进入反应器8，在催化床层上裂解脱水生成对氯苯乙烯，反应后汽相经冷凝冷却器11冷凝冷却后进入产品接收器12。1-(4-氯苯基)乙醇滴加完后，以1.5mL/min滴加去离子水10min。滴加去离子水结束后，通过仪表箱14关汽化器加热套4及反应器加热套8，以停止对汽化器5及反应器8进行加热。当温度降止室温时，通过仪表箱14停真空泵13。放出接收器12中物料至分液漏斗中，静置分层，收集下层液体(产品)。产品经干燥后得目的产物对氯苯乙烯19.61g，经色谱检测纯度达98.51％，收率达87.08％。以上已公开显示和描述了本技术的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该清楚，本技术并不受上述实施例的限制，本技术还会有各种变化和改进，如增加汽化器、反应器、冷凝冷却器的数量或改变大小等，这些变化和改进都落入要求保护的本技术范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置，其特征在于，包括计量漏斗(1)、转接头(6)、汽化器(3)、汽化器加热套(4)、反应器(8)、反应器加热套(7)、冷凝冷却器(11)、接收器(12)、真空泵(13)、汽化器传感器(2)、汽化器加热套电加热丝(5)、反应器传感器(10)、反应器加热套电加热丝(9)、仪表箱(14)；计量漏斗(1)出口连接转接头(6)进口，转接头(6)进口连接汽化器(3)进口，汽化器(3)出口连接转接头(6)进口，转接头(6)出口连接反应器(8)进口，反应器(8)出口连接转接头(6)进口，转接头(6)出口连接冷凝冷却器(11)进口，冷凝冷却器(11)出口连接接收器(12)进口，接收器(12)侧面接口连接真空泵(13)；汽化器传感器(2)、汽化器加热套加热丝(5)、反应器传感器(10)、反应器加热套加热丝(9)及真空泵(13)电源控制线无连接至仪表箱(14)。

【技术特征摘要】
1.一种等温式气固相催化反应玻璃实验装置，其特征在于，包括计量漏斗(1)、转接头(6)、汽化器(3)、汽化器加热套(4)、反应器(8)、反应器加热套(7)、冷凝冷却器(11)、接收器(12)、真空泵(13)、汽化器传感器(2)、汽化器加热套电加热丝(5)、反应器传感器(10)、反应器加热套电加热丝(9)、仪表箱(14)；计量漏斗(1)出口连接转接头(6)进口，转接头(6)进口连接汽化器(3)进口，汽化器(3)出口连接转接头(6)进口，转接头(6)出口连接反应器(8)进口，反应器(8)出口连接转接头(6)进口，转接头(6)出口连接冷凝冷却器(11)进口，冷凝冷却器(11)出口连接接收器(12)进口，接收器(12)侧面接口连接真空泵(13)；汽化器传感器(2)、汽化器加热套加热丝(5)、反应器传感器(10)、反应器加热套加热丝(9)及真空泵(13)电源控制线无连接至仪表箱(14)。2.根据权利要求1所述的等温式气固相催化反应玻璃实验装置，其特征在于：计量漏斗(1)、转接头(6)、汽化器(3)、汽化器加热套(4)、反应器(8)、反应器加热套(7)、冷凝冷却器(11)、...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴永贵，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：新型
国别省市：江苏,32